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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 218 毫秒

1.  重铬酸钾容量法测定矾土中铁的改进  
   何新锋《理化检验(化学分册)》,2000年第36卷第7期
   对矾土中三氧化二铁的测定一般用 EDTA或重铬酸钾容量法 ,较低含量的铁采用邻二氮杂菲或磺基水杨酸光度法。本文研究了以氯代磺酚 S为指示剂 ,二氯化锡还原铁 ,二苯胺磺酸钠为指示剂 ,用重铬酸钾标准溶液滴定 ,消除了汞对环境的污染。本法还适用于粘土、高铝等耐火材料的分析。1 试验部分1 .1 主要试剂混合熔剂 :将碳酸钾 0 .566份与碳酸钠 0 .434份与无水四硼酸钠 1份混合均匀 ,装入磨口瓶中备用。铁标准溶液 :1 mg· ml-1,光谱纯氧化铁配制。硫 -磷混合酸 :取浓硫酸 1 50 ml,缓慢倒入盛有70 0 ml水的烧杯中 ,加入浓磷酸 1 50 ml,混匀…    

2.  火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁  
   孙蔚  鲍军  郑文  何莉《理化检验(化学分册)》,2007年第43卷第5期
   在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…    

3.  全差示光度法测定水土壤沉积物中铁  被引次数:2
   黄兰芳 汪炳武《理化检验(化学分册)》,1997年第33卷第7期
   全差示光度法作为一种新技术,具有精密度好和灵敏度高的特点,扩大了吸光光度法的检测范围,现已用于分析测试中。本文研究了Fe(Ⅱ)-邻二氮菲体系用于总铁测定时的全差示光度法条件,使得该方法既能用于微量铁也能用于高含量铁的测定。利用本法测定某江水过滤水、沉积物及土壤标样中的总铁,与标准值及AAS法和ICPAES法测定结果相比令人满意。    

4.  微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁  
   陆娜萍  年季强  朱春要  周强《光谱实验室》,2012年第29卷第5期
   采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02%-3.56%,加标回收率在95%以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.    

5.  薄层树脂相光度法测定环境水样中痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)  
   李松田  邢朝晖  闫永胜  陆晓华《理化检验(化学分册)》,2005年第41卷第8期
   天然水(除雨水外)中一般都含有铁盐,地下水中含亚铁盐较多,因空气的氧化,地面水中主要以Fe(Ⅲ)存在。天然水中含铁量一般较低,不致于影响人体健康,但是如超过0.3 mg·L-1则会产生特殊气味而不适于食用。工业上则视其用途有不同要求[1],如纺织、染色、造纸工业上用水含铁量不能超过0.2 mg·L-1。铁也是维持人体正常新陈代谢的重要元素之一,所以环境中铁的测定具有一定意义。近年来,有关树脂相光度法单独测定Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究已有报道[2~4],本文在文献[2]的基础上,利用Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与1,10-二氮杂菲(phen)生成稳定有…    

6.  邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁  
   肖国荣  黄选忠《理化检验(化学分册)》,1994年第1期
   在碱性条件下,铁(Ⅱ,Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)形成一蓝色配合物(Fe:(Ⅱ):PV=1:3),该配合物具有正、负两个吸收峰分别位于600、480nm,据此提出了微量铁的PV双峰双波长光度测定法,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意.1 试验方法及工作曲线取铁标准(≤10.0μg)于10ml比色管中,加水至10ml,加入抗坏血酸溶液(0.01mol·L~(-1))0.5ml混匀,加入PV溶液(6.25 ×10~(-4)mol·L~(-1))硼砂-NaOH    

7.  怀菊花中微量铁的测定  被引次数:5
   斯琴格日乐  恩德  王秋亮《广东微量元素科学》,2009年第16卷第7期
   为探讨邻二氮菲分光光度法测定怀菊花中微量元素铁含量的可行性,怀菊花的药理功效、食用营养价值与微量元素含量可能存在的关系,根据铁离子与特定显色剂显色产生可见吸收,采用混合酸y(HNO3):V(HClO4)=4+1对怀菊花样品湿法消化处理,在pH2~9的溶液中试剂与铁生成稳定的橙色络合物,并用分光光度法测定了怀菊花中微量元素铁含量。结果表明,所选的怀菊花中铁含量303.9~337.9μg/g,加标回收率为90.2%~100.6%。分光光度法操作简便、干扰离子少,测量快速、结果准确度和灵敏度高,易推广和 普及使用。    

8.  1,10-二氮菲-碘络合物分光光度法测定光学玻璃中微量铁  
   林玉珍《分析试验室》,1987年第7期
   在pHH2—9介质中,二价铁与1,10二氮菲形成稳定的橙红色络合物,于波长510nm处比色测定是一个很成熟的方法。但用于多组份的光学玻璃中铁的测定,由于共存元素的干扰,准确度较差。本法将光学玻璃的组份元素硅用氢氟酸挥散除去,其余的金属元素加入EDTA,隐蔽,在高浓度碘离子存在下,Fe(Ⅱ)与1,10二氮菲在高浓度碘离子存在下,所形的Fe    

9.  钡-偶氮氯膦Ⅲ-锌-邻菲罗啉光度法测定孕育剂和球化剂中钡  
   周宝兴《理化检验(化学分册)》,2000年第36卷第9期
   光度法测定钡的方法 [1~ 4 ] 已有报道 ,但在这些方法中钙和稀土干扰测定钡 ,且钙、镁和稀土的允许量较低 ,从而限制了方法的广泛应用。据文献 [1 ]报道 ,在 p H 5.5~ 7.2 ,钡与偶氮氯膦 、锌、邻菲罗啉缔合成混合多核配合物 ,最大吸收波长在 687nm处。本文在文献 [1 ]的基础上 ,研究了部分反应条件、共存离子干扰情况及消除方法 ,拟订了光度法测定孕育剂和球化剂中钡的方法 ,本法不需分离 ,操作简便快速 ,灵敏度高 ,结果满意 ,可测定 1 %~ 6%的钡。1 试验部分1 .1 试剂锌 -邻菲罗啉溶液 :称取纯锌 0 .1 0 g,用盐酸 (1 1 ) 1 0 ml加…    

10.  怀地黄中微量铁的测定  
   斯琴格日乐  恩德  季倩祎  靖立森《广东微量元素科学》,2011年第18卷第7期
   为探讨邻二氮菲分光光度法测定怀地黄中微量元素铁含量的可行性,根据铁离子与特定显色剂显色产生可见吸收的原理,采用混合酸V(HNO3)+V(HCIO4)=4+1对怀地黄样品湿法消化处理,在pH2~9的溶液中试剂与铁生成稳定的橙色络合物,并用分光光度法测定了怀地黄中微量元素铁含量。结果表明,怀地黄中铁含量为552.48—568.75μg/g,加标回收率为98.0%~100.4%,该法操作简便、干扰离子少、测量快速、结果准确度和灵敏度高,易推广和普及使用。    

11.  铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法  
   颜科  沙德仁  谭明霞《分析化学》,1987年第11期
   用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。    

12.  甲基百里香酚蓝与铅的络合显色反应及其应用  
   邱会东  赵雷《理化检验(化学分册)》,2007年第43卷第1期
   目前,在化学分析方面所做的许多条件试验主要是利用全面试验法,而条件试验的全面试验法所做试验次数太多,时间长,浪费大量的药品,增加了试验费用,并且有时缺乏准确性,而利用正交试验设计进行光度试验可以克服这些缺点。为此,本法用正交试验法对甲基百里香酚蓝测定铅的光度法进行试验。光度法测定铅已有报道[1-6],但是用甲基百里香酚蓝(MTB)测定铅的光度法报道较少,本文对影响光度法测定微量铅的酸度、显色剂MTB用量、掩蔽剂(NH4F和邻二氮菲)用量、乙醇用量及稳定时间等条件进行了正交试验设计,利用了少量试验得到了比较理想的试验条件。…    

13.  邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁  
   张振宇《分析试验室》,1985年第2期
   用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。    

14.  重铬酸钾滴定法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进  
   马景治  王峰  冯莉  黄海波《中国无机分析化学》,2017年第7卷第1期
   建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)<1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.    

15.  重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁  被引次数:7
   黄雪生《理化检验(化学分册)》,2001年第37卷第3期
   在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1 方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2 主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…    

16.  离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁  
   艾有年  邢大荣《分析化学》,1987年第4期
   泡沫浮选法在水质分析中的应用,国外已有许多报道。其中的共沉浮选法在国内已有报道,但离子浮选法国内未见报道。我们根据Fe~(2+)和二氮杂菲生成的配阳离子与阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选的特点,试用离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁,获得了较好的结果。    

17.  用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯  
   丁国生  马东兰  陈建国  卓立宏《分析化学》,2001年第29卷第6期
   1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdPPT二元络合物及PdPPTCTMAB三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ=57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0~6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc~NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明:当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0~3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4~0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70~90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0~0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol-1·cm-1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%~0.3%,回收率为97.5%~98.3%。    

18.  溶剂浮选三元缔合物光度法测定痕量锰的研究  被引次数:10
   闫永胜  秦永超  陆晓华《分析科学学报》,2003年第19卷第1期
   在 p H=9.5碱性条件下 Mn( )能与 1 ,1 0 -二氮杂菲 ( Phen)形成配位阳离子 [Mn( Phen) 3 ]2 + ,该阳离子易与四碘荧光素 ( TIF)形成缔合物。缔合物在苯中稳定 ,据此建立了用 N2 浮选三元缔合物于苯中的光度法测定锰的新体系 ,本法灵敏度高 ( ε=9.6× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1)。实测了天然水和酒中 Mn( ) ,结果令人满意    

19.  偶氮胭脂红B动力学光度法测定Fe(III)  被引次数:1
   曹秋娥  李祖碧  王加林  胡炜《化学研究与应用》,2003年第15卷第1期
   动力学光度法测定铁[1,2]多用2,4 二氯苯酚+4 氨基安替比林[3]、苄橙[4]、次甲基蓝[5]、酸性铬蓝K[6]和二溴对甲基偶氮羧[7]等为监测组分,以H2O2为氧化剂,α,α 联吡啶为活化剂。本文用催化光度法确定铁(III)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色反应的动力学条件及有关参数,仅以高碘酸钾为氧化剂,不使用活化剂,操作简单、快速,用于水样及生物样中铁的测定,结果满意。1 实验部分移取0 20mlFe(III)标准工作溶液(1 0μg/ml)于25ml比色管中,依次加入2 0ml0 02mol/L硫酸溶液,1 5ml0 010mol/L高碘酸钾溶液,1 5m…    

20.  氧化还原滴定法测定含铁钢渣中氧化亚铁含量  
   贾香  邓慧兰  田晓照《化学分析计量》,2017年第26卷第2期
   建立测定含有金属铁的钢渣中氧化亚铁含量的氧化还原滴定法.考察了金属铁对氧化亚铁测定结果的影响.分别以三氯化铁、二氯化汞氧化金属铁,运用化学反应方程式和数学公式换算,说明氧化亚铁与金属铁、三价铁、总铁之间的关系,换算出氧化亚铁的含量.该方法测定氧化亚铁的相对标准偏差为0.24%(n=10),氧化亚铁的加标回收率在99.7%~102.1%之间.对于含金属铁的钢渣样品中氧化亚铁的测定,该方法比冶金部标准(YB/T 140-2009)有更好的适用性和较高的准确性.    

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