液体阴极辉光放电原子发射光谱法分析硅酸钇镥中痕量杂质元素

采用液体阴极辉光放电原子发射光谱( Solution-cathode glow discharge-atomic emission spectrometry, SCGD-AES)法测定了硅酸钇镥(Lutetium-Yttrium Orthosilicate, LYSO)闪烁晶体材料中痕量元素 Ca,Fe, K, Li, Mg和Na。最佳实验条件是溶液pH为1的HNO3,直流电压为1080 V,溶液流速为2.0 mL/min。本方法对LYSO基体的耐盐量为10 g/L。硅酸钇镥晶体使用HNO3, HF, HClO4溶解后经SCGD-AES分析测定,结果同电感耦合等离子体发射光谱( Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy, ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱( Inductively coupled plasma-mass spectroscopy, ICP-MS)分析结果比对,具有较好的一致性。在运用SCGD-AES对LYSO的测定中,未观察到Lu、Y元素的激发谱线,因此测定LYSO中痕量元素时测定的光谱干扰少,Ca, Fe, K, Li, Mg和Na的检出限分别为：1.0,3.0,0.02,0.01,0.02和1.0 mg/kg。     

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值.     

离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属

用离子色谱法测定了中药女贞子水浸煮液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量,色谱柱为IonPAC CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱,淋洗液为11.0 mmol/L的硫酸溶液,流速1.00mL/min,电导检测器检测。结果表明,4种离子的检出限分别为:Na+0.021 mg/L,K+0.020 mg/L、Mg2+0.015 mg/L,Ca2+0.100 mg/L,相对标准偏差在0.72%~3.92%之间,回收率为98.3%~103.1%。结论:该法操作简便、快速,准确,为测定其它中药中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的含量提供了一种有效的方法。     

毛细管电泳离子色谱法快速检测碱金属和碱土金属离子

用自行组装的快速毛细管电泳(CE)-离子色谱(IC)仪在3.5 min内分离和测定了6种常见的碱金属和碱土金属离子(即Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+及Ba2+)。CE-IC分析系在含有20μmol.L-1CTAB的25 mmol.L-12-N-吗啡啉乙磺酸(MES)和L-组氨酸(L-His)组成的缓冲溶液(pH6.0)中,并在10 kV分离电压,60 V激发电压和120 kHz激发频率等操作条件下进行的。测定中采用了电容耦合非接触电导检测器。上述6阳离子的峰面积值与其相应的浓度在4.0～64.0μmol.L-1范围内呈线性关系。测定K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+的检出限(3S/N)均为1.0μmol.L-1,Li+的检出限(3S/N)为2.0μmol.L-1。     

液相辉光放电原子发射光谱法测定溶液中Cd的方法研究

通过改进放电装置,建立了一种新的液相辉光放电原子发射光谱(LGD-AES)测量溶液中Cd元素的方法。探索了放电电压和Cd浓度对放电稳定性、光谱信号强度、测定灵敏度和检出限的影响,并将测试结果与电解液阴极放电-原子发射光谱(ELCAD-AES)的分析结果进行比较。结果表明,当放电电压从600V升至720 V时,电子温度从2 000 K升至3 300 K,电子密度从2.47×10~(16)cm~(-3)降至1.77×10~(16)cm~(-3),Cd的发射光谱强度增强,灵敏度升高,检出限为1.22~2.95 mg/L。LGD-AES技术检测水中金属离子具有放电设备小型、能量消耗低、放电稳定性高、背景光谱干扰小和灵敏度高等优点。     

中国营养平衡米膳治疗肾衰病人的Ca、P、K、Na、Mg平衡论证

用营养调查方法 ,对门诊 30例血透肾衰患者进行了调查 ,并对其进食中国营养平衡米(下称营养平衡米 )膳中Ca、P、K、Na、Mg进行了论证。临床表现为面黄肌瘦、苍白、浮肿、疲劳、消瘦、虚弱、无力、食欲不振、恶心呕吐、头晕、皮肤瘙痒、肌肉震颤、手足麻木、无精神等明显的营养不良表现 ,平均体重 5 3 5kg ,皮脂厚度 1 1 2cm ,血清总蛋白 6 7 31mg/dL ,白蛋白 37 4 9mg/dL ,RBC 2 4 1× 1 0 12 /L ,HGB 6 8 81g/L ,PLT 1 72 1× 1 0 9/L ,K 1 6 1 5mg/dL ,Na392 72mg/dL ,C1 2 88 2 2mg/dL ,Ca 6 2 8mg/dL ,P 6 1 1mg/dL ;氮质血症 (x) :BUN 31mmol/L ,Cr 1 0 0 2 6 μmol/L ;膳食中平均每人每日常量元素摄入量为Ca34 1 4 3mg、P 70 7 0 9mg、K1 2 1 5 5 6mg、Na 2 2 2 6 1 9mg、Mg 1 79 4 5mg ,以肾衰病人RDA标准为Ca 1 0 0 0 /1 5 0 0 ,P 6 0 0 ,K5 0 0 ,Na 1 0 0 0 ,Mg 2 0 0 /30 0 ,评价分别为 2 3%～ 34 %、 1 1 8%、 2 4 3%、 2 2 3%、 6 0 %～ 90 % ,则K、Na、P过量 ,而Ca、Mg不足。若改食用营养平衡米膳 ,摄入量分别为 1 4 2 3、 92 4、 1 4 32、 2 2 36、2 79mg ,达标率分别为 95 %～ 1 4 2 % ,1 5 4 % ,2 86 % ,2 2 4 % ,93%～ 1 4 9%。则达标率 1 0 0 % ,且比原来膳食中元素平衡。     

离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属

用离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属 ,结果表明 ,丹参中常见离子Li+ 、Na+ 、NH+4、K+ 、Mg2 + 、Ca2 + 含量比例各有不同。各离子的检出限为 0 .0 1～ 0 .0 3mg·L-1,线性范围分别为 0 .1～ 10 .0mg·L-1(Li+ 、NH+4)和 0 .2～ 5 0 .0mg·L-1(Na+ 、K+ 、Mg2 + 、Ca2 + )     

低品位盐矿中K+、Na 的溶解动力学研究

为了更好地研究马海盐矿中K+、Na+溶解性能和溶解规律,根据本课题组之前正交试验结果分别选取质量分数为13.24%(即饱和度为50%)的Na Cl溶液和Na Cl+Mg Cl2混合溶液(Na Cl、Mg Cl2质量分数分别为13.24%、3%)为溶剂进行试验,并与水作比较,从而得出其在不同溶剂中的溶解动力学方程。根据测得数据绘制离子c-t图,进行非线性拟合后得到溶解动力学曲线;再用龙格-库塔微分方程组和单纯形优化法拟合求解Stumm模型中的K、n两个参数,程序由matlab编写,最终确定离子的溶解动力学方程并得出不同溶剂中K+、Na+的溶解规律:溶剂中加入Na Cl时,矿液中K+的溶解速率明显增大,且矿液中Na+的溶解速率大幅度减小;再引入Mg2+,K+的溶解速率明显增大,溶解速率常数K由0.1126增大到0.8749,且矿液中Na+的溶解速率常数K也保持在10-10级水平。     

用透射电镜和火焰原子吸收法分析大气总悬浮颗粒物

以大气总悬浮颗粒物为主要研究对象,用透射电镜观察其形貌,污染特征明显;用火焰原子吸收法测定其水溶性常规元素K、Na、Ca和Mg。K、Na、Ca和Mg的检出限分别为0.105、0.124、0.259和0.237mg/kg,线性相关系数不低于0.9979,加标回收率为90.0%～95.0%,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.1%(n=6)。     

离子色谱法测定雪样中Na~＋、NH_4~+、K~＋、Mg~（2＋）和Ca~（2＋）离

 Determination of Na￣+, NH,K￣+ , Mg￣(2+) and Ca￣(2+) in snow by ion chromatography is described.A cation-exchange column was employed for separation and a conductivity monitor for detection. Na￣+,NH and K￣+ weredetermined with a solution of 4.00 mmol/L oxalic acid as eluent. Mg￣(2+) and Ca￣(2+) were determined Vvith 0. 50m mol/L oxalic acid +0.25 mmol/L ethylenediamine(pH 4.00)as eluent.The concentrations of the ions in snow were given.     

老山汉墓土遗址盐分调查与分布规律探索

老山汉墓土遗址中可溶-微溶盐导致遗址表面酥碱、起甲、泛白和块状脱落等病害较为严重.利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及离子色谱(IC)等方法测定了老山汉墓遗址不同取样位置及距遗址表面不同深度处可溶盐的成分及含量,并分析了盐分对遗址破坏的可能机制.结果表明,该遗址的主要有可溶盐有Na2SO4、Na2SO4·10H2O、Na Cl、Na12Mg7(SO4)13·15H2O,微溶盐有Ca SO4、Ca SO4·2H2O,此外还含有少量的Ca Cl2、KNO3、KCl、Mg Cl2、K2SO4、Mg SO4等盐分.随着取样深度增加,各盐分的种类及含量有所减少,此分布规律可能与可溶盐的赋存环境及水分运移有关.试验结果对于老山汉墓土遗址的保护措施具有一定的参考价值.     

离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁

提出了用离子色谱法测定奶粉中蛋白质氮、钠、钾、钙及镁。用浓硫酸及过氧化氢处理样品使完全炭化并氧化,从而得到一无色透明样品溶液。将此溶液继续加热蒸发至1 mL以下,加入一定量的氢碘酸与溶液中硫酸作用,而产生碘及二氧化硫。此两反应产物在150℃温度下加热时从溶液中挥发除去。通过上述处理使溶液的酸度控制在pH 1.5~7之间,使溶液通过IonpacCS12A色谱柱并采用20 mmol.L-1甲烷磺酸作为淋洗液达到Na+、NH4+、K+、Mg2+及Ca2+的分离。采用电导检测器进行测定。方法的检出限(3S/N)为0.3~5.0 mg.kg-1。对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为95.0%~102.0%;相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液中钠、钾、镁和钙含量

建立了离子色谱测定复方氨基酸注射液中Na, K, Mg, Ca含量的方法,采用75%(V/V)的4.3 mmol/L甲基磺酸/0.8 mmol/L吡啶二羧酸和25%(V/V)的乙腈混合溶液为流动相,在Metrosep C6(4 mm×250 mm)阳离子交换柱上等度洗脱,非抑制型电导检测器直接检测。Na, K, Mg, Ca与其他共存组分分离良好。方法相对标准偏差（RSD）在0.34%～0.66%之间,24 h的方法稳定性RSD在0.68%～1.1%之间。加标回收率在99.2%～103.8%之间。方法可用于复方氨基酸注射液的质量控制。     

干灰化–离子色谱法测定木耳标准物质中的钾、钙、镁

采用离子色谱法对木耳标准物质中的K,Ca,Mg进行测定,对样品消解以及离子色谱分离条件进行了优化。在优化实验条件下,该法对木耳中K,Ca,Mg 3种元素测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=7)。采用该方法对NIST西红柿叶标准物质(SRM1573a)进行测定,测定结果与标准值相符,同时与ICP–OES方法比较验证,两者测定结果一致。对该方法测定结果的不确定度进行了评定,K,Ca,Mg测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为2.3%,3.3%,1.9%。该方法准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。     

人体血清中钾、钠、钙、镁测定的新方法——OCEP-1型离子分析仪的应用

本文报道用毛细管等速电泳法分离并同时测定人体血清中的四种阳离子(K、Na、Ca、Mg)的新方法。以0.01mol/L HC1溶液(含7‰18-冠醚)为前导电解质溶液,以0.01mol/L Tris溶液为尾随电解质溶液,可得到区带间界面鲜明的谱图。具有试液用量少、操作方便、分辨力高等特点。用于血清样品的测定,结果与常规分析一致。方法回收率为98.0～102.5％,可推广应用。     

FAAS法测定芦笋果实中的微量元素

采用V(浓硝酸) V(高氯酸)=4 1混酸溶解消化样品,用火焰原子吸收光谱法对芦笋果实中K、Mg、Ca、Na、Fe、Zn、Mn、Cu和Co 9种微量元素进行了分析测定,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,芦笋果实中Ca、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Na和Co含量分别为0.107、1.228、46.536、0.001、0.088、0.017、0.298、0.382、0.022 mg.g-1,方法回收率(n=7)在98.1%～102.2%之间,RSD值(n=7)在0.20%～1.05%,该法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

介质阻挡放电诱导化学蒸气发生-ICP-OES测定痕量Se(IV)

本文将介质阻挡放电诱导化学蒸气发生与电感耦合等离子体原子发射光谱分析法联用,用于痕量Se(IV)的选择性测定.考察了介质阻挡放电诱导化学蒸气发生的主要影响因素.在最优的实验条件下,甲酸浓度为15%时,本方法对Se(IV)的检出限(3σ)为6μg·L-1,测定100μg·L-1 Se(IV)溶液的相对标准偏差(n=11)...     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素梁保安

将处理后的百合研磨成粒度小于0.1 mm的粉状物, 加入稳定剂琼脂制成悬浮液, 用LaCl3和CsCl消除相关干扰, 采用标准加入法在同一试液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定Zn、 Mn、 Fe、 Cu、 Ca、 Mg、 K、 Na 8种元素. 结果表明, 兰州百合中Zn、 Mn、 Fe、 Cu、 Ca、 Mg、 K、 Na的质量分数分别是162.0、 5.0、 30.8、 8.4、 295.9、 574.2、 522.9、 291.6 μg/g. 加标回收率分别为: Zn 99.4%～100.5%、 Mn 98.0%～101.8%、 Fe 92.7%～97.5%、 Cu 99.9%～102.9%、 Ca 96.0%～100.0%、 Mg 93.3%～102.5%、 K 91.7%～103.8%、 Na 99.1%～105.0%. 以传统湿法的测定结果为参考对测定值进行t检验, 发现两者无显著性差异, 说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠.     

ABS工程塑料中铅、铬(Ⅵ)、镉及汞含量测定

用浓硫酸与浓硝酸(1 5)的混合酸消解ABS工程塑料试样,消解过程中铅(Ⅱ)以PbSO4形式沉淀,用乙酸铵溶解PbSO4沉淀后在乙酸盐缓冲溶液中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅,检出限为0.088 mg·L-1.溶液中镉(Ⅱ)也用FAAS法测定,其检出限为0.074 mg·L-1,溶液中汞采用氢化物发生,冷原子蒸气-原子吸收光谱法测定,其检出限为0.64 μg·L-1.六价铬采用二苯基羰酰二肼光度法测定,检出限为0.039 mg·L-1.对方法的精密度及回收率作了试验,测得相对标准偏差(n=7)均小于3.5%,回收率在91.8%～106.0%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC( Dynamic reaction cell)的电压参数( Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z 75处40 Ar35 Cl+对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027 mg/L; Cu,Pb,Zn, As,Mn的检出限为0.12~0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018(鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。