高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

中药红毛五加化学成分的高效液相色谱/电喷雾电离/质谱/质谱(HPLC/ESI/MS2)分析

建立了中药红毛五加化学成分的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。液相色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);乙腈-水(用冰醋酸调pH为3.0)梯度洗脱,流量0.8 mL/min;柱温30 ℃;二极管阵列检测器(DAD),检测波长254 nm。质谱条件:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾离子(ESI)源;正离子检出模式。采用该方法得到了红毛五加的紫外(UV)色谱图、总离子流色谱图(TIC)和萃取离子色谱图(EIC),以及相应色谱峰的EIC/MS2的质谱     

高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法。液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm。质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式。采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分。该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析。     

高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法推定硫酸依替米星中有关物质的结构

采用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法(HPLC-ESI-IT-MSn)对硫酸依替米星中有关物质结构进行推定.采用Phenomnex Gemini NX C18色谱柱,以水-氨水-冰醋酸(96∶ 3.6∶ 0.4, V/V)-甲醇(70∶ 30, V/V)为流动相,质谱条件:电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式;离子源温度350 ℃;雾化氮气压力275.8 kPa;干燥氮气流速10 L/min;离子阱质谱检测器,Smart扫描模式,扫描质量范围m/z 100～900.硫酸依替米星样品中共检出18种有关物质,对其中的13种物质的结构进行了推定,其余5种有关物质的结构未进行解析,只提供了分子量和二级质谱信息.     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲

建立了米面制品中硫脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.实验优化了样品提取方法、液相色谱条件和质谱参数.样品用80%乙醇超声波提取,离子交换色谱分离,色谱柱为NUCLEOSIL 100-5SA 阳离子交换柱,流动相为乙腈-(1%乙酸+0.2%乙酸铵)水溶液(30: 70),流速0.5mL/min.采用电喷雾质谱正离子模式电离,多反应选择离子检测,检测离子对为m/z 77/60和m/z 77/43,其中m/z 77/60为定量离子对.结果表明: 本方法简便快速、准确可靠,相对标准偏差＜4.0%;回收率为83%～90%;检出限为0.5 mg/kg;定量下限为 5 mg/kg.     

应用色谱/质谱联用方法分析霉菌单加氧酶羟基化齐墩果酸体系

用反相高效液相色谱法/质谱法对天然药物齐墩果酸及其以霉菌的P450酶系作为生物催化剂的齐墩果酸羟化体系中齐墩果酸和羟化齐墩果酸进行分离分析.方法选用Lichrospher C18柱,以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MS)为检测手段,通过色谱图和对应质谱图,确定了齐墩果酸及其羟化产物的色谱行为,建立了HPLC/DAD/ESI-MS联用法分离鉴定齐墩果酸及羟化产物的快速有效的方法.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法测定农田水中的氨基甲酸酯类农药的研究

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源且对氨基甲酸酯类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定7种氨基甲酸酯农药的新方法。在以30 mmol/L月桂酸和120 mmol/L氨水(含12%乙醇(V/V),pH9.5)缓冲溶液作为电解质,30%的异丙醇(V/V)(含2.0 mmol/L的乙酸)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE),各组分检出限为0.080～0.18μg/L,对农田水样进行测定,回收率为87.2%～93.8%,相对标准偏差为2.9%～8.5%。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中5种头孢菌素

建立了用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中5种头孢菌素残留量的方法.蜂蜜样品用磷酸盐缓冲溶液溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化.5种头孢菌素在C18柱上以乙腈-水为流动相梯度洗脱条件下完成分离,电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.添加浓度在2～100 μg/kg范围时,回收率为84.2%～103.6%; 相对标准偏差为3.89%～9.08%.本方法头孢唑啉的定量限为10 μg/kg, 头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的定量限为2.0 μg/kg.     

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物

研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),在流动相为pH 3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。     

泽泻醇类化合物与血清白蛋白相互作用的分子机理研究

中药泽泻具有抗肿瘤作用,可能与血清中蛋白成分的改变有关.利用荧光光谱、圆二色谱结合分子模拟技术研究了模拟生理条件下泽泻有效成分泽泻醇类化合物与人血清白蛋白的相互作用.实验结果表明,23-乙酰泽泻醇B与蛋白的结合作用远强于24-乙酰泽泻醇A.分子模拟结果与实验一致,并且表明,结合强弱的差异与小分子的侧链结构有关.该结果可...     

关于7种含氧酸结构与酸性的讨论

含氧酸是无机化学授课的一个重要内容，讨论了含氧酸中亚硫酸、硼酸、次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸、碳酸的结构与酸性。研究表明，SO2溶液中存在着2种异构体；硼酸在不同条件下存在Lewis酸和Brönsted酸2种形式；次磷酸、亚磷酸、溴酸、亚溴酸都存在着异构化倾向；在一定条件下，碳酸具有一定的动力学稳定性。     

Synthesis and identification of dinitro- and diaminoterephthalic acid

Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides.     

几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析

以葡萄糖醛酸（GlcA）、半乳糖醛酸（GalA）、甘露糖醛酸（ManA）、古罗糖醛酸（GulA）、半乳糖醛酸寡糖（Oligo-GalA）、甘露糖醛酸寡糖（Oligo-ManA）、古罗糖醛酸寡糖（Oligo-GulA）和酶解褐藻胶寡糖（Oligo-u-Alg）为研究对象,探讨其薄层色谱（TLC）行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

固体过氧钼酸的制备及其性质研究

本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。     

离子色谱法测定水中4种有机酸

建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。     

Mitocanic Di- and Triterpenoid Rhodamine B Conjugates

The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC₅₀ values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies.