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相似文献
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1.
建立食品接触材料聚苯醚中2,6-二甲基苯酚迁移量的气相色谱–质谱检测方法。将聚苯醚样品加至食品模拟液中,于60℃下迁移2 h,再用乙酸乙酯提取。进样口温度为180℃,初始温度为80℃,保持2 min,以20℃/min升温至200℃,保持2 min,再升温至240℃,经DB–WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。2,6-二甲基苯酚的质量浓度在0.01~0.5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.01 mg/L。用4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇和异辛烷分别进行加标回收试验,方法的回收率为91.7%~104.5%,测定结果的相对标准偏差为1.11%~4.63%(n=6)。该方法为检测食品接触材料中2,6-二甲基苯酚迁移含量测定提供了准确、可靠的方法。  相似文献   

2.
建立气相色谱–质谱法测定塑胶制品中抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(TBM–6)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)(AO425)、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)的分析方法。样品用甲醇进行超声提取,考察了提取时间、温度对抗氧剂提取率的影响。提取液经有机滤膜过滤后,采用气相色谱–质谱联用仪进行测定,外标法定量。在优化实验条件下,TBM–6,AO425,AO2246的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限分别为0.005 8,0.006 5,0.002 4 mg/L。在0.5,5.0,20.0 mg/kg的添加水平下加标回收率为87.2%~107.6%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=7)。该方法前处理简便、快速,精密度与准确度高,能够满足塑胶制品中抗氧剂检测的要求。  相似文献   

3.
UPLC研究塑料食品包装材料中的抗氧化剂及其迁移   总被引:5,自引:0,他引:5  
对塑料食品包装材料中的抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯(Irganox1076)3种抗氧化剂进行了研究,建立了一种快速、高效的检测方法。方法包括:以甲醇为萃取溶剂,快速溶剂萃取(ASE)塑料食品包装中的抗氧化剂;以异辛烷为脂肪食品模拟物,对迁移进入异辛烷中的抗氧化剂进行旋转蒸发浓缩;使用超高效液相色谱(UPLC)进行检测。本方法有较好的相关线性(R20.99)、平均回收率(分别为75.8%~108.7%)、精密度(RSD分别为2.8%~12.7%)及低于欧盟法规规定的特定迁移限量(SML)的检出限。本方法用于市售食品的包装检测,各抗氧化剂在包装材料中被检测出,迁移量均低于特定迁移限量。  相似文献   

4.
基于溶解沉淀-气相色谱-质谱联用技术,建立了一种同时测定PC塑料粒子中十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯(抗氧剂1076)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)含量的方法。通过研究不同沉淀剂对抗氧剂提取率的影响,确定了最优沉淀剂。处理后的上清液采用HP-5 MS分离,选择离子模式检测,外标法定量。在优化实验条件下,抗氧剂1076在2~50 mg/L、抗氧剂168在0.1~50 mg/L质量浓度范围内相关系数(r2)均大于0.99,抗氧剂1076和抗氧剂168的方法检出限(LOD)分别为50 mg/kg和0.75 mg/kg,定量限(LOQ)分别为166.7 mg/kg和2.5 mg/kg,回收率为80.3%~119.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为5.8%~9.2%。该方法适用于PC塑料粒子中抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定。  相似文献   

5.
采用高效液相色谱-荧光检测法,对金属罐内涂层中4-叔丁基苯酚向食品模拟物(10%乙醇水溶液(V/V)、4%乙酸水溶液(V/V)、20%乙醇水溶液(V/V)、50%乙醇水溶液(V/V)、玉米油)的迁移进行分析。通过研究色谱条件和迁移试验条件,确定在水相模拟物中,方法的线性相关系数较好(R~2=0.9996~0.9999),线性范围为0.02~0.20 mg/L,检出限为0.01mg/L,加标回收率为91.3%~98.2%;在油相模拟物中,方法的线性相关系数R2=0.9815,线性范围为0.03~0.20 mg/L,检出限为0.02 mg/L,加标回收率为78.1%~85.6%。将该方法应用于4种金属易拉罐在5种不同食品模拟物中4-叔丁基苯酚的迁移量分析,结果均为阴性。该方法简便、快速、灵敏,适用于金属涂层材料中4-叔丁基苯酚的迁移分析。  相似文献   

6.
提出了食品接触材料在水、3%(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法.不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312nm的荧光检测器进...  相似文献   

7.
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟(EU)No.10/2011法规中食品模拟液浸泡,橄榄油浸泡液用乙腈进行液–液萃取,水基浸泡液直接过滤,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液–甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1~500 ng/m L范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3%乙酸食品模拟浸泡液、10%乙醇食品模拟浸泡液、20%乙醇食品模拟浸泡液、50%乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0.20~9.81 ng/m L,0.19~9.76 ng/m L,0.25~12.3ng/m L,0.21~10.8 ng/m L,0.19~11.7 ng/m L,0.45~20.3 ng/m L。样品加标回收率为85.8%~111.3%(3%乙酸浸泡液),79.4%~123.6%(橄榄油浸泡液),两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8.48%(n=6)。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点,适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。  相似文献   

8.
基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4 ~ D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4 ~ D9在0.05 ~ 1.00 mg/L或0.20 ~ 5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02 ~ 0.07 mg/L,定量下限为0.05 ~ 0.20 mg/L,回收率为90.1% ~ 106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4 ~ D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。  相似文献   

9.
本文基于超高效液相色谱建立了一种脂肪食品模拟物异辛烷中抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(Irganox1010)以及β-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯(Irganox1076)的提取检测方法,加标回收率在78.0%~108.7%之间,相对标准偏差(RSD)在4.0%~13.7%之间。研究了聚乙烯(PE)膜中抗氧化剂向异辛烷的迁移,讨论了温度及时间对迁移的影响,并根据迁移数据进行了初步的数学模型的建立,对实验值与数值模拟结果计算值作了对比分析。  相似文献   

10.
建立了气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、4-氯-3-甲基苯酚(PCMC),2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP),2,6-二甲基苯酚(2,6-DMP)、对苯基苯酚(PPP)等5种防腐剂的方法。样品采用甲醇超声提取,提取液浓缩定容后,经DB-5MS石英毛细管柱分离,进行气相色谱-质谱联用仪分析,全扫描定性,选择离子定量。OIT、2,4,6-TBP、2,6-DMP的线性范围为0.3~20μg/m L,r≥0.9991,检出限为0.3 mg/kg;PCMC,PPP的线性范围为0.15~10μg/m L,r≥0.9993,检出限为0.15 mg/kg。5种防腐剂的回收率为72.7%~110%,RSD≤8.4%(n=6)。  相似文献   

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