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相似文献
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1.
N-(N’,N’-二甲基氨基乙基)-4-硝基-1,8-萘酰亚胺和2,3-二甲基苯并噻唑碘化盐在痕量水存在下经亲核取代反应合成了一个新型的萘酰亚胺衍生物——N-(N’,N’-二甲基氨基乙基)-4-[2-(2,3-二氢-2,3-二甲基苯并噻唑)氧基]-1,8-萘酰亚胺,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS表征。并对反应机理进行了初步研究。  相似文献   

2.
以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)(甲基)酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A),4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B),4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C),4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(丁酰氧基甲基)(甲基)酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经1H NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

3.
间硝基苯甲酸甲酯(1)与氯乙酸甲酯反应制得4-甲氧基羰基甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2);2依次经催化氢化、乙酰化及与原苯甲酸三乙酯反应制得关键中间体(E)-1-乙酰基-3-(乙氧基-苯基-甲烯基)-2-氧-2,3-二氢-1H-吲哚-6-羧甲酸甲酯(5);N-甲基对硝基苯胺依次经氯乙酰化、取代和催化氢化反应制得N-(4-氨基苯基)-N-甲基-2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙酰胺(9);5和9经拼合合成了治疗特发性肺纤维化药尼达尼布,总收率22.0%,纯度99.4%,其结构经1H NMR和MS确证。  相似文献   

4.
基于一系列二氰根铬与[Cu(cyclam)](Cl O4)2反应合成了3个氰根桥联CrⅢ-CuⅡ-CrⅢ三核配合物[Cu(cyclam)][Cr(bpmb)(CN)2]2·4H2O(1)(cyclam=1,4,8,11-四氮杂环十四烷,bpmb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4-甲基苯),[Cu(cyclam)][Cr(bpdmb)(CN)2]2(2)(bpdmb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4,5-二甲基苯)和[Cu(cyclam)][Cr(bp Clb)(CN)2]2·4H2O(3)(bp Clb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4-氯苯)。单晶衍射结果表明:3个化合物是结构类似的中性三核配合物,均含有氰根桥联的Cr(Ⅲ)-CN-Cu(Ⅱ)-NC-Cr(Ⅲ)连接;磁性研究表明:氰根桥在CrⅢ和CuⅡ离子间传递弱的铁磁耦合作用,基于自旋哈密顿算符H=-2JCr CuSCu(SCr1+SCr2)拟合得到它们的磁耦合常数分别是JCr Cu=1.53(2)cm-1(1),0.45(1)cm-1(2)和0.73(2)cm-1(3)。  相似文献   

5.
基于一系列二氰根铬与[Cu(cyclam)](Cl O4)2反应合成了3个氰根桥联CrⅢ-CuⅡ-CrⅢ三核配合物[Cu(cyclam)][Cr(bpmb)(CN)2]2·4H2O(1)(cyclam=1,4,8,11-四氮杂环十四烷,bpmb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4-甲基苯),[Cu(cyclam)][Cr(bpdmb)(CN)2]2(2)(bpdmb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4,5-二甲基苯)和[Cu(cyclam)][Cr(bp Clb)(CN)2]2·4H2O(3)(bp Clb2-=1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)-4-氯苯)。单晶衍射结果表明:3个化合物是结构类似的中性三核配合物,均含有氰根桥联的Cr(Ⅲ)-CN-Cu(Ⅱ)-NC-Cr(Ⅲ)连接;磁性研究表明:氰根桥在CrⅢ和CuⅡ离子间传递弱的铁磁耦合作用,基于自旋哈密顿算符H=-2JCr CuSCu(SCr1+SCr2)拟合得到它们的磁耦合常数分别是JCr Cu=1.53(2)cm-1(1),0.45(1)cm-1(2)和0.73(2)cm-1(3)。  相似文献   

6.
以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-1-氧化物为原料,合成兰索拉唑中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-1-氧化物(2),其结构经1H NMR确证。研究了溶剂、催化剂、碱和反应时间等因素对2收率的影响。结果表明:在最优反应条件(乙腈作溶剂,三氟乙醇2.0 eq.,碳酸钾2.5 eq.,在1 mol%TBAB水溶液中反应10 h)下,2收率超过85%。将实验规模放大到100 g级,工艺稳定。  相似文献   

7.
合成了3种新型配合物[Cu(samen)Mn(NO_(2-)Phen)_2](1)、[Cu(sampn)Mn(NO_(2-)Phen)_2](2)和[Cu(samen)CO(terp)](3)(samen~(4-)、sampn~(4-)、NO_(2-)Phen和terp分别表示N,N′-乙二水杨酰胺根阴离子、N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根阴离子、5-硝基-1,10-菲绕啉和联三吡啶),测得配合物的变温磁化率,求出交换积分,J分别为-63cm~(-1)(1)、—65cm~(-1)(2)和—7.68cm~(-1)(3),表明金属离子间有反铁磁超交换作用。  相似文献   

8.
以三(3,5-二甲基吡唑甲基)胺(TMPzA)及2,5-噻吩二羧酸为配体合成了2个双核Cu的配合物[Cu_2(DMPzA)_2(TPDC)_2]ClO_4(1)和[Cu_2(TMPzA)_2(TPDC)(H_2O)_2](ClO_4)_2(2)。在1中,配体TMPzA发生裂解,以二(3,5-二甲基吡唑甲基)胺(DMPzA)与Cu配位,并在2个Cu原子之间形成一个大环,2个Cu原子之间的距离为0.786 84 nm。清除自由基实验发现,配合物1比2具有较好的清除自由基活性。  相似文献   

9.
FOX-7的合成和反应机理研究   总被引:11,自引:0,他引:11  
以2-甲基咪唑为原料合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)并进行了结构表征,从中间体过滤母液中分离出副产物2-甲基-4(5)-硝基咪唑和仲班酸。直接合成的2-甲基-4(5)-硝基咪唑和仲班酸,最佳收率分别为67.3%和63.3%。首次提出了一个较为完整而详细的合成FOX-7的反应机理,硝基重排成亚硝酸酯是反应的关键步骤。FOX-7主要是通过2-甲基咪唑-2-甲基-4(5)-二氢-5-咪唑啉酮-2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基-4-咪唑烷二酮-2-(二硝基亚甲基)-4,5-咪唑烷二酮-FOX-7步骤形成。论述了各中间体形成的详细过程并进行了证明,应用该机理解释了硝化过程中主产物和副产物的变化规律。  相似文献   

10.
选用2-(3'-羧基苯氧基)苯甲酸(2,3'-H2oba)、1,3-双(4-吡啶基)-丙烷(DPP)和1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷(BTB)为配体,采用水热法得到了过渡金属配合物Cd (2,3'-oba)(DPP)(1)和Zn(2,3'-oba)(BTB)0. 5(2).配合物1为二维网状结构,中心Cd~(2+)的配位环境为{Cd O4N2},双齿螯合配位的2,3'-oba和单齿桥联配位的DPP将Cd~(2+)连接成Cd~(2+)-2,3'-oba-Cd~(2+)-DPP两条螺旋链.配合物1由分子间氢键连接并自组装为三维超分子结构.配合物2为三维框架结构,中心Zn~(2+)采取五配位的畸变四方锥构型{Zn O4N}. 2,3'-oba配体以双齿螯合与双齿桥联的配位方式连接相邻Zn~(2+)并形成二维网层,BTB分子桥联Zn~(2+)并连接相邻网层进而形成三维结构.荧光光谱表明配合物1和2分别在437和359 nm存在最大发射,均来源于配体的π*-π跃迁.广谱型农药甲基磺草酮对配合物2的荧光强度具有明显的猝灭作用,据此配合物2可作为荧光探针检测甲基磺草酮.  相似文献   

11.
基于水热技术,合成了多金属氧酸盐修饰的2种新的过渡金属配合物[Cu(dmbipy)2(Si W12O40)][Cu(dmbipy)(H2O)3]·3H2O(1)和{(Hdmphen)2[Ag2(dmphen)2(Si W12O40)]}n(2)(dmbipy=4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶,dmphen=2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)。配合物1的最小不对称单元包含2种不同的Cu(Ⅱ)单元,其中Cu(Ⅱ)离子都采用了五配位的模式,并且水分子也参与了配位。氢键将不同的Cu(Ⅱ)单元连接形成了一维链,并延伸至二维层。在配合物2中,多金属氧酸盐连接Ag(Ⅱ)离子形成一维链。氢键和π…π堆积作用将一维链拓展成了二维层。  相似文献   

12.
以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:刀(浓盐酸):n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4h,收率为94.8%.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11) nm,b=2.3365(3) nm,c=0.85838(11) nm,a=90°,β=113.501(2)°,y=90°,V=1.5072(3) nm3,Z=4,Dc=1.852 g·cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100% (3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg).  相似文献   

13.
以2-硝基丙烷为原料,经溴化、取代及还原反应合成了中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷(3);α-生育酚与4-甲酰苯甲酸经酯化反应制得4-甲酰苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯(4);3与4的加成反应产物经高碘酸钠氧化合成了一种新型的α-生育酚自旋标记衍生物——4-[2-(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧基-2-吡咯啉基)]苯甲酸-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-色满酯,其结构经1H NMR,IR,HR-ESI-MS,元素分析和EPR表征。  相似文献   

14.
二芳杂环基乙烯的合成及其光致变色反应研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文报道了2,3-双 (1,2-二甲基-3-吲哚基)-2-丁烯 (DF1),2,3-双 (1,4-二苯基-2-甲基-3-吡咯基)-2-丁烯 (DF2), 2,3-双(1-对甲苯基-4-苯基-2-甲基-3-吡咯基)-2-丁烯 (DF3), 2,3-双(1-对溴苯基-4-苯基-2-甲基-3-吡咯基)-2-丁烯 (DF4) 和2,3-双 (1-对甲氧苯基-5-苯基-2-甲基-3-吡咯基)-2-丁烯 (DF5) 的合成,以及它们的光致变色行为的研究。特别是DF1和DF5的光呈色和光消色过程进行了较为细致的研究。  相似文献   

15.
设计、合成了硝基咪唑衍生物N,N'-二甲基-5-硝基-2,2'-联咪唑(L)的过渡金属配合物[Cu(L)(Ac)_2]_2(1)和[Ag(L)(NO_3)·H_2O(2)。X射线单晶衍射分析表明配合物1是一个醋酸根桥联的五配位双核Cu(Ⅱ)浆轮笼型配合物。通过元素分析、紫外光谱、红外光谱、固体荧光光谱、电喷雾质谱、摩尔电导率及热重分析等测试手段对配合物2进行了性质表征,初步确定了其结构可能为二配位的线型单核配合物。紫外可见光谱、荧光光谱及黏度法分析表明配合物1与小牛胸腺DNA(ct-DNA)相互作用强于配体及配合物2。以2倍稀释法研究了配体L及配合物的抗厌氧菌活性,发现配体对伴放线放线杆菌(ATCC 29523)的抑菌活性最强(最低抑菌浓度MIC=0.625~1.25 μg·mL~(-1)),这甚至要强于经典抗厌氧菌药物甲硝唑的抗菌性。  相似文献   

16.
由2-溴代-2,3-二甲基丁烷与溴化苯基鎂在二溴化鈷存在時所起的反應得到如下產物:2,3-二甲基丁烷(35%),2,3-二甲基丁烯-1(31%)及2,3-二甲基丁烯-2(約2%)。由1-氯代-1-甲基環己烷同溴化甲基鎂或溴化異丙基鎂在二溴化鈷存在時的反應得到甲基環己烷,1-甲基環己烯及次甲基環己烷的混合物。此外,還得到少量的高沸點產物,大概为一雙聚合物。在不飽和的單體中,有相當一部分为次甲基環己烷。用鹼處理2-溴代-2,3-二甲基丁烷所得到的烯烴中合有79%的2,3-二甲基丁烯-2和21%的2,3-二甲基丁烯-1。1-氯代-1-甲基環己烷與鹼起消除作用時則只生成1-甲基環己烯。自由烷基在液相中的歧化作用可能为一雙分子反應,烷基分子中的α-碳原子土所具有的氫原子的數目對於烧烴形成的定向表現一定的影響。  相似文献   

17.
2种新的水杨醛型单肟配体HL1(HL1=(E)-2-{1-甲氧基亚氨基甲基}-4,6-二溴苯酚)和HL2(HL2=(E)-2-{1-乙氧基亚氨基甲基}-4-硝基苯酚)分别与一水合乙酸铜反应,合成了2个铜配合物[Cu(L1)2](1)和[Cu(L2)2](2),利用元素分析、红外光谱和紫外光谱等进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,配合物1、2均为单核结构,由1个CuⅡ离子和2个配体组成。中心CuⅡ离子的配位数是4。配合物1为扭曲的平面四边形,而2为规则的平面四边形。配合物1以分子间氢键形成了无限的一维链状超分子结构,而配合物2以分子间氢键和π…π作用形成了二维超分子结构。  相似文献   

18.
合成和表征了4种新型配合物[Cu_2(TPHA)(NO_2-Phen)_1](ClO_1)_2·H_2O、[Cu_2(TPHA)(Me-bpy)_1](ClO_1)_2、[Mn_2(TPHA)(NO_2-Phen)_1](ClO_1)_2·2H_2O和[Mn_2(TPHA)(Me-bpy)_1](ClO_1)_2(TPHA:对苯二甲酸根阴离子;NO_2-Phen:5-硝基-1,10-菲绕啉;Me-bpy:4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶).测定了配合物的变温磁化率,并求出了交换积分J分别为-5.04、-6.52、-0.68及-0.73cm~(-1).  相似文献   

19.
凌可庆 《有机化学》1996,16(6):518-523
本文研究了十七种2-芳基吲哚(1a-1q)在甲醇-乙酸介质中的亚甲基蓝(MB)敏化光氧化反应, 发现有十五种吲哚(1a-1o)以85%-95%的产率给出2,2'-二芳基-[2,3'-联-1H-吲哚]-3(2H)-酮(2a-2o), 而2-(4-硝基苯基]吲哚(1p)和2-联苯基吲哚(1q)则分别生成2-甲氧基-2-(4-硝基苯基)-1,2-二氢-3H-吲哚-3-酮(7p)和2-联苯基-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮(11q), 其中7p在分离过程中失去甲醇分子给出2-(4-硝基苯基)-3H-吲哚-3-酮(10p)。  相似文献   

20.
以丙酮肟为原料,在改性TS-1(钛硅分子筛)催化剂催化下,可用H2O2氧化偶联合成2,3-二甲基-2,3-二硝基丁烷(DMNB).在此基础上以丙酮为原料,在改性TS-1催化剂催化下,一锅法进行丙酮氨肟化和氧化偶联反应可制备收率43.2%的DMNB.该方法简便易操作,操作安全.产物结构经1H NMR,13C NMR表征.  相似文献   

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