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相似文献
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1.
蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定   总被引:10,自引:3,他引:7  
建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ~200 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ~110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.  相似文献   

2.
建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高教液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法.牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定.结果表明,添加浓度为0.1~5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%~92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%~12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03 μg/L;定量限(LOQ)均为0.1 μg/L.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.  相似文献   

3.
薄海波  庞国芳  雒丽丽  曹彦忠 《色谱》2009,27(2):149-152
建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0~100.0 μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%~102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg。  相似文献   

4.
李岩  郑锋  王明林  庞国芳 《色谱》2009,27(2):127-137
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%~122.7%,相对标准偏差范围为0.9%~19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10~56.77 μg/kg和0.33~189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。  相似文献   

5.
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法.样品经乙腈均质提取2次,旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化.111种农药在Atlantis T3柱上以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱条件下完成分离,采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.目标化合物的保留时间为2.4 ~33.8 min,线性相关系数为0.984 5 ~0.999 9;在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60% ~120%,相对标准偏差为0.6% ~19.8%;111种农药在动物脂肪中的检出限为0.20 ~960 μg/kg,定量下限为0.40 ~2 400 μg/kg.该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合农药多残留分析的要求.  相似文献   

6.
建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05~2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5~20 μg/kg和2~60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.  相似文献   

7.
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留   总被引:5,自引:1,他引:4  
曹静  庞国芳  王明林  范春林 《色谱》2010,28(6):579-589
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%~132.6%,其中回收率在70%~120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%~25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01~70.45μg/L和0.04~234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。  相似文献   

8.
钱鸣蓉  章虎  吴俐勤  陈志民  王祥云 《色谱》2010,28(9):854-858
建立了同时分析葱中5种双酰肼农药的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈高速匀浆提取,盐析后浓缩,弗罗里硅土柱色谱净化,采用液相色谱-串联质谱分析5种化合物。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。对双酰肼农药主要碎片的裂解方式进行了剖析。实验证明,柱净化后无明显的基质效应,样品中添加0.002~0.2 mg/kg的5种双酰肼,其回收率为72.6%~95.5%,相对标准偏差(n=5)小于15%;检出限为0.5 μg/kg,定量限为2 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。  相似文献   

9.
建立了用于检测牛奶和奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素和马杜霉素铵6种聚醚类抗生素残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.用乙腈提取样品中的聚醚类抗生素,提取液经HLB固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析.6种抗生素在0.5~100.0 μg/L范围内均呈线性,相关系数r>0.99.在空白样品中添加6种聚醚类抗生素的回收率均在74.0%~98.5%之间; 精密度(RSD)4.8%~17.2%.牛奶中6种聚醚类抗生素检出限均为0.2 μg/L;奶粉中6种聚醚类抗生素检出限均为1.6 μg/kg.  相似文献   

10.
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10~500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求.  相似文献   

11.
范丽  徐勇  连之娜  勇强  余世袁 《色谱》2011,29(1):75-78
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTM PA200阴离子交换柱(3 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804~8.607 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064~0.111 mg/L,定量限为0.214~0.371 mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%~118.19%,相对标准偏差(n=3)为0.44%~14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。  相似文献   

12.
液相色谱-质谱/质谱法对多种食品基体中三聚氰胺的检测   总被引:3,自引:1,他引:2  
采用超声、振荡、液液萃取、离心等方法提取14种复杂食品基体中的三聚氰胺,提取液经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质谱/质谱法测定多种食品基体中的三聚氰胺.涉及的食品基体包括豆类制品、饮料、糕点、含乳饼干、鲜蛋、蛋制品和调味品6类基体14种食品.方法的检出限为0.005 ~0.012 5 mg/kg,回收率为75% ~115%,RSD小于18%;定量下限为0.025 ~0.062 5 mg/kg,回收率为84% ~106%,RSD小于10%.中、高浓度添加回收率为82% ~110%,RSD小于12%.方法灵敏、准确、有效.  相似文献   

13.
刘志超  胡霞林  刘景富 《色谱》2010,28(5):513-516
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和艹屈3种多环芳烃(PAHs)的方法。实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为:于60mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5cm)和1.2g氯化钠,在1200r/min搅拌速度下萃取60min,取出萃取纤维并转入120μL甲醇中密封静置解吸24h后,取20μL解吸液进行液相色谱测定。该方法对于菲、荧蒽和艹屈的检出限分别为0.17、0.17和0.08μg/L;精密度(以测定0.5μg/LPAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%~107%。该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题。  相似文献   

14.
建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10~1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%~106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。  相似文献   

15.
建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法. 选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质, 以正己烷提取, 经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化. 采用DM-PAH柱分离, 选择离子监测(SIM)模式检测, 基质匹配外标法定量. 结果表明: 实际样品中, 18种PAHs在5 ~200 μg/L的质量浓度内线性关系良好, 相关系数均大于0.998. 检出限在0.6~1.2 μg/kg之间, 定量限在2.0~4.0 μg/kg之间. 以4.0、8.0、40.0 μg/kg添加水平进行方法学验证, 丹参的回收率为81.5%~106.3%, 相对标准偏差在1.5%~7.8%之间. 平贝母的回收率为87.1%~108.3%, 相对标准偏差在2.1%~8.4%之间. 厚朴的回收率为82.4%~107.9%, 相对标准偏差在1.8%~6.9%之间. 方法净化效率高, 准确度、灵敏度良好, 可用于丹参、平贝母和厚朴3种中药材样品中18种PAHs类化合物的检测.  相似文献   

16.
李晶  徐济仓  李雪梅  周建光  朱岩  缪明明 《色谱》2012,30(8):816-821
建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200~500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10~50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32~2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%~121.0%,相对标准偏差为0.51%~4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。  相似文献   

17.
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1:4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85:15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5,10和50 μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%~128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%~20.2%,日间测定的RSD为2.2%~15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。  相似文献   

18.
固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的双酚A残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了化妆品中双酚A残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,氨基固相小柱净化而后测定.方法在2.0~ 100.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.99998,方法的检出限为0.02 mg/kg.在0.10,1.0,10.0 mg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.4% ~98.8%,相对标准偏差为6.0%~9.4%.  相似文献   

19.
建立了同时分离和测定牦牛乳中4种酪蛋白和4种乳清蛋白的反相高效液相色谱方法。脱脂牦牛乳经分散剂处理后,采用C4色谱柱(250 mm×4.6 mm,300,5μm i.d.)进行分离,以0.1%的三氟乙酸水溶液和0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在220nm波长下检测,外标法定量。结果表明,牦牛乳中8种主要蛋白质在40 min内完全分离,在各自的线性范围内呈良好线性,除α-乳白蛋白外,其余7种蛋白的相关系数均大于0.99。8种蛋白质的回收率为86%~103%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~8.7%;检出限(LODs)为10.7~39.2 mg/L,定量下限(LOQs)为35.7~130.7 mg/L。该方法的准确度和精密度均较高,能够满足实际检测的要求。  相似文献   

20.
采用固相萃取(SPE)和QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了养殖海域沉积物和生物样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法。沉积物样品以二氯甲烷为提取溶剂,经PSA-Silica固相萃取柱净化,生物样品以乙腈为提取溶剂,经150.0 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150.0 mg C18和150.0 mg石墨化碳黑(GCB)净化,在多反应监测模式(MRM)下进行定量分析。结果表明,16种PAEs在质量浓度0.5~300μg/L范围内具有较好的线性相关性(R2>0.9990);沉积物样品中PAEs检出限(LODs)在0.10~1.54μg/kg之间,在10.0,20.0,50.0μg/L 3个添加浓度下的平均回收率为70.1%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.9%;生物样品中PAEs的LODs在0.23~0.96μg/kg范围内,在10.0,20.0,50.0μg/L 3个添加浓度下的平均回收率为71.8%~107.4%,RSD为2.6%~9.1%。方法适用于海洋环境中沉积物和生物中PAEs残留的监测。  相似文献   

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