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相似文献
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1.
测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法   总被引:8,自引:0,他引:8  
以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。  相似文献   

2.
季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星   总被引:4,自引:0,他引:4  
介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%~ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。  相似文献   

3.
示波极谱滴定法测定苯扎溴铵   总被引:1,自引:0,他引:1  
用四苯硼钠进行示波极谱滴定测定药物,已有许多报道,多数为返滴定法。苯扎溴铵(新洁尔灭)是季铵盐类药物,与四苯硼钠生成的沉淀溶解度很小,可以直接滴定。中国药典用四苯硼钠双相滴定法测定苯扎溴铵,有机相为氯仿,毒性较大。本文介绍在pH5.0~6.0的醋酸-酸酸钠缓冲溶液中,用一个汞膜电  相似文献   

4.
示波极谱滴定研究(Ⅸ)——四苯硼钠滴定钾   总被引:5,自引:0,他引:5  
提出了一个用四苯硼钠在交流示波极谱图上的切口来指示终点的测定常量钾的容量方法。方法快速、准确,干扰很少。  相似文献   

5.
GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1 试验部分1 .1 主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…  相似文献   

6.
有机阳离子改性蒙脱土已广泛应用于聚合物改性制备高性能聚合物。本文合成了不同代数G0(零代)、G2(二代)的树枝状大分子聚酰胺-胺(PAMAM),同时对G0、G2代PAMAM进行了季铵化改性,得到了PAMAM季铵盐,进一步用PAMAM季铵盐插层改性钠基蒙脱土(Na+-MMT)得到了PAMAM季铵盐改性蒙脱土(PAMAM/MMT)。XRD分析表明,PAMAM季铵盐己与Na+-MMT中的Na+进行了离子交换,同时提出了G0、G2代PAMAM季铵盐对MMT的双分子和单分子插层模型。进一步研究了PAMAM/MMT对聚碳酸酯(PC)的流变性能的影响规律,结果表明PAMAM/MMT可明显降低聚碳酸酯熔融剪切粘度,有利于提高其加工性能。  相似文献   

7.
示波极谱滴定法用于药物制剂中扑尔敏的测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
扑尔敏是感冒药中常有的一种组分,其测定方法有分光光度法和毛细管电泳法,电分析方法还未见报道。本文根据四苯硼钠与扑尔敏在一定条件下能定量形成沉淀,沉淀经过滤洗涤后,滤液以汞膜电极为指示电极,钨电极为参比电极,在碱性底液中用四乙基氯化铵标准溶液返滴过量的Na-TPB,利用示波极谱图上TPB切口消失指示滴定终点,差量法计算样品含量。该法终点直观,手续简便,灵敏准确,对速效伤风胶囊和思普诺儿童伤风素中扑尔敏进行分析测定,获得满意结果。  相似文献   

8.
1引言米吐尔为对一甲氨基苯酚硫酸盐,它是黑白显影液中的主显影剂。显影液中米吐尔的测定通常采用分光光度法和林量法,电分析方法目前尚未见报道。光度法需要绘制曲线,较为费时;林量法则由于苹取分离样品时,乙酸乙酯和水相存在微量互溶,以及分层略有混溶,米吐尔的分析结果容易偏高,而形成系统误差。本文利用四本硼钠(NaTPB)与米吐尔在酸性条件下可1+l生成沉淀,以四乙基氯化控为淄定剂,采用交流示波极谱满定法返滴过量Na.TPB,由示波极谱图上TPB切口消失指示滴定终点。本法操作简便快速,终点直观敏锐,应用于fi72和fr76…  相似文献   

9.
交流示波极谱滴定法测定度米芬含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
度米芬(Domiphen Bromide)是一种阳离子表面活性杀菌剂,其结构式为:测定方法有碘酸钾法、铁氰化钾法、四苯硼钠双相滴定法等。前两种方法操作繁琐,双相滴定法近终点时必须剧烈振摇,终点不易观察,且甩较大量氯仿既不经济又对人体有害。交流示波极谱四苯硼钠沉淀滴定法,可用于测定含氮有机药物。本文研究了交流示波极谱滴定法测定度米芬含量,方法准确,简单易行,终点灵敏直观。  相似文献   

10.
大豆中蛋白质含量的示波滴定   总被引:1,自引:1,他引:0  
陆为林  陈咏梅  陆坤宏 《分析化学》1999,27(12):1473-1473
1 引言大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H_2SO_4-Na_2SO_4-CuSO_4消化处理,N以NH_4~+的形式存在于试液中.在pH5~6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH_4~+,过量的TPB,在pH10~12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化铵标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 LS-1A型示波滴定仪(山东电讯七厂);磁力搅拌器;钨电极;汞膜电极;PHS-3C型酸度计.N标准溶液:1.000×10~3mg/L,用优级纯NH_4CI配制;Na-TPB溶液:0.05mol/L;30%NaOH溶液;无水Na_2SO_4;CuSO_4-5H_2O;H_2SO_4相对密度1.84g/ml;HAc-NaAc缓冲溶液:pH=5.5,取2mol/LNaAc溶液,滴加HAc调节,用酸度计测量;四乙基氯化铵标准溶液:0.02mol/L,用示波滴定法标定.  相似文献   

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