初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

色谱模拟蒸馏方法测试渣油的馏分分布

采用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物,利用石科院提供的软件,进行渣油色谱模拟蒸馏测试,实验结果表明,用nC9、nC10的混合物作为渣油模拟蒸馏的内标物是可行的,相对标准偏差小于1.29%。从整个馏程看出,用色谱模拟蒸馏方法测定渣油,可以指导工艺渣油生产过程,提高轻油收率。     

双液系的气液平衡相图实验装置的改进

沸点仪是绘制双液系气液平衡相图的常用实验装置 ,目前教科书中该实验装置如图 1所示[1～ 4 ] 。这种沸点仪的缺陷是加热电阻丝允许的电压不能超过 40V[4 ] ,否则电阻丝易被烧断。在实验过程中 ,常有学生由于调压过大烧断电阻丝的情况。另外 ,该实验有许多样品易燃 ,在烧瓶内通电后的电热丝与易燃样品直接接触 ,存在安全隐患。图 1　沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .加热导线 ;4.气相冷凝液取样口 ;5.气相冷凝液贮存槽 ;6.蒸馏瓶 ;7.液相取样口 ;8.电加热丝图 2　改进后的沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .气相冷凝液取样口 ;4.气…     

暴沸的成因与防止

吾人在实验室中,将一液体加热使之沸腾时(如在行蒸馏,回流加热或测定沸点时),如不加以助沸设施,则液体的沸腾每不平稳。到了正常沸点时并不沸腾,而每要到超过正常沸点好几度时才开始沸腾(这就是所谓“过热现象”),而沸腾的情形是间歇的。虽然加热很平稳,但沸腾蒸汽泡的产生却不平稳,有时虽已相当过热而并不产生,但一会儿却又大量产生,一起冲上来,厉害的时候就像爆炸一样。在蒸馏时会将液体从蒸馏瓶的支管中冲出来,使蒸馏失去精制的目的;在回流加热时将液体冲到回流冷凝管的上部,厉害时还会冲出冷凝管,使实验损失或失败。这种不平稳的沸腾现象,叫做暴沸,是实验室中常遇到的一大困难,除上述的害处外,它还能使测得的沸点失准,在暴沸厉害时,震动很厉害,有时会把夹紧的玻璃仪器震碎。     

气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物

１引言 气相色谱一红外光谱（ＧＣ－ＩＲ）联机测定石油化工废水中挥发性有机物,以气相色谱分离,红外定性,氢火焰离子化检测器定量。为提高红外分析灵敏度,水样前处理应用高富集倍数的吹脱捕集技术,并使用大吹脱体积,两级捕集方式;色谱柱采用大口径石英毛细柱,以减小分流,增加进样量。为使用红火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量技术解决剖析分析无标样定量问题,本方法成功地实现了气相色谱一红外光谱－氢火焰离子化检测器联机,使未知物定性定量一次完成。２实验部分２． １仪器 Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ ５３００气相色谱仪（意大利 Ｃ…     

未知酒用香精组分的分离与鉴定

普通蒸馏、分馏及红外光谱测定等是有机化学实验的基础技术;而未知物结构推断是一个综合利用其理化性质进行逻辑推理的过程。以现实生活中酒用香精组分的分离与鉴定实验为例,介绍如何通过不同实验技术的合理组合,以达到培养学生综合运用实验技术、科学分析实验结果、合理推断未知物结构能力的教学目的。     

工业萘中碱性化合物的气相色谱—质谱分析

用气相色谱—质谱法分析复杂混合物时,异构体的鉴定是一个尚待解决的问题。本文提出了能鉴定吡啶,苯胺,二氢吲哚等含氮杂环芳烃的低级烷基取代衍生物的各异构体的R_t-bp-MS 法,即先利用质谱特性按分子离子峰的m/e 分类,用同类中少数已知物的保留指数对沸点作图,可分别连成各类的直线,这样由未知物的保留指数得到其沸点,而由沸点查得化合物名称。本文用此法分析了从工业荼中高度浓缩所得碱性化合物,鉴定出58个组份。分析使用PEG-20M 玻璃毛细管柱(SCOT 柱,长50米,内径0.22毫米),用程序升温。保留指数测定的标准偏差(σ)小于0.50指数单位。本方法可能适用于其他类型化合物的GC-MS 分析。     

DSC法测定氮酮的汽化焓和正常沸点

氮酮 (正十二烷基杂氮庚酮ＡＺＯＮＥ)是促进皮肤对药物吸收的促进剂 ,广泛用于外用药的各种制剂之中[1,2 ] 。它是高沸点化合物 ,其沸点用一般方法很难测定。我们以邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇为标准物 ,甘油为对照物 ,用ＤＳＣ(差示扫描量热 )法测定了氮酮的正常沸点和汽化焓 ,为实际生产提供了非常有用的数据。1　实验准确称取邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇两种标准物 ,用ＣＤＲ 1差动扫描量热仪 ,自然气氛Ａｌ2 Ｏ3 为参比物 ,升温速率 80° ｍｉｎ ,分别进行ＤＳＣ测定 (标定热值时将样品池密封、标定温度值时样品池要用钢针打一微孔后再压合…     

凝胶色谱法预测重油的平均相对分子质量及馏程

综述了凝胶渗透色谱法在重质油测定中的应用,并采用两支高效聚合物凝胶色谱柱代替传统的硅胶柱建立了分子量和馏程的评价系统。C15~C36正构烷烃标准样品的分子量校正曲线和沸点校正曲线的线性相关系数均大于0.9990。该法克服了传统实沸点蒸馏方法的限制,适合于高沸点油品的馏程测定。     

X射线荧光光谱分析水基标样替代油基标样的实现

用水基标样替代油基标样,建立X射线荧光光谱测定石油及其产品中微量元素含量的方法。以钒、锰、铁、镍为研究对象,采用乳化技术制备试样,用乳化剂司班80将水基标样和油结合起来,合成油包水型乳状液;采用理论α影响系数法和内标法校准油水差异校正基体效应。实验发现,如果基体组成已知,理论α影响系数法可以校正水基和油基的基体差异,水基标样和油基标样可直接互换;如果基体组成未知,采用内标法校正基体效应,需要将样品合成油水混合液校正才能成功。用原油和燃料油样品进行对比实验,测得结果与标准方法一致。