首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 161 毫秒
1.
为建立葡萄酒中三唑类杀菌剂的测定方法,以浸入式固相微萃取技术(DI-SPME)为富集、净化手段,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测葡萄酒中三唑类杀菌剂的残留量。考察了萃取模式、萃取头类型、萃取温度、萃取时间、盐效应和搅拌速度等因素对萃取效率的影响。最适宜的萃取条件:萃取头为85μm聚丙烯酸酯(PA)、萃取模式为浸入式、萃取温度为50℃、萃取时间为60 min、搅拌速度为800 r/min和NaCl质量分数为10 g/L。戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的检出限分别为0.020,0.021,0.035和0.012 mg/L,线性范围为0.1~15 mg/L,相对标准偏差(n=5)在4.0%~9.2%之间,添加质量浓度为1 mg/L与10 mg/L时,戊菌唑、氟硅唑、烯唑醇和苯醚甲环唑的添加回收率在92.2%~109.6%之间。方法的建立为葡萄酒中三唑类农药残留的检测提供了研究方法和科学依据。  相似文献   

2.
应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法.研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5 μL,液滴体积2 μL,搅拌速度350 r/min,35 ℃条件下萃取35 min.应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2 5%~3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%~99.8%.  相似文献   

3.
张朝辉  康绍英  许敏洁  马铭  陈波  姚守拙 《色谱》2005,23(4):358-361
 建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子。两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87%,其相对标准偏差小于5%。以信噪比为3计,西地那非的检测限为1 μg/L,伐地那非为0.5 μg/L。该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定。  相似文献   

4.
建立了水中硝基苯类化合物(硝基苯、1-硝基甲苯、2-硝基甲苯、3-硝基甲苯和邻氯硝基苯)的液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。实验结果显示:甲苯为最佳的萃取剂。确定最佳实验条件为:甲苯体积2μL,萃取时间15 min,搅拌速度300 r/min,萃取温度45℃,溶液pH=5。在此条件下,各目标物的萃取富集倍数为30~38,线性范围为2~250μg/L,检出限为1~2μg/L,测定的相对标准偏差为5%~7%。  相似文献   

5.
梁小丹  赵发琼  马宇宇  曾百肇 《分析化学》2012,40(10):1579-1583
在0.1 mol/L吡咯-0.1 mol/L对甲苯磺酸-4g/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中,通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯-离子液体(Polypyrrole-ionic liquid,PPY-IL)涂层.此涂层呈菜花状结构,粒度比PPY小.以5种苯类化合物(即1,2-二甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯)为目标分析物,对所得萃取头性能进行了考察.在优化的实验条件(萃取温度:50℃;萃取时间:40 min;搅拌速率:600 r/min; NaCl浓度:0.2 g/mL)下,对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取-气相色谱检测,其线性范围为0.6~800 μg/L,单根多次萃取的相对标准偏差小于4.5%(n=5),多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4.5%~12.4%(n=5).PPY-IL萃取头有良好的稳定性,在使用150次后萃取性能仅有很小的变化;在温度升至290℃时不分解.与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比,本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力.  相似文献   

6.
建立了单滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术快速检测水中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素(溶剂的种类及用量、萃取时间、萃取温度及搅拌子的搅拌速度)进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600 r/min,时间为20 min。萃取后,微液滴转移至衍生化试管,于70℃水浴中衍生45 min,进样分析。该方法在水中的线性范围为0.5~400μg/L,线性相关系数良好(r0.998),检测限为0.16~0.57μg/L。加标自来水和湖水中的相对平均回收率为80.9%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.0%。  相似文献   

7.
漆爱明  李玫瑰  毛丽秋 《色谱》2008,26(3):306-309
用微滴液相微萃取(SDME)与气相色谱-离子阱质谱联用测定药品中的酞酸酯和对羟基苯甲酸酯。考察了萃取溶剂的种类及用量、微液滴在样品溶液中的深度、萃取时间及搅拌子的搅拌速度对微滴液相微萃取效果的影响。优化的萃取条件:萃取溶剂为1.5 μL甲苯,微液滴在样品溶液中的深度为0.8 cm,搅拌子的搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为20 min。该方法的线性范围为0.032~80 mg/L,检出限为0.6 μg/L~1.28 mg/L,加标回收率为95.85%~148.85%,相对标准偏差为3.9%~14.9%。  相似文献   

8.
建立了基于填充吸附微萃取(MEPS)和气相色谱检测水中的10种有机磷农药的方法。其中影响MEPS萃取效果的重要参数,如萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等均进行了详细测试和优化。最优条件下,先将样品pH调节为2,然后用C18作为萃取材料,以20μL/s的速度进行10次重复萃取,最后用150μL乙酸乙酯进行洗脱。10种目标物在22min内分离良好,并在10~500μg/L范围内线性良好,相关系数范围在0.9940~0.9992,检出限范围为0.1~2.3μg/L。在10和100μg/L两个水平加标实验中,10种有机磷农药的平均回收率为61.5%~104.3%,相对标准偏差为5.5%~15%。  相似文献   

9.
张成功  赵倩  陈波  马铭 《色谱》2007,25(5):641-645
建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0 μL 0.1 mol/L HCl,搅拌速度为600 r/min,萃取时间为50 min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01~10 μg/mL,氯胺酮0.01~5 μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5 ng/mL (S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。  相似文献   

10.
建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法。对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)顶空衍生化5min。方法的线性范围是0.09~200μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3·88%。应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定。  相似文献   

11.
Allyloxy bisbenzo 16-crown-5 trimethoxysilane was first used as precursor to prepare the sol-gel-derived bisbenzo crown ether/hydroxyl-terminated silicone oil (OH-TSO) SPME coating. The coating procedure involving sol solution composition and conditioning process was presented. Compared with commercial SPME stationary phases, the new coatings showed higher extraction efficiency and therefore could provide higher sensitivity for organphosphorous pesticides (OPs). Limits of detection (LODs) were in the range of 0.003-1.0 ng/g for these OPs in food samples (honey, juice, orange and pakchoi). The optimal extraction conditions of the new coatings to OPs in these samples were investigated by adjusting extraction time, salt addition, extraction temperature, and dilution ratios of samples with distilled water by using SPME coupled with gas chromatography (GC)-flame photometric detection (FPD). The method was applied to determine the concentrations of OPs in real samples.  相似文献   

12.
王兴益  陈彦龙  李攻科 《色谱》2021,39(9):1012-1020
氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N2吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征。考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果。在Diamonsil Plus C18-B色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,以甲醇-水(60∶40, v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0 μL,紫外检测波长280 nm,柱温30 ℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10~1000 μg/L,甲基丁香酚在10~1500 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.9961,方法检出限为2.9~4.5 μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7%(n=5)。最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7%~104%)。结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测。  相似文献   

13.
高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中有机磷农药的残留量   总被引:26,自引:1,他引:25  
刘莹雯  丁时超  杜文  银董红  刘建福 《色谱》2006,24(2):174-176
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测。采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析。5种农药在1~200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77%~104%,检出限为1.0~5.0 μg/kg。  相似文献   

14.
观文娜  许峰  廉玫  徐媛  关亚风 《色谱》2007,25(5):614-618
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取 纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高 使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了 海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强 度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2 μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RS D小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。  相似文献   

15.
《Analytical letters》2012,45(2):395-404
Abstract

A rapid determination method for trace bisphenol A in leachate by solid phase microextraction (SPME) coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was developed. The experimental condition of SPME, such as select operation, solid phase microextraction fibers, pH, extraction time, extraction temperature, desorption time, desorption solution, mode, and the analytical conditions of HPLC were optimized. As compared with the graph that was produced by HPLC alone, the graph by only HPLC couldn't analyze bisphenol A and compared to the results of three solid‐phase microextraction fibers. The linear range was between 0.0128 mg/L and 0.192 mg/L in this method, and the correlative coefficient was 0.9975. Limits of detection, repeatability, and reproducibility were also determined. The limit of detection of this method was 3.25 µg/L (3σ, n=11). The relative standard deviation (RSD, n=3) was 4.4%. The method was used for the determination of trace bisphenol A in leachate of Qingshan landfill and leachate of Liufang landfill. The recoveries were between 94.5% and 103.3%. This method is fast, convenient, sensitive, solvent free, and suitable for the determination of trace bisphenol A in leachate.  相似文献   

16.
刘志超  胡霞林  刘景富 《色谱》2010,28(5):513-516
以涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的石英光导纤维作为固相微萃取纤维,建立了一次性固相微萃取与高效液相色谱联用测定环境水样中的菲、荧蒽和艹屈3种多环芳烃(PAHs)的方法。实验考察了解吸时间、萃取时间、搅拌速度、盐效应以及样品溶液pH值对萃取效率的影响,优化得到的萃取和解吸条件为:于60mL样品溶液中放入两段萃取纤维(1.5cm)和1.2g氯化钠,在1200r/min搅拌速度下萃取60min,取出萃取纤维并转入120μL甲醇中密封静置解吸24h后,取20μL解吸液进行液相色谱测定。该方法对于菲、荧蒽和艹屈的检出限分别为0.17、0.17和0.08μg/L;精密度(以测定0.5μg/LPAHs标准溶液6次的相对标准偏差计)小于8%;实际样品中3种PAHs的加标回收率为80.0%~107%。该方法快速简便,纤维一次性使用,克服了污染物在纤维上残留的问题。  相似文献   

17.
Helaleh MI  Fujii S  Korenaga T 《Talanta》2001,54(6):1039-1047
In solid phase micro-extraction (SPME), the analyte is partitioned between the coating and the sample and then desorption of the concentrated analyte is followed by GC-MS, where the analytes are thermally desorbed and subsequently separated on the column and quantified by the detector. The SPME method preserves all the advantages, such as simplicity, low cost, on site sampling and does not require solvents. Poly(acrylate) coating fibers have been developed for the extraction of phenols (such as 4-tert-butylphenol, 2,4-dichlorophenol, 4-n-pentylphenol, 4-n-hexylphenol, 4-tert-octylphenol, 4-n-heptylphenol, 4-n-nonylphenol, 4-n-octylphenol, pentachlorophenol and bisphenol A) in different water samples. The precision of the HS-SPME method ranges from 3–12% RSDs, depending on the compounds analyzed. More accurate results were obtained by HS-SPME with acidification and salting out, where the fiber is located above the liquid sample. The extraction period was 60 min, followed by desorption for 5 min at 300°C. After the analytes were completely desorbed, 1 μl of bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) was injected by ordinary GC-MS injection. The trimethylsilylate peaks were improved significantly compared with free phenol peaks. The addition of salt (saturated sodium chloride) and acidification by hydrochloric acid (pH 2.0) were found to be very important for enhancing the partitioning of the polar phenols into the polymer coating and preventing ionization of the analytes. The method is capable of limits of detection of subparts per billion of the total phenols extracted from environmental water samples.  相似文献   

18.
固相微萃取-高效液相联用分析环境水样中的痕量■   总被引:7,自引:1,他引:6  
 应用固相微萃取与高效液相联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L~ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %~ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。  相似文献   

19.
张文敏  李青青  方敏  张兰 《色谱》2022,40(11):1022-1030
环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂,直接利用仪器进行含量测定比较困难,因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前,金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料,已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取,但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点,使得萃取过程往往需要较长的平衡时间;此外,大多数MOFs由单金属离子配位构成,能够提供的开放金属活性位点种类比较单一,较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料,用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成,H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点,可以使萃取过程快速地达到平衡。同时,双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点,提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合,建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01~0.08 ng/L)、线性范围宽(0.03~500.0 ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%, n=5)等优点,并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明,所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。  相似文献   

20.
分别采用PDMS、PDMS/DVB、CWX/DVB三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了水溶液中的痕量酞酸二(2-乙基已基)酯(DE-HP)。实验发现,PDMS/DVB萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP的SPME-HPLC分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0.62~15.60mg/L,相关系数为0.9991,检出限为0.06mg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为3.3%,回收率为89.9%~101.3%。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号