A note to the article “polarographic reduction of germanium” by A.K. Dasgupta and C.K.N. Nair

The nature of the two reduction waves of tetravalent germanium in ammonia-ammonium chloride buffer is described. Contrary to the statement of dasgup'ta and NAIR1 only the height of the first diffusion current should be used for analytical purposes. The second wave corresponds to a catalytic hydrogen evolution. The use of cthylenediaminetetra-acetic acid of pH 6–8 for the analysis of germanium is preferable².     

Diferenciación de algunas diazinas

Résumé On décrit l'emploi d'une solution à 2% de phosphomolybdate comme réactif pour l'identification et la séparation de la pipérazine, de la pyrazine, de la pyridazine et de la pyrimidine par microcristallisations. Les produits de réaction obtenus rendent possibles la caractérisation et la séparation des diazines, d'après la forme et la couleur ainsi que la sensibilité de la réaction.

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Summary The use of 2% phosphomolydic solution for the identification and differentiation of piperazine, pyrazine, pyridazine, and pyrimidine through microcrystal precipitations is described. The products obtained permit the characterization and differentiation of the diazines by form and color or by the sensitivity of the reaction.

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Zusammenfassung Die Anwendung 2%iger Phosphormolybdänsäurelösung als Reagens zur Identifizierung und Unterscheidung von Piperazin, Pyrazin, Pyridazin und Pyrimidin durch Mikrokristallfällungen wird beschrieben. Die erhaltenen Reaktionsprodukte ermöglichen die Charakterisierung und Unterscheidung der Diazine nach Form und Farbe bzw. Empfindlichkeit der Reaktion.

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Resumen Se describe el uso del ácido fosfomolibdico en solutión al 2% como reactivo para caracterizar y diferenciar a la piperacina, pirazina, piridazina y pirimidina, desde el punto de vista microcristalino, por proporcionar reacciones que por sus formas, cromatismo y sensibilidades, permiten caracterizar y diferenciar a las diazinas en estudio.

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Dedicado a la ocasión del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Investigación toxicológica de microcantidades de barbitúricos

Resumen Se ha estudiado la investigación cualitativa de microcantidades de barbitúricos en materiales biológicos. Se propone una técnica basada en la extracción de estos compuestos con metanol, purificación del extracto por ascenso capilarimétrico en papel de filtro y reconocimiento mediante la reacción deParri yKoppanyi. Se consideran las interferencias y las condiciones particulares del trabajo sobre vísceras, sangre y orina. El límite de identificacíon de la técnica llega a 10g y representa un método económico en cuanto a tiempo y material.

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Summary A study was made of the qualitative detection of micro amounts of barbiturates in biological materials. A procedure is suggested based on extraction of these compounds with methanol, followed by purification of the extract by ascending paper chromatography, and identification with the aid of theParri andKoppanyi reaction. The interferences and the special conditions of applying the test to viscera, blood, and urine were studied. The identification limits of the procedure is 10g. The method saves time and material.

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Zusammenfassung Der qualitative Nachweis von Mikromengen von Barbituraten in biologischem Material wurde studiert. Zu diesem Zweck wird eine Arbeitstechnik vorgeschlagen, die auf der Extraktion dieser Verbindungen mit Methanol, der nachfolgenden Reinigung des Extraktes durch aufsteigende Papierchromatographie und Identifizierung mit Hilfe der Reaktion nachParri undKoppanyi beruht. Störende Einflüsse und die besonderen Bedingungen der Anwendung der Methode auf Eingeweide, Blut und Harn wurden untersucht. Die Erfassungsgrenze des beschriebenen Verfahrens erreicht 10 g. Es ermöglicht Zeit- und Materialersparnis.

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Résumé Etude de l'identification qualitative de microquantités de barbituriques dans les milieux biologiques. A cette fin on recommande une technique opératoire qui comporte une extraction de ces composés dans le méthanol, une purification consécutive de l'extrait par chromatographie ascendante sur papier et une identification par la réaction deParri etKoppanyi. On a étudié les influences gênantes ainsi que les conditions particulières d'emploi de la méthode pour les viscères, le sang et l'urine. Sa limite de sensibilité est de 10g; elle permet d'épargner du temps et du matériel.

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Presentado al III Congreso Panamericano de Farmacia y Bioquímica, Sao Paulo, Brasil, XII, 1954.     

La Reacción Hidroestricnica en Escala Micro

Résumé La réaction d'identification de la strychnine deMalaquin etDenigès a été transformée en technique microanalytique permettant de déceler 0,02g de cet alcaloïde.

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Summary The reaction ofMalaquin andDenigès for strychnine was converted into a microprocedure allowing the detection of 0.02g of this alkaloid.

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Zusammenfassung Die Strychninprobe vonMalaquin undDenigès wurde zu einem Mikronachweis umgestaltet, der noch 0,02g dieses Alkaloides nachzuweisen gestattet.

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Trabajo presentado en homenaje al prof.H. Lieb.     

Heavy group 14 1,(n+2)-dimetallabicyclo[n.n.n]alkanes and 1,(n+2)-dimetalla[n.n.n]propellanes: are they all realistic synthetic targets?

[n.n.n]Propellanes and bicyclo[n.n.n]alkanes (1相似文献   

Efficient access to β- and γ-carbolines from a common starting material by sequential site-selective Pd-catalyzed C–C,C–N coupling reactions

Two efficient and practical approaches are reported for the synthesis of β- and γ-carboline derivatives from 3,4-dibromopyridine as a common starting material. The β-carbolines were prepared by site-selective Pd-catalyzed C–C coupling with o-bromophenylboronic acid and subsequent cyclization by double C–N coupling with amines. γ-Carbolines were prepared from the same starting material by C–N coupling with anilines and subsequent annulation by domino C–C/C–N coupling with o-bromophenylboronic acid.     

Los complejos pirimidínicos en microquímica. Una nueva reacción para el cadmio

Résumé Des solutions neutres ou acides de cadmium donnent avec un mélange de pyrimidine pure et de chlorure de sodium ou avec des solutions acides de pyrimidine des cristaux incolores, quadratiques ou rectangulaires, ou des agrégats cristallins en paillettes ou encore des cristaux en étoiles.

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Summary Neutral or acid cadmium solutions react with a mixture of pure pyrimidine with sodium chloride or with acid pyrimidine solutions to yield colorless quadratic or rectangular crystals or laminated crystal aggregates or rosettes.

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Zusammenfassung Neutrale oder saure Cadmiumlösungen geben mit einer Mischung von reinem Pyrimidin mit Natriumchlorid oder mit sauren Pyrimidinlösungen farblose quadratische oder rechteckige Kristalle oder blattförmige Kristallaggregate bzw. -rosetten.

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Resumen Soluciones neutras o ácidas de cadmio dan cristales incoloros cuadrados o rectangulares o agregados de aspecto foliáceo o de rosetas con el agregado de pirimidina pura y cloruro de sodio o bien pirimidina on medio ácido.

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Dedicado a la ocasiön del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

One-pot synthesis of ortho-acylphenols by palladium-catalyzed phenol C–H addition to nitriles

The regioselective one-pot synthesis of ortho-acylphenols via the palladium-catalyzed addition of phenols to nitriles and subsequent hydrolysis is reported. The acylation reaction proceeded smoothly using the Pd(OAc)₂/DMSO system and TFA as the additive. This method also provides a direct strategy for the synthesis of a salicylketoxime scaffold.     

RECIPROCAL A.C.OSCILLOPOLAROGRAM

In this paper a new electrochemical method“Reciprocal a.c.oscillololarography”is discussed.Both principle and experimental work aredescribed.