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"假高稀"条件下,以邻苯二酰氯为酰基化试剂,Lewis碱NMP存在下,通过亲电缩聚反应高产率地合成了2种芳香环状聚醚酮砜低聚物,利用MALDI-TOF-MS,NMR,GPC,FTIR,DSC等手段对环状结构进行了精确的表征.在负离子引发剂联苯双酚钾存在下,环状低聚物3a进行熔融开环聚合,得到了高分子量的线型聚合物,Tg为221.8℃.利用流变仪监测了环状低聚物3a开环聚合过程中的流变行为,结果表明,开环聚合初期的引发阶段,熔融体的黏度低于10Pa.s,随着时间的延长,黏度快速增长,而且低黏度的引发阶段随着引发剂浓度的增加而变短. 相似文献
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聚(对苯二甲酸-1,3-丙二酯)环状低聚物的合成、表征和开环聚合反应 总被引:1,自引:0,他引:1
探索了由对苯二甲酰氯和1,3-丙二醇在“假高稀”条件下合成聚(对苯二甲酸-1,3-丙二酯)(PTT)环状低聚物的可行性.通过柱色谱分离了环状低聚物和线形低聚物;用核磁共振、质谱和元素分析表征了产物的化学结构;用GPC和HPLC研究了不同大小环的分布,发现在本文实验条件下合成的PTT环状低聚物主要由二、三、四、五和七聚体构成,其中环状三聚体含量最多,没有发现环状六聚体的存在.PTT环状低聚物的熔程为92.3~222.6℃,熔融后是无色、透明的低粘度液体.于250℃将PTT环状低聚物分别在辛酸亚锡、1-乙基-3-氯四丁基锡氧烷、钛酸四丁酯和三氧化二锑催化下进行开环聚合反应,制备了特性粘数为0.18~0.49dL/g的聚合物. 相似文献
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MALDI-TOF质谱表征聚芳醚酮环状低聚物及其组分分布 总被引:1,自引:0,他引:1
应用介质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),以二羟基苯甲酸为介质、N2(337nm)为激光源,对两种聚芳醚酮环状低聚物的结构进行了确认,研究了环状低聚物不同聚合度组分的分布规律,并且与GPC质量分析法作了比较,实验结果表明,MALDI-TQF质谱是分析环状低聚物的准确、快速的工具之一. 相似文献
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环状低聚芳醚酮,聚芳醚砜和聚芳香酯的快离子轰击质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用快离子轰击质谱(FIBMS)技术分别选用甘油,S-甘油和间硝基苄醇做底物,对五种环状芳香低聚物进行分析,确定了几种不同大小的芳香环状低聚物的存在,并同时给出各种不同聚合度组分的相对含量。实验证明,质谱是分析环状低聚物的快速,有效地方法。 相似文献
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聚硫醚醚酮(砜)芳香环状低聚物的合成与自由基开环聚合 总被引:1,自引:0,他引:1
在“拟高稀释”条件下,通过亲核缩聚反应高产率地合成了含硫醚键的芳香醚环状低聚物.应用核磁、GPC和激光质谱(MALDI-TOFMS)等手段对环状低聚物的结构进行了确认,并研究了环状低聚物的组分分布.聚硫醚醚酮环状低聚物在硫醚自由基的引发下进行快速熔融聚合,得到热稳定性很好的高分子量线性聚合物. 相似文献
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MALDI—TOF质谱表征聚芳醚酮环状低聚物及其组分分布 总被引:2,自引:2,他引:2
应用介质辅助激光争吸离子化飞行时间质谱,以二羟基苯甲酸为介质,N2为激光源,对两种聚芳醚酮环状低聚物的结构进行了确认,研究了环状低聚物不同聚合度组合分的分布规律,并且与GPC质量分析作了比较,实验结果表明,MALDI-TOF质谱是分析环状低聚物的准确,快速的工具之一。 相似文献
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探索了由对苯二甲酰氯和1,3-丙二醇在“假高稀”条件下合成聚(对苯二甲本-1,3-丙二醋)(PTT)环状低聚物的可行性。通过柱色谱分离和环状低聚的和线形低聚物;用核磁共振,质谱和元素分析表征了产物的化学结构;用GPC和HPLC研究了不同大小环的分布。发现在本文实验条件下合成的PTT环状低聚物主要由二,三,四,五和七聚体构成,其中环状三聚体含量最多,没有发现环状六聚体的存在。PTT环状低聚物的熔程为92.3-222.6℃,熔融后是无色,透明的低粘度液体,于250℃将PTT环状低聚物分别在辛酸亚锡,1-乙基-3-氯四丁基锡氧烷,钛酸四丁酯和三氧化二锑催化下进行开环聚合反应,制备了特性粘数为0.18-0.49dL/g的聚合物。 相似文献
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芳香环状低聚物组分分布与单体结构关系的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Jacoson-Stockmayer(J-S)环化理论,应用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MAIDL-TOFMS),对一系列芳香环状低聚物组分分布进行分析,研究了芳香环状低聚物的组分分布与单体结构的关系,结果表明,在芳香聚酯、聚膦酸酯及芳香聚醚环状低聚物系列中,Incn与Inn呈良好的线性关系,符合J-S理论分布,在环状聚酯及聚膦酸酯系列中,低聚物的组分分布受双酚单体的中心键角影响,单体的中心键角在100°~120°之间,其中心键角愈小,γ值愈大,而在聚醚系列中,在固定一种单体的前提下,环化物的组分分布受另一单体键角的影响与环状聚酯和聚膦酸酯相一致. 相似文献
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海绵Spongia sp.化学成分的研究(I) 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱联用技术从海绵Spongia sp.中分离鉴定出4个化学成分:1.-氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDMU,I)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯(Ⅳ)。前3个化合物是首次从Spongia属海绵中分离得到。 相似文献
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4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析 总被引:1,自引:0,他引:1
N-甲基吗啉对5-(l-薄荷烷氧基)-2(5H)-呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯,在四氢呋喃(THF)对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。 相似文献
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聚芳醚砜环状低聚物的基质辅助激光解吸电离质谱分析 总被引:3,自引:2,他引:3
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术分别对两种合成的聚芳醚砜环状低聚物进行了分析研究,并讨论了低聚物中不同聚合度离子组份的分布规律。 相似文献
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L. H. Peebles M. W. Huffman C. T. Ablett 《Journal of polymer science. Part A, Polymer chemistry》1969,7(2):479-496
Chromatographic techniques are described which can be used to isolate and identify the linear and the cyclic oligomers of poly(ethylene terephthalate). Extraction of the oligomers from high molecular weight polymer produces at least eight different cyclic species, some of which are isolated and identified. The cyclic dimer, the cyclic trimer, and the cyclic tetramer of poly(ethylene terephthalate) have also been prepared by acid chloride esterification and transesterification. Similar materials can be isolated from the ethylene glycol distillate obtained from the polymer melt. The mechanism of cyclic oligomer formation has been studied by determining the rate of formation of the cyclic oligomers during polymerization and during melt extrusion of polyesters which did not initially contain cyclic oligomers. The rate of formation depends upon the concentration of hydroxyl groups; hence, the cyclic oligomers are formed by transesterification from the chain ends or cyclodepolymerization. Therefore oligomers are inevitably produced during polymerization. 相似文献