γ-AlOOH纳米棒的水热合成与形貌调控

γ-AlOOH作为液相法合成γ-Al₂O₃的前驱体,其形貌与最终产物的性能密切相关。 本文采用水热法合成γ-AlOOH纳米棒,通过改变Al³⁺浓度和沉淀剂的种类调控γ-AlOOH纳米棒的长径比,利用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征产物的晶体结构和形貌。 结果表明,随Al³⁺浓度增大可得到长径比在5.9~8.0的γ-AlOOH纳米棒,而改变沉淀剂的种类可进一步将长径比增大到8.0~10.0。 通过对产物结晶过程的分析,发现增大Al³⁺浓度和增强沉淀剂碱性均可以促进铝离子与羟基的配合。 提高反应体系中Al(OH)₃浓度,有利于γ-AlOOH晶粒的成核,促进了晶核之间的定向接触,从而提高了纳米棒的长径比。 长径比为10.0的γ-AlOOH纳米棒烧结所得纳米γ-Al₂O₃改性变压器油(体积分数为0.1%)的正冲击击穿强度较纯油提高9.9%.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

PbS纳米棒束的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂.在120℃反应12 h.水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.     

水热产物γ-AlOOH在高温煅烧过程中的α相变及形貌演变

采用透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对化学沉淀法制备的氢氧化铝凝胶及水热处理后的产物进行了在高温煅烧过程中的α相变及形貌演变的对比研究.结果表明,氢氧化铝新鲜胶体经水热处理后提高了高温煅烧时α相变的开始温度,但完成α相变的速度没有明显变化.在1150℃下煅烧1h,由水热合成的长条六角板状晶粒转变的氧化铝过渡相开始转化形成α相,形貌基本不变;在1200℃下煅烧1h,基本上完成α-Al2O3的转化,粉体为多孔的多边形片状颗粒,粒度0.6μm左右,内孔1嘶m左右;在1250℃下煅烧1h,粉体完全转化为α--Al2O3,形貌变化不大,但有轻微的烧结.     

一维ZnO纳米棒阵列的水热合成

以锌片为衬底,用硝酸锌和氨水为原材料,在90 ℃时由水热法合成了有序生长的ZnO纳米棒阵列。 纳米棒长度为500～800 nm,直径约为100 nm,SEM图片显示该纳米棒顶部截面是六边形。 XRD谱表明,ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构。 考察了制备温度、时间和物料比对合成的材料形貌和结构的影响。     

水热合成CdS纳米晶体的形貌控制研究

研究了水热合成CdS纳米晶体形貌的化学控制，选择不同的络合试剂为模板,研究其对水热合成CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现若以络合试剂乙二胺、甲胺为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为（20～30） nm×（200～600） nm和（40～50） nm×（200～600） nm尺寸的纳米棒;而以络合试剂吡啶、 氨为模板时，产品CdS晶体的形貌分别为平均尺寸约30 nm和20 nm的纳米颗粒.用XRD、TEM、XPS、PL和Raman光谱等技术对所得CdS纳米棒进行了表征.同时对水热合成CdS纳米晶体形貌的模板控制机制进行了探讨，提出了一种水热合成CdS纳米棒的络合物结构诱导生长机理.     

金纳米棒制备中形貌调控的研究进展

金纳米粒子具有特征的表面等离子共振效应,能吸收和散射特定波长范围的光,有很高的应用价值.作为一种各向异性的金纳米粒子,棒状金纳米粒子的优点在于其等离子共振带的峰位置随粒子的形貌变化而改变,波长可控.目前,液相种子法是制备金纳米棒的最有效方法,但终产物的形貌仍然受到各种物理、化学因素的影响,如溶液浓度、还原剂种类、卤素离子、生长温度、种子用量、p H等,因此制备条件的优化及其生长规律的探究始终是金纳米棒研究的热点.同时,为更精确地控制金纳米棒的形貌,人们还试图对既有粒子做后期修整.本文将对近十多年来金纳米棒形貌控制及其原理方面的研究进行总结分析.     

NaOH溶液中CdS纳米棒的水热合成

在NaOH溶液中水热合成了CdS纳米棒, 并探讨了NaOH溶液浓度和反应时间对CdS纳米棒形貌及晶体结构的影响及其可能的生长机理和母液循环可行性. 用粉末X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对CdS纳米棒进行了表征, 并考察了其在可见光照射下光催化降解亚甲基蓝的活性. 结果表明, NaOH溶液是形成棒状形貌的关键因素. 在最优实验条件下, 可获得六方纤锌矿结构CdS纳米棒, 直径约200 nm, 长度可达4 μm. 该纳米棒具有良好的可见光光催化活性.     

氧化锌纳米棒的水热合成及其光催化性能

以分析纯ZnO作为锌源、NaOH为矿化剂、盐酸为反应溶液pH调节剂,利用水热反应制备了花状ZnO纳米棒;采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了产物的形貌和结构,考察了水热温度以及Zn2+和OH-浓度比对产物形貌的影响;以甲基橙为目标降解物,采用紫外-可见分光光度计研究了ZnO纳米棒的光催化性能.结果表明,在水热反应温度80℃、Zn2+/OH-浓度比1∶7.5条件下所得ZnO纳米棒呈花状聚合,直径约为200nm,长度约为2μm,具有六方纤锌矿结构.当甲基橙初始浓度为30 mg.L-1、ZnO纳米棒的投放量为1.5g.L-1时,以300W紫外灯照射150min,甲基橙的降解率可达90%.     

高质量NaNdF_4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF4纳米棒。X射线衍射(XRD)分析表明:产物为纯六方相NaNdF4,场发射扫描电镜(SEM)分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550 nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SD)显示所得样品为良好的单晶。NaNdF4晶体的生长动力学过程表明:螯合剂(EDTA-Na2)与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF4纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF4纳米棒的发光峰位于红外光范围(λ=892,1 058,和1 342 nm),其最强发射峰位于1 058 nm,对应于Nd3+的4F3/2→4I11/2f-f跃迁。     

水热模板法合成碲化镍纳米棒

研究了一种简单的碲化镍纳米棒的合成方法．在合成过程中,以碲纳米棒为反应模板,使之与新鲜生成的纳米镍颗粒反应生成碲化镍．利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行了表征,研究了反应物中Ni和Te的摩尔比及反应温度对产物的影响,讨论了由Te纳米棒向NiTe纳米棒转化的机理．     

掺镁钛酸钡纳米棒的水热合成和光催化性能

用水热法制备掺镁钛酸钡(Ba1-xMgxTiO3(x=0,0.10,0.20,0.30,0.40),BMT)纳米粉体。运用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱技术(DRS)等手段对样品进行了表征,并在可见光照射下于溶液中考察了其光催化降解甲基橙反应活性。结果表明,通过控制氢氧根浓度可以得到不同形貌的纳米粉体。基于不同条件下制备的样品的微结构分析,提出了这些不同形貌的形成机制。制备出的BMT材料的带隙能约为2.61 eV。光催化反应结果表明BMT的光催化活性比掺氮TiO2高得多。OH-浓度为8 mol·L-1时制备的BMT纳米棒光催化效率最高,经可见光照射360 min,浓度为0.01 mmol·L-1甲基橙溶液的降解率可达到93.0%,且循环使用4次后,其光催化活性并没有明显降低,表明BMT是一种稳定有效的可见光催化剂.     

尺寸可控氢氧化镧纳米棒的水热合成及表征

以硝酸镧为镧源、三乙胺为碱源和络合剂,通过简便的水热法成功合成了大量均一的氢氧化镧纳米棒。详细研究了三乙胺的用量、表面活性剂、反应温度和时间对产物形貌及尺寸的影响。基于实验结果,提出了氢氧化镧纳米棒的形成机理。同时制备了稀土掺杂的氢氧化镧纳米棒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得产物的物相、结构和形貌进行了表征分析。     

γ—MnO2纳米晶的水热合成及表征

过渡金属Ni、Co、Fe、Mn的氧化物材料因其具有特异的光、电、热、磁等性质，是材料科学研究与探索的一个重要方向之一[1~3]，而该系列氧化物的纳米材料因其具有诸多优异的物理化学特性，近年来已引起材料科学研究工作者的极大兴趣[1~5]．本文采用水热法成功地合成出γ－MnO2纳米超微粒子，并对其热敏特性进行了测试，获得满意的结果．1实验部分1．1样品的制备将浓度为3％H2O2溶液50mL，在充分搅拌条件下逐滴加入到盛有100mL浓度为1．25％的KMnO4溶液的聚四氟乙烯容器中，进行氧化还原反应，得到较稳定的棕色MnO2水合物胶体（放置3h无…     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜（SEM）、Ｘ射线衍射（XRD）、光致发光光谱（PL）和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比n_Zn²⁺/n_OH^-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）并结合低温氮吸附-脱附比表面测试（BET）,研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质

采用水热法在温和的条件下合成了具有规则外形的六方棱柱状NaNdF₄纳米棒。X射线衍射（XRD）分析表明：产物为纯六方相NaNdF₄,场发射扫描电镜（SEM）分析表明产物形貌为棱柱状纳米棒,长约为550nm,棒的端部呈规则六边形,边长约为85nm。高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和选区电子衍射（SD）显示所得样品为良好的单晶。NaNdF₄晶体的生长动力学过程表明：螯合剂（EDTA-Na₂）与稀土金属离子间的螯合作用受pH值影响,导致成核速度变化,进而影响NaNdF₄纳米晶的最终尺寸和形貌。室温下的NaNdF₄纳米棒的发光峰位于红外光范围（λ=892,1058,和1342nm）,其最强发射峰位于1058nm,对应于Nd³⁺的⁴F_3/2→⁴I_11/2f-f跃迁。     

四方柱γ-MnOOH纳米棒的合成和表征

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在160 ℃的条件下,用乙醇还原KMnO₄合成了四方柱γ-MnOOH纳米棒。粉末XRD衍射表明合成的材料为单斜的γ-MnOOH晶体结构,扫描电镜观察到四方柱纳米棒的直径为几十纳米,长度几微米;纳米棒的形貌随CTAB用量增加趋于均一。催化活性测试表明γ-MnOOH纳米棒在120 ℃的低温下可以将甲醛完全氧化为CO₂和H₂O。     

铜掺氧化锌多孔纳米棒的水热合成及其光催化性能

通过两步法合成铜掺杂的氧化锌纳米棒,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和紫外-可见（UV-Vis）分光光谱等技术对系列样品进行了表征,研究并探索了铜掺杂的氧化锌纳米棒光降解染料罗丹明B（RhB）和气体乙醛的催化活性。通过对多孔Cu掺杂ZnO纳米棒光催化分解乙醛进行了评价。多孔Cu掺杂ZnO纳米棒（CZ-5）光催化剂具有最高的催化分解乙醛的能力,比其它多孔Cu掺杂ZnO纳米棒具有很高的催化活性。多孔Cu掺杂ZnO纳米棒光催化剂在室温下在可见光（435 nm）下照射16 h,5.50×10^-4（φ,体积分数）的乙醛气体完全降解为二氧化碳（CO₂）。多孔铜掺杂的氧化锌纳米棒光催化剂的光催化性能的改善主要归因于铜和氧化锌纳米棒之间的协同作用。这种改进的光催化协同作用归因于Cu掺杂ZnO的可见光吸收的延伸和光生电子空穴对的抗重组。