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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 250 毫秒

1.  超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法鉴定育发化妆品中4种植物功效成分  
   谢文缄  熊小婷  席绍峰  李慧勇  谭建华  王继才  赵田甜  郭长虹《分析测试学报》,2016年第35卷第2期
   建立了固相萃取/超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)鉴定育发化妆品中4种植物功效成分(槲皮苷、何首乌苷、芦丁和柚皮苷)的分析方法.样品采用甲醇超声提取,上清液经2%/甲酸水溶液稀释后上PAX阴离子固相萃取柱净化.以甲醇和0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在CSH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm,Waters)上分离,于UPLC-QTOF-MS负离子模式下进行检测.槲皮苷、何首乌苷和芦丁采用外标法定量测定;5%氨水溶液条件下,柚皮苷因在PAX上的吸附过程中结构转化为柚皮苷查尔酮,只能进行定性鉴定.在优化条件下,槲皮苷、何首乌苷和芦丁在5~ 200 μg·L-1浓度范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999;方法定量下限(LOQ,S/N=10)为0.03~0.1 mg·kg-1;在洗发水基质中的加标回收率为80.9% ~ 104.7%,相对标准偏差(n=6)不大19.6%.该方法准确、适用性强,已成功应用于育发化妆品中槲皮苷、何首乌苷和芦丁的定性定量检测以及柚皮苷的定性鉴定.    

2.  化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证  
   马会娟  马强  李文涛  孟宪双  李晶瑞  白桦  焦阳  张晓丽《色谱》,2013年第31卷第5期
   建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%~105.8%,相对标准偏差为0.41%~7.90%。采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1 h测定一次)和不同日期(6 d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%。该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。    

3.  同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺  被引次数:2
   马强  王超  白桦  王星  张庆  肖海清  闫研  董益阳  王宝麟《色谱》,2009年第27卷第6期
   建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1~1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%~95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。    

4.  基于精确质量数筛选的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速鉴别化妆品中的邻苯二甲酸酯  
   李兆永  王凤美  牛增元  罗忻  陈军辉  王小如《分析科学学报》,2015年第31卷第2期
   采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UP-LC-LTQ Orbitrap MS),结合邻苯二甲酸酯(PAEs)精确质量数,建立了快速筛选、定性识别化妆品中PAEs的分析方法.不同种类的化妆品样品经甲醇提取,Waters AC-QUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱.通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的正离子模式全扫描分析,获得提取物中PAEs化合物母离子和主要碎片离子精确质量数,实现对化妆品的快速筛选.以保留时间和数据依赖扫描(Data Dependent Scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.所发展的UPLC-LTQ Orbitrap MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的14种常见PAEs的精确质量数相对偏差小于5.0×10-6,线性良好,相关系数大于0.99,14种PAEs的检出限在0.05~0.5 mg/kg范围内,能满足化妆品实际样品的分析要求.对50种化妆品实际样品进行筛选,结果良好,说明该方法是化妆品中PAEs快速筛选、定性识别的有效方法.    

5.  固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香  被引次数:2
   马强  白桦  王超  马微  张庆  肖海清  周新  董益阳  王宝麟《分析化学》,2009年第37卷第12期
   建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5~50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%~86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.    

6.  高效液相色谱/二极管阵列检测法快速测定育发类化妆品中8种违禁药物  
   熊小婷  谭建华  李慧勇  赵田甜  招启文  贾芳  王继才  席绍峰  吴玉銮《分析测试学报》,2013年第32卷第4期
   建立了一种简单、快速同时测定育发类化妆品中8种违禁药物的分析方法。样品经甲醇提取后采用HLB固相萃取小柱净化,甲醇复溶后用Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测,可同时对米诺地尔、雌三醇、螺内酯、坎利酮、雌酮、雌二醇、己烯雌酚、黄体酮8种违禁药物进行定性和定量分析。在优化实验条件下,8种药物在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,空白育发类化妆品在5.0、10.0、50.0 mg/kg 3个加标水平下的回收率为80%~96%,相对标准偏差为3.7%~8.9%。方法的定量下限(S/N=10)除螺内酯和黄体酮为2.0 mg/kg外,其余均为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足育发类化妆品中8种违禁药物的检测要求。    

7.  固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量  被引次数:1
   李丕  白桦  李海玉  陈明  吕庆  张庆《色谱》,2014年第32卷第1期
   建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50 μg/kg,低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126 mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300 mg/kg和0.187~12.5 mg/kg。    

8.  超高效液相色谱法同时测定化妆品中的19种喹诺酮类抗生素  
   陈静  郑荣  季申  王柯《分析化学》,2013年第6期
   建立了同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹等19种喹诺酮类抗生素的超高效液相分析方法。不同形态的化妆品样品经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷除脂,经0.22#m微孔滤膜过滤后取续滤液,采用Waters ACQUITY UPLC BEH ShieldRP C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7#m),以甲醇-乙腈(85∶15,V/V)-0.05 mol/L磷酸盐溶液(pH=3.6)梯度洗脱,然后采用二极管阵列检测器测定。本方法的相对标准偏差为0.4%~1.1%;回收率为75.5%~105.1%;各种喹诺酮类抗生素在5~100 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;19种喹诺酮类抗生素的方法检出限为1.2~14.7 mg/kg。与传统的液相色谱法相比,本方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。    

9.  高效液相色谱法同时检测化妆品中12种直接染料  
   潘城  吴凌  谢勇  许文琪  白洋  黄永辉  胡朝阳《色谱》,2018年第9期
   建立了高效液相色谱分离检测化妆品中12种直接染料的方法。采用XB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.02mol/L乙酸铵水溶液(pH 9.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,12种直接染料在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均0.999;方法的检出限为0.017~1.7μg/g,回收率为85.6%~113.4%,相对标准偏差为1.0%~7.7%;日内和日间精密度分别为0.4%~6.5%和0.2%~7.5%。该法简单快速,灵敏度高,定量准确可靠,适用于化妆品中直接染料的日常检测。    

10.  离子色谱法同时测定化妆品中的铵和6种烷基胺  被引次数:1
   Zhong Z  Li G  Zhu B  Luo Z  Wu X《色谱》,2010年第28卷第7期
   建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法。优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定。考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响。分析方法的线性范围为0.3~15 mg/L,检出限为2.1~7.9 mg/kg,定量限为7~26 mg/kg。采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%~109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%~3.1%。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确。    

11.  高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素  被引次数:1
   Zhang X  Zhang R  Xu W  Huang J  Liu Y  Wu B  Chen L  Ding T  Shen C  Chen H《色谱》,2012年第30卷第3期
   建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05~2.0 μg/L,相关系数为0.9996;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1 μg/kg和0.3 μg/kg;回收率范围为70.1%~94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。    

12.  GC-MS/MS法测定8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药的残留量  
   刘开  孔祥虹  何强  张璐  邹阳  付骋宇  李莹《分析试验室》,2014年第8期
   建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。    

13.  3种方法测定植物源性农产品中(噁)霉灵残留量  
   李辉  江泽军  曹维强  杨丽华  邵华  金芬  佘永新  金茂俊  王珊珊《分析测试学报》,2016年第35卷第11期
   建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.    

14.  改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱  
   张洪非  罗彦波  李翔宇  姜兴益  朱风鹏  庞永强  陈欢  韩书磊  付亚宁  刘彤  侯宏卫《分析科学学报》,2018年第2期
   采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。    

15.  液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸  被引次数:3
   张明  杜业刚  林少彬  杨文婕《分析化学》,2007年第35卷第2期
   建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。    

16.  高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中四溴菊酯  
   郑玲  覃文长  黄大新  刘瑞芳  李湧《分析试验室》,2012年第7期
   建立了测定8种植物源食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化,用流动相定容,采用高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测模式下测定。结果表明,四溴菊酯质量浓度在20~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998;在0.01、0.02和0.1 mg/kg(粮谷类样品)和0.005、0.01和0.05 mg/kg(果蔬类样品)添加水平下的回收率为81.6%~92.1%,相对标准偏差为4.0%~13%,定量限为0.01 mg/kg(粮谷类样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。    

17.  分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚  
   黄嘉乐  李秀英  寻知庆  王强  黄金凤  郭新东《分析测试学报》,2017年第36卷第7期
   建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品用甲醇-水(1:1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~ 200.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg.样品日内回收率为64.7% ~ 98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3% ~9.8%.对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3 μg/kg.该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定.    

18.  气相色谱法测定驱蚊功效印刷品中3种功效化合物  
   余建龙  张子豪  郑日有  李春燕  李全忠  刘莹峰  李丹  郑建国《化学分析计量》,2017年第26卷第2期
   建立了气相色谱-氢火焰离子技术测定功效印刷品中3种驱蚊成分的方法.样品用二氯甲烷进行超声提取,邻苯二甲酸二丁酯为内标,利用毛细管色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,保留时间定性,内标法定量.结果表明,3种驱蚊功效物质色谱分离良好,在质量浓度0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性相关.方法定量限(10S/N)为1.25 mg/kg,样品加标回收率为97%~108%,测定结果的相对标准偏差不大于8.1%(n=6).该方法快速、可靠、准确、简便,适用于驱蚊功效的印刷品中3种驱蚊功效类化合物的分析检测.    

19.  11种心血管保健功效成分的反相高效液相色谱测定  
   何康昊  邹晓莉  曾红燕《分析试验室》,2014年第6期
   建立了11种心血管保健功效成分(天麻素、吡啶甲酸铬、腺苷、大豆苷元、大豆苷、染料木苷、染料木素、红景天苷、葛根素、芦丁、淫羊藿苷)的反相高效液相色谱同时检测法,采用C18柱,在25℃,1 mL/min流速下,以甲醇-KH2PO4二元流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在单因素实验基础上,采用响应曲面法对提取工艺进行了进一步优化。方法在25 min内实现基线分离,线性相关系数r≥0.9985,检出限范围为0.008~0.20μg/mL,日内精密度≤1.5%,日间精密度≤5.0%,回收率在85.0%~98.2%之间。    

20.  分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂  
   朱明达  陈冬东  马微  彭涛  李晓娟  李立  代汉慧  唐英章《分析化学》,2011年第39卷第2期
   建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100 mm×2.0 mm,5!m)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1~0.3 mg/kg,定量限为0.3~0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%~105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。    

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