液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法测定虾肉中7种非食用色素的残留量。样品经过乙腈提取、正己烷脱脂、无水硫酸钠干燥和硅胶固相萃取柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱,采用电喷雾离子源多反应监测模式检测。采用同位素内标法定量。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的线性范围在100μg·L-1以内,其余4种色素的线性范围在10μg·L-1以内。酸性橙2、颜料红53和酸性金黄G的测定下限(10S/N)为5μg·kg-1,其余4种色素的测定下限(10S/N)为0.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在53.8%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法。样品经均质后,采用70%乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold a Q柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0~20μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为1.4,1.0μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.0,1.4μg·kg-1。在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄I、酸性橙7）的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,15 min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n = 9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1 mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素

提出了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定动物性食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、偶氮玉红和赤藓红的方法。样品经4 mol.L-1碳酰二胺-甲醇(1+1)溶液提取后,依次用基质分散固相萃取和自制的聚酰胺固相萃取柱净化、富集。以XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用0.01 mol.L-1乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1)溶液作流动相梯度洗脱,在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和吸收光谱确证。8种合成色素在25 min内完全分离,8种合成色素的质量浓度均在0.05～50.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.02～0.1 mg.kg-1之间。方法用于3种动物性食品(腊肠、蟹肉棒和熟制虾)中合成色素的测定,所得加标回收率在86.3%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%～4.4%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。     

高蛋白食品中多种人工合成色素的提取及检测

鱼肉样品经处理后,采用体积比为1∶1的尿素(4mol/L)-甲醇溶液超声提取,在酸性条件下用聚酰胺粉吸附后,在碱性条件下解吸浓缩,经C18柱分离,用紫外检测器检测。此法提取分离效果好,成功实现了柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、红色2G、诱惑红、偶氮玉红7种色素的同时分离检测。     

酸性红73多克隆抗体的制备及其应用

在酸性红73分子的羟基上引入一个带有羧基的“间隔臂”,采用N-羟基琥珀亚胺活性酯法将酸性红73分别与牛血清白蛋白(BSA)、卵清蛋白(OA)偶联,合成免疫原和包被原,经免疫新西兰白兔获得多克隆抗体,所得抗体最大效价可达2.56×105,建立了酸性红73的间接竞争ELISA检测方法.本方法的半数抑制浓度(IC50)为181.2 μg/L,检出限(LOD)为7.9 μg/L.交叉反应实验表明,除苏丹红3号(1.13％)外,抗AR73抗体与其它竞争物均无交叉反应.在虾仁中的空白添加回收率为63.5％～90.7％,RSD＜6.8％.说明本方法可用于虾仁中酸性红73的残留检测.     

高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定

建立了用高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)同时测定唇膏中9种限用着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7)的检测方法.采用C18反相色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.0)为流动相进行梯度洗脱,用DAD检测器扫描检测.以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析,定量检测波长240 nm.所建方法可在15 min内对9种目标物同时进行检测,且各化合物均达到基线分离.实验结果表明,在0.05 ～100 mg/L范围内,9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系.方法的平均回收率(n=9)为85% ～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68% ～8.20%,9种目标物的检出限为0.01 ～0.1 mg/L.     

蟹制品中合成色素的多组分同时测定方法研究

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器多组分同时测定蟹肉棒和蟹糊等蟹制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红、偶氮玉红、胭脂红、诱惑红和红色2G等8种合成色素的方法。样品中的合成色素以甲醇-4 mol/L尿素(1+1,V/V)溶液作提取剂进行提取,提取液经聚酰胺柱净化后,在XDB-C18色谱柱上,由0.01 mol/L乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1,V/V)组成流动相梯度洗脱下实现了8种合成色素的分离,并在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和紫外光谱确证。应用于实际样品的检测,加标浓度分别为5 mg/kg和15 mg/kg时,回收率分别在82.5%~102.8%之间,相对标准偏差在1.0%~6.6%范围内,方法可用于蟹制品中合成色素的检测。     

鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法.样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1 ∶ 1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-乙腈(体积比1 ∶ 1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离.各色素在0.05 ～50 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系.将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89% ～110%,相对标准偏差为1.4% ～4.7%.方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测.