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相似文献
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1.
固相微萃取气相色谱法(SPME-GC)测定水体中邻苯二甲酸酯   总被引:9,自引:0,他引:9  
选用85μm PA纤维,考证了萃取温度、萃取时间、搅拌、离子强度及解析时间等影响因素,最后确立了65℃萃取温度、60min萃取时间、稳定的磁力搅拌、5min解析时间、用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱(CGC—ECD)分离测定、外标标准曲线法定量分析水体中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。该方法具有较好的精密度(RSD≤16%)和较低的检出限(DLDBP=0.003μg/L,DLDEDEHP=0.05μg/L),水样加标回收率在70%~130%之间。用该法测定了长江水样、太湖水样、自来水及蒸馏水的PAEs含量,DBP在0.1~0.4μg/L,DEHP在0.2~1.2μg/L,DMP、DEP、DOP均未检测到。  相似文献   

2.
刘芃岩  高丽  申杰  刘微  蔡立鹏 《色谱》2010,28(5):517-520
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%~9.7%,检出限为0.02~0.83μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5μg/L和5.0μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%~111.0%,RSD为2.1%~8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。  相似文献   

3.
用甲醇将化妆品样品超声提取15min,离心、过滤,以XDB-C18分析枉分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量。邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)在0.5-10.0mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r〉0.9998。BBP,DBP,DEHP在1.000,2.000mg/L添加水平的回收率为92%-105%,相对标准偏差(RSD)小于4%0=6),检出限分别为14,12,6mg/kg。该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测。  相似文献   

4.
固相微萃取/高效液相色谱联用分析水样中邻苯二甲酸酯   总被引:19,自引:2,他引:17  
研究了固相微萃取(SPME)/高效液相色谱(HPLC)联用测定环境中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法,比较了5种不同类型涂层对5种邻苯二甲酸酯的萃取效果,采用3因素3水平正交实验设计对SPME的条件如萃取时间,离子强度,解吸时间等进行了优化,SPME优化的条件为:65μm聚二甲基硅烷/乙烯苯(PDMS/DVB)涂层,室温,搅拌速率1100r/min,萃取时间30min,纯乙腈解吸,解吸时间2min。HPLC的条件:C18反相色谱柱,乙腈-水(体积比60:40)梯度淋洗,流速1mL/min,紫外检测波长228nm。方法 的线性范围为0.50~80.00μg/L,检出限为0.11~2.20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.6%,用于自来水、凉开水和雨水等实际水样的分析,回收率为82%~128%。  相似文献   

5.
固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%~121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2~100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%~15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%~110.2%.  相似文献   

6.
应用可忽略耗损固相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了环境水样中双酚A的自由溶解态浓度。为了获得高的灵敏度并减小环境因素(如温度和搅拌等)的影响,采用商品化固相微萃取纤维CW/TPR进行平衡采样。在环境水样常见pH(5~8)、缓冲容量(5~200mmol/L)和盐度(0~500mmol/L)条件下,4h可以达到萃取平衡。100mL样品足以避免样品耗损。以配制在250mmol/L NaCl和125mmol/L磷酸盐溶液(pH6.4)中的双酚A标准溶液进行校准,可以将缓冲液(0~200mmol/L)、盐度(0~500mmol/L)和pH(5.7~8.5)的影响控制在15%偏差范围以内。如需更准确的测定,也可以对样品pH值的影响加以校正。pH为6.4时,方法的线性范围为0.1~250μg/L,检出限为0.03μg/L,相对标准偏差(5μg/L,n=3)为1.1%。采用本方法测定了污水处理厂排水口的双酚A的自由溶解态浓度。  相似文献   

7.
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。  相似文献   

8.
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质(PAEs),以强阴离子交换固相萃取(SPE)小柱净化本底杂质并富集待测物,建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为:5 mL正己烷活化、3 mL异辛烷淋洗、2 mL含15%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩,同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠,重现性好,在5~100 mg/kg 添加水平,PAEs各化合物的回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD)一般小于5%。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的方法检出限小于1mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的方法检出限分别为1.74 mg/kg和1.55 mg/kg。  相似文献   

9.
本文建立了固相萃取-气相色谱法定量分析地下水中酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。利用正交试验和单因素实验对影响回收率的4个主要因素(洗脱溶剂种类、水样体积、洗脱溶剂体积、固相萃取小柱填料量)进行了萃取条件的优化。综合考虑各方面因素后确定的最佳萃取条件为:二氯甲烷和丙酮为洗脱剂,体积8mL、0.5L水样、柱填料500mg。方法线性范围0.05~10.00μg/L,检出限0.05~0.341ng/L,相对标准偏差0.038%~1.107%。该方法应用于江汉平原地下水中PAEs测定,取得满意结果。  相似文献   

10.
利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)以富勒烯聚二甲基硅氧烷(PSO-C60)固定相处制萃取头分析了塑料浸取液中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),并对萃取温度、离子强度、吸附时间和热解析时间进行了研究。结果显示,该方法的线性范围在5μg/L-500μg/L,检测出了为2.8μg/L,相对标准偏差为4.8%(n=6).  相似文献   

11.
国内光催化研究进展简述   总被引:4,自引:0,他引:4  
郑云  潘志明  王心晨 《催化学报》2013,34(3):524-535
分1975~1985, 1985~1995和1995~2012三个时期简要介绍了国内光催化研究进展, 主要侧重于光催化材料及其改性、应用和反应机理方面的研究进展, 并指出了当前光催化领域存在的一些重要问题和未来的发展趋势, 涉及到光解水、CO2还原、环境净化和选择性有机合成等方面.  相似文献   

12.
青蒿素研究进展   总被引:20,自引:0,他引:20  
青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。本文对自青蒿素发现以来的最新研究进展进行了比较详尽的综述。内容包括: 青蒿素的发现及历史, 青蒿素的来源, 青蒿素的全合成,青蒿素的生物合成, 青蒿素衍生物以及植物组织培养生产青蒿素。  相似文献   

13.
Reactions in droplets in microfluidic channels   总被引:5,自引:0,他引:5  
Fundamental and applied research in chemistry and biology benefits from opportunities provided by droplet-based microfluidic systems. These systems enable the miniaturization of reactions by compartmentalizing reactions in droplets of femoliter to microliter volumes. Compartmentalization in droplets provides rapid mixing of reagents, control of the timing of reactions on timescales from milliseconds to months, control of interfacial properties, and the ability to synthesize and transport solid reagents and products. Droplet-based microfluidics can help to enhance and accelerate chemical and biochemical screening, protein crystallization, enzymatic kinetics, and assays. Moreover, the control provided by droplets in microfluidic devices can lead to new scientific methods and insights.  相似文献   

14.
The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (Asi). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of Asi, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of Asi. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As2O3) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of Asi metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of Asi uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.  相似文献   

15.
Gemini表面活性剂合成进展   总被引:46,自引:0,他引:46  
系统总结了近百种Gemini表面活性剂的合成路线和方法,并且按照其结构特点分门别类地进行比较和归纳,对今后Gemini表面活性剂的合成发展方向提出了一些看法,这对促进此类新颖表面活性剂的工业化进程将具有指导意义。  相似文献   

16.
Electrochemistry is one of the most advanced techniques for monitoring neurochemical activities in the living brain because electrochemical approaches bear the advantageous features of high spatial and temporal resolutions, which facilitate its tremendous potential in investigating the highly spatially heterogeneous brain system and the fast dynamics of neurochemical activities. On the other hand, since brain is the most complicated organ in the sense of its numerous kinds of neurochemical species, high selectivity is always required for any analytical methods that approach the brain. In this review, we will discuss various electrochemical methodologies to achieve selective detection of neurochemicals in mammalian brain and the strategies developed mainly by our group towards selective monitoring of both electrochemically active and inactive neurochemicals. At the end, we will discuss possible solutions towards brain mapping of neurochemical species and combination of neurochemical detection strategy with electrophysiology as the direction of future development of electroanalysis in living brain.  相似文献   

17.
李菊仁  何兴涛 《合成化学》1993,1(4):296-303
报导了近几十年来国内外关于乙基香兰素的研究进展与动态,并简单介绍了本文作者在该方面所取得的研究成果,参考文献33篇。  相似文献   

18.
Summary At the session of the WPAC of Fechem on education in analytical chemistry it was concluded that it is now essential to include chemometrics and basic knowledge of computers in all courses on analytical chemistry.
Tendenzen in der analytisch-chemischen Ausbildung
Zusammenfassung Bei einer Tagung der WPAC über die Lehre auf dem Gebiet der analytischen Chemie wurde bei der Betrachtung neuer Aspekte festgestellt, daß vor allem Chemometrie und Grundkenntnisse in Computertechnik in die Ausbildung aufgenommen werden sollten.
  相似文献   

19.
钙是宏量元素,是人体中含量较高的元素之一,体内99%的钙构成骨骼和牙齿以及维持骨骼结构,1%的钙调节人体重要生理功能。钙的含量过高或过低都与许多疾病有关,只有保持一种平衡状态,才能使机体处于正常环境。  相似文献   

20.
The aim of this study was to explore the protective effects of Trichosanthes kirilowii ethanol extract (TKE) against cisplatin-induced acute renal failure (ARF). In the in vitro study, TKE-pretreated porcine kidney cells (PK15) exhibited enhanced cell viability after cisplatin (15 μg mL? 1) treatment in both MTT and crystal violet assays. PK15 cells pretreated with TKE (50 μg mL? 1) exhibited increased glutathione content, decreased reactive oxygen species production and ameliorated p53 expression. In vivo study, rats were administered with TKE for 4 weeks before cisplatin (5 mg kg? 1) injection. TKE (100 mg kg? 1) decreased blood urea nitrogen and creatinine levels by 24% and 47%, respectively, in comparison with cisplatin-alone group. In addition, TKE pretreatment ameliorated cisplatin-induced oxidative stress, as evidenced by increased antioxidative enzyme levels and decreased lipid peroxidation levels. Moreover, TKE pretreatment reduced histopathological alterations in the kidney with decreased apoptotic cells. Taken together, TKE might be beneficial in treating cisplatin-induced ARF.  相似文献   

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