Analysis in polymer research

Summary The aims of analysis in polymer research are a) to obtain accurate data on the composition of a polymer sample with respect to non-polymer constituents and b) to obtain information on structure and composition of the polymer molecules themselves.Analytical methods directed towards the first aim are discussed only briefly. The emphasis is on the discussion of the more specialized techniques for the analysis of the polymer molecules themselves and a number of these methods are discussed more fully.These methods comprise methods for the determination of molecular weight (ebulliometry, osmometry, viscometry, light scattering, sedimentation) and molecular weight distribution (fractionation, turbidimetry). Information on structural details of polymer molecules can be obtained by spectroscopic techniques and from one of the newer techniques in this field: the analysis of products of pyrolytic decomposition.

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Zusammenfassung Analytische Methoden finden bei der Erforschung von Polymeren Anwendung, um die genaue Zusammensetzung einer Probe in bezug auf nichtpolymere Bestandteile zu erfahren und um die Struktur und Zusammensetzung des Polymerenmoleküls selbst aufzuklären. Die dem erstgenannten Zweck dienenden Verfahren werden nur kurz diskutiert, während die Methoden, die zur Untersuchung des Moleküls selbst benutzt werden, eingehender besprochen werden. Sie umfassen Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung (ebullioskopisches Verfahren, Osmometrie, Viscosimetrie, Lichtstreuungsmethode, Sedimentationsmessung) sowie solche zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung (Fraktionierung, Trübungsmessung). Einzelheiten der Molekülstruktur können durch spektralanalytische Verfahren aufgeklärt werden oder auch mit Hilfe der Analyse der Pyrolyse-Zersetzungsprodukte, einer auf diesem Gebiet noch neueren Methode.

     

Beitrag zur infrarotspektroskopischen Kautschukanalyse

Zusammenfassung Um von der Verwendung von Eichsubstanzen, insbesondere bei der quantitativen Kautschukisomerenanalyse, unabhängig zu sein, wurde ein Verfahren erarbeitet, mit dem es möglich ist, die 1,2-, 1,4 cis- und 1,4 trans-Isomeren im Kautschuk ohne die bisher übliche Anwendung von Olefinen als Eichsubstanzen quantitativ zu bestimmen. Hierzu werden von drei Kautschukproben Verdünnungsreihen hergestellt, aus den IR-Spektren der Verdünnungsproben durch Anwendung eines modifizierten Basislinien-Verfahrens fiktive, auf c = 0 extrapolierte Extinktionskoeffizienten ermittelt und durch mathematische Kopplung der so erhaltenen Extinktionskoeffizienten mit Hilfe der Determinantenrechnung die tatsächlichen Extinktionskoeffizienten, d. h. die Extinktionskoeffizienten der Reinisomeren bzw. die Molprozente der Isomeren in den einzelnen Proben berechnet. Das beschriebene Verfahren läßt sich außer auf die Kautschukanalyse auch auf die quantitative Untersuchung anderer Substanzgemische anwenden, ohne daß die Extinktionskoeffizienten der Reinkomponenten vorher zu bestimmen sind.     

Trace element analytical chemistry in the People's Republic of China

Summary A review is given on methods for trace element analysis as currently employed in the PR of China. It comprises photometry with organic reagents, spectrometric methods, electrochemical methods and methods based on radioactivity. Finally, a report is given on the elucidation of certain diseases related to the occurrence of trace elements (76 literature references).

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Analytische Chemie von Elementspuren in der Volksrepublik China

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über Verfahren zur Analyse von Elementspuren, wie sie gegenwärtig in der VR China angewendet werden. Behandelt werden photometrische Methoden mit organischen Reagentien, spektrometrische Methoden, elektrochemische Methoden sowie Verfahren, die auf der Radioaktivität beruhen. Abschließend wird über die Aufklärung bestimmter Krankheiten berichtet, die im Zusammenhang mit dem Vorkommen von Elementspuren stehen (76 Literaturzitate).

     

Instrumental analytical techniques in geochemistry: Requirements and applications

Summary Geochemists must analyse an extremely wide range of terrestrial and planetary materials. The instrumental techniques necessary to cope with this difficult task are considered. The most important analytical techniques in use by the geochemist today are AAS, ICP-OES, INAA, MSID and XRFS, and the electron microscope for in situ mineral analysis. Some applications of these techniques to solving major problems in geochemistry are discussed. The importance of certified reference materials and of high quality geochemical data are emphasized. It is concluded that the general quality of trace element data has improved over the past 25 years, as a direct result of the application of modern instrumental techniques. Surprisingly, the quality of data reported for certain major elements has deteriorated over that time, when compared with data obtainable by classical chemical methods. Predictions are made concerning the instrumentation needs of the next generation of geochemists.

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Instrumentelle analytische Verfahren in der Geochemie: Erfordernisse und Anwendungen

Zusammenfassung Die instrumentellen Techniken werden betrachtet, die notwendig sind, um Proben aus einem außerordentlich großen Bereich von irdischen und planetarischen Materialien zu analysieren. Die wichtigsten analytischen Techniken, die vom Geochemiker heutzutage benutzt werden, sind: AAS, ICP-OES, INAA, MSID und XRFS sowie die Elektronenstrahl-Mikrosonde für in situ-Analysen von Mineralien. Einige Anwendungen dieser Techniken für die Lösung schwieriger Probleme in der Geochemie werden diskutiert. Die Bedeutung von zertifizierten Referenzmaterialien und von geochemischen Daten hoher Qualität wird betont. Es wird festgestellt, daß sich die allgemeine Qualität der Daten von Spurenelementen in den letzten 25 Jahren verbessert hat; ein direktes Ergebnis der Anwendung moderner instrumenteller Techniken. Überraschenderweise hat sich in diesem Zeitraum die Qualität der Daten von bestimmten Hauptelementen verschlechtert, wenn man mit Daten vergleicht, die mit klassischen chemischen Methoden erreichbar sind. Es werden Voraussagen in Bezug auf den instrumentellen Bedarf der nächsten Generation von Geochemikern gemacht.

     

Klassische und neue Verfahren zur Bestimmung des Alkohol- und Extraktgehaltes von Weinen: Eine statistische Bewertung

Zusammenfassung Klassischen Methoden zur Bestimmung von Alkohol- und Extraktgehalt von Wein wird ein leicht automatisierbares Verfahren gegenübergestellt, bei dem Dichte und Brechzahl der ursprünglichen Weinprobe als Meßgröße dienen; eine rechnerische Umformung ergibt daraus den Alkohol- und Extraktgehalt.Analysedaten von mehr als 300 Weinen werden 4 verschiedenen Auswertemodellen unterworfen. Die statistische Bewertung zeigt, daß ein pragmatisches Modell auf der Basis einer multiplen Regressionsanalyse die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der klassischen Verfahren erreicht oder übertrifft.

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Conventional and new methods for the determination of alcohol and extract in wine: a statistical evaluation

Summary Conventional methods for the determination of alcohol and extract in wine are compared to a new technique suitable for automatic control: The quantities measured are density and index of refraction. A mathematical transformation yields alcohol and extract content.Data from more than 300 wines are subjected to four different mathematical models. The statistical evaluation demonstrates, that a pragmatic model based on multiple regression analysis attains or surpasses the reproducibility and accuracy of the conventional methods.

     

Neue ma?analytische Methode zur Bestimmung von Alkalicarbonaten und Alkalihydrogencarbonaten nebeneinander

Zusammenfassung Es wird ein neues Verfahren für die Bestimmung der Alkalicarbonate und Bicarbonate nebeneinander angegeben.Die Verfasser beabsichtigen mit ihrer Arbeit die beiden älteren und ungenügend genauen Methoden von Cl. Winkler und Warder durch ihr neues Verfahren zu ersetzen.Der Carbonatgehalt wird durch Titrieren mit einer n oder 0,1 n Bariumchlorid-Lösung unter Anwendung von Phenolphthalein bestimmt. Anschließend bestimmt man den Bicarbonatgehalt durch Zugabe einer gemessenen Menge eingestellter Salzsäure im Überschuß und Zurücktitrieren der nichtverbrauchten Säure mit carbonatfreier Lauge. Aus der Differenz der beiden Titrationsergebnisse wird der Bicarbonatgehalt berechnet. Der Bicarbonatgehalt kann auch in einer besonderen Einwaage aus dem Säureverbrauch der unmittelbar bestimmten Gesamtalkalität berechnet werden.Alle Bestimmungen sind bei Raumtemperatur und bei Anwendung von 0,1 n Maßlösungen unter Zugabe von 5 g Natriumchlorid auszuführen.     

Capabilities of voltammetric techniques for water quality control problems

Summary In the first part of the paper, the factors which can be varied to improve the sensitivity of voltammetric and polarographic techniques are discussed. Emphasis is laid on the potentials of techniques, other than the determination of total concentrations of ions, such as chemical speciation, which are often under-rated. Two examples dealing with chemical speciation, namely: a) the study of the properties of hydrolysed iron(III) solutions and the application of cathodic stripping voltammetry to the control of coagulation processes, and b) the study of the interactions between lead ions and natural organic matters (fulvic and humic acids) are given.

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Einsatzfähigkeit voltammetrischer Methoden in der Wasserüberwachung

Zusammenfassung Zunächst werden die Faktoren besprochen, die zur Verbesserung der Empfindlichkeit voltammetrischer und polarographischer Methoden variiert werden können. Dabei werden mehr solche Verfahren betont, die eine chemische Spezifizierung erlauben als solche, die nur die Gesamtkonzentration an Ionen erfassen. Erstere werden oft unterbewertet. Zwei Beispiele werden angeführt: a) Untersuchung der Eigenschaften hydrolysierter Eisen(III)-Lösungen und Anwendung der anodic-stripping Voltammetrie zur Kontrolle von Koagulationsprozessen; b) Untersuchung der Wechselwirkungen zwischen Bleiionen und natürlichen organischen Substanzen (Fulvound Huminsäuren).

Presented at the 6th Chemical Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria     

Analyse von Pflanzenschutzmitteln IV: Nachweis und Bestimmung von Thiuramverbindungen

Zusammenfassung Drei einfache und rasch durchzuführende colorimetrische Verfahren für die Bestimmung Von TMTD in Mengen bis minim. 0,5 bzw. 10 mg werden angegeben. Zwei Verfahren beruhen auf der Bildung Von Dithiocarbamat, das als Kupfersalz in Chloroform photometrisch bestimmt wird. Das dritte Verfahren beruht auf der Bildung von Rhodanid-Ion.Die einzelnen Verfahren unterscheiden sich nicht nur hinsichtlich der Erfassungsgrenze, sondern auch hinsichtlich der Störung durch Dithiocarbamat, TMTM und freien Schwefel. Für die Anwendung auf Handelszubereitungen wird besonders eine der Methoden empfohlen, bei der das Pflanzenschutzmittel ohne die sonst fast durchweg notwendige vorherige Extraktion des Wirkstoffes mit Zinkpulver umgesetzt wird.     

Analysis by means of gas bubble electrification

Summary A simple theory to account for the reciprocal relationship between concentration of solute and the charge on a droplet ejected as a rising bubble bursts at a solution's surface is proposed. Reasonable agreement is found between theoretical predictions of charge in multivalent electrolytes and the experimental values. Application to continuous analysis of flowing systems and to end-point detection is demonstrated for acidbase and compleximetric titrations.

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Gasblasenladung als analytisches Hilfsmittel

Zusammenfassung Eine Theorie wird vorgestellt, die die reziproke Beziehung zwischen der Konzentration des Gelösten und der Ladung erklärt, die an Tröpfchen entsteht, die beim Platzen aus Flüssigkeiten aufsteigender Gasblasen gebildet werden. Allgemeine Übereinstimmung von Theorie und Experiment wurde für verschiedene mehrwertige Elektrolyte festgestellt. Die Anwendung dieses Prinzips zur kontinuierlichen Analyse fließender Systeme sowie zur Endpunktsbestimmung von Säure-Base- und komplexometrischen Titrationen wird beschrieben.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Information theory applied to qualitative analysis

Summary Fundamental aspects of information theory and its usefulness for qualitative analysis are discussed in view of the applications described so far in the literature. General expressions for the uncertainty, information, equivocation and information content are described and related to the more commonly used expressions of the information parameters.It is shown that the information content (or equivocation) can serve — with certain restrictions — as an important criterion for the evaluation, selection or optimization of analytical procedures.The information theoretical concepts are easy to apply to one-channel identification or classification procedures. However, when multi-channel procedures (combinations of one-channel procedures) are involved, a straightforward use of information theory is to a large extent restricted by the excessive computations. Therefore, the further development of simple methods for the calculation of reliable estimates of information contents and of optimization strategies enabling the calculation of only small numbers of information contents, is of great importance for the future use of information theory in qualitative analysis.

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Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse

Zusammenfassung Grundlegende Aspekte der Informationstheorie und ihre Anwendbarkeit für die qualitative Analyse werden unter Berücksichtigung der bisher in der Literatur beschriebenen Anwendungen besprochen. Allgemeine Ausdrücke für Unsicherheit, Information, Äquivokation und Informationsgehalt werden beschrieben und ihre Beziehung zu den gebräuchlicheren Ausdrücken für die Informationsparameter wird angegeben.Es wird gezeigt, daß der Informationsgehalt (oder die Äquivokation) — unter bestimmten Bedingungen — als ein wichtiges Kriterium für die Auswertung, Selektion oder Optimierung von analytischen Verfahren dienen kann.Die Grundlagen der Informationstheorie können auf einfache Weise für einkanalige Identifizierungsoder Klassifizierungsverfahren angewendet werden. Wenn es sich jedoch um mehrkanalige Verfahren (Kombinationen von Einkanal-Verfahren) handelt, wird die Anwendung der Informationstheorie in hohem Maße durch übermäßige Berechnungen begrenzt.Die weitere Entwicklung von einfachen Verfahren für die Berechnung zuverlässiger Schätzungen von Informationsgehalten und von Optimierungsstrategien, die die Berechnung einer beschränkten Anzahl von Informationsgehalten erfordern, ist deshalb von großer Wichtigkeit für die künftige Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse.

     

Untersuchungen zur chemischen Bestimmung von Threonin und Serin

Zusammenfassung Die Threonin- bzw. die Threonin und Serinbestimmung auf chemischem Wege werden hinsichtlich der beiden wichtigsten Verfahren, nämlich der Oxydation mit Bleitetraacetat und mit Perjodsäure, vergleichend überprüft. Beide Methoden arbeiten, insbesondere nach Einführung einer für die Serinoxydation vorgeschlagenen Abänderung, recht genau. Für die Untersuchung von Aminosäuregemischen oder Eiweißhydrolysaten ist aus erörterten und überprüften Gründen die Perjodat-Oxydation vorzuziehen.     

Remarks on the sample preparation of oxidic materials for X-ray analysis

Summary The universal method which is established in practice and has the best reproducibility is indicated in a critical comparison of different techniques for producing melting fusion tablets for the X-ray analysis. By studying fusion tablets with methods of local analysis, users of the tablet technique shall be made critical. The different objectives of analytical problems with the analysis of oxides are discussed.

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Bemerkungen zur Probenvorbereitung oxidischer Materialien für die Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ausgehend von einem kritischen Vergleich verschiedener Techniken zur Herstellung von Schmelzaufschluß-Tabletten für die RFA wird auf die in der Praxis bewährte Universalmethode mit der besten Reproduzierbarkeit hingewiesen. Durch die Untersuchung von Schmelztabletten mit Hilfe lokalanalytischer Methoden sollen Anwender der Tablettentechnik zur Kritik angeregt werden. Die unterschiedlichen Zielsetzungen analytischer Aufgaben bei der Untersuchung von Oxiden werden diskutiert.

     

Zur qualitativen Analyse der Ammoniak- und Schwefelammoniumgruppe

Zusammenfassung Die geringe Leistungsfähigkeit der gebräuchlichsten Verfahren zur qualitativen Analyse der Elemente Fe, Al, Cr, U, Be, La, (Ce, Th), Ti, Zr, P, W, V, Zn, Co, Ni, Mn, Erdalkalien wurde kurz erläutert und auf die Umständlichkeit mancher derartiger Verfahren hingewiesen. Ferner wurde hervorgehoben, daß nur das Verfahren, von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern(1) weitgehend den Forderungen entspricht, die an qualitative Analysenmethoden bei Berücksichtigung der oben genannten Elemente zu stellen sind. Da jedoch aus der Verwendung von NH₃ allein zur Fällung der NH₃-Gruppe verschiedene Nachteile erwachsen, wurde eine geeignete Abwandlung des Verfahrens von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern gesucht.Zur Fällung der NH₃-Gruppe wurde als vorteilhaft festgestellt die Anwendung von Urotropin und nachfolgend des Verfahrens von Ardagh und Mitarbeitern(6) für das Filtrat der Urotropinfällung. Das Verhalten der Elemente der NH₃- und (NH₄)₂,S-Gruppe bei Trennungen mit Urotropin wurde erläutert, entsprechend ebenso das Verfahren von Ardagh und Mitarbeitern(6). Die Vorteile, welche die aufeinanderfolgende Anwendung dieser Methoden zur Fällung der NH₃-Gruppe mit sich bringt, wurden dargelegt.Für die gefundene Abwandlung des Verfahrens von Werner Fischer, Dietz und Mitarbeitern(1) wurden eine schematische Übersicht und genaue Arbeitsvorschriften gebracht. In einigen Probeanalysen wurde geprüft, ob das abgewandelte, neue Verfahren sicher und leicht auch von wenig Geübten durchgeführt werden kann, insbesondere im Hinblick auf den Nachweis kleiner Mengen einzelner Elemente neben großen Mengen häufig vorkommender anderer Elemente.     

Systematische Fehler bei digitalen potentiometrischen Titrationen

Zusammenfassung Für die Auswertung digitaler potentiometrischer Titrationen stehen außer mathematisch exakten Verfahren auch Näherungsverfahren zur Verfügung, die lediglich drei Meßpunkte in der Nähe des Äquivalenzpunktes benutzen. Am Beispiel acidimetrischer Titrationen wird der systematische Fehler dieser Verfahren diskutiert. Es werden Fehlerdiagramme angegeben, die den prozentualen Fehler in Abhängigkeit von der relativen Lage des Äquivalenzpunktes zu den Meßpunkten aufzeigen. Darüber hinaus werden Titrationsparameter (Anfangskonzentration, pK-Werte, Elektrodenfunktion und kinetisch bedingte Fehler) und ihr Einfluß auf die Fehlerfunktion diskutiert. Das auf Nomogrammen von Hahn und Fortuin basierende Verfahren von Keller u. Richter zeigt von allen Methoden die günstigste Fehlerfunktion, was auch mit praktischen Erfahrungen übereinstimmt.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel.     

Neue Ergebnisse zur Bestimmung der Zusammensetzung extrahierter anorganischer Verbindungen

Zusammenfassung Die bekannten Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Verbindungen in wäßriger Lösung können auf zweiphasige Systeme ohne besondere Einschränkungen übertragen werden. Diese einzelnen Verfahren haben aber im System wäßrige Lösung-organisches Lösungsmittel nur sehr begrenzte Aussagemöglichkeiten, wenn der Verteilungskoeffizient sehr klein ist oder mehrere Verbindungen gleichzeitig extrahiert werden. Zur Erweiterung der vorhandenen Möglichkeiten ist es bei kleinem Verteilungskoeffizienten notwendig, nach Verfahren zu suchen, mit denen auch noch sehr kleine Mengen (1 g und weniger) in der wäßrigen und organischen Phase genau bestimmt werden können. Das gelingt bei den Elementen Zink, Cadmium, Quecksilber, Silber, Kupfer und Thallium mit Hilfe der inversen Polarographie. Bei der Extraktion von mehreren Verbindungen gleichzeitig liefert nur die Anwendung mehrerer Methoden für dieselbe Problemstellung zuverlässigere Ergebnisse. Als neue Methode für zweiphasige Systeme ist die Geraden-Methode nach Asmus zur Bestimmung von extrahierten Komplexverbindungen sehr gut geeignet. Mit diesem Verfahren und den oben angegebenen Erweiterungen konnten das Verteilungsverhalten der Halogenide von Zink, Cadmium, Quecksilber und Kobalt, sowie einige extrahierte Verbindungen von Vanadium, Chrom, Molybdän und Wolfram weiter aufgeklärt werden.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft gebührt besonderer Dank für die bereits mehrjährige Unterstützung dieser Arbeiten.     

Application of independent methods and standard materials: An effective approach to reliable trace and ultratrace analysis of metals and metalloids in environmental and biological matrices

Summary Reliable trace analysis is only possible, if during methodological development independent analytical procedures or working standards and Standard Reference Materials are applied. Since at present only a few appropriate Standard Reference Materials are available, the existing gap has to be filled with e.g. working standards. Besides the application of independent methods, also as laboratory intercomparisons, for the determination of Pb, Cd, Cu, Ni and Hg in natural waters, sea water, urine, whole blood, marine organisms and wine, the current use of the NBS Standard Reference Materials Bovine Liver and Orchard Leaves is described. Further data are given of long term storage studies with blood samples and results of trace metal determinations in two working standards, fish muscle homogenate and algae, and in tentative future Standard Reference Materials (dried whole blood, blood plasma, phytoplankton, human hair, two aquatic and a terrestrial plant material).

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Anwendung unabhängiger Methoden und Standardmaterialien: Ein Weg zur zuverlässigen Spuren- und Ultraspurenanalyse von Metallen und Metalloiden in Umwelt- und biologischen Matrices

Zusammenfassung Zuverlässige Spurenanalyse ist nur möglich, wenn während der methodischen Entwicklung entweder unabhängige Verfahren eingesetzt oder Arbeitsstandards, bzw. Standard-Referenz-Materialien verwendet werden. Da gegenwärtig nur einige wenige geeignete Standard-Referenz-Materialien verfügbar sind, muß die bestehende Lücke u.a. mit Arbeitsstandards geschlossen werden. Neben der Anwendung unabhängiger Methoden, auch als externer Methodenvergleich, zur Bestimmung von Pb, Cd, Cu, Ni und Hg in Süß- und Meerwasser, Harn, Vollblut, marinen Organismen und Weinen wird die laufende Anwendung der NBS Standard-Referenzmaterialien Bovine Liver und Orchard Leaves beschrieben. Weiter werden Daten von Langzeitstudien mit Blutproben sowie die Ergebnisse der Bestimmungen von Spurenmetallgehalten in den Arbeitsstandards Fischmuskel-homogenat und Algen sowie in Entwicklung befindlichen Standard-Referenzmaterialien (Trockenvollblut, Blutplasma, Phytoplankton, menschliches Haar sowie zwei aquatischen und einer terrestrischen Pflanze) mitgeteilt.

Presented at Euroanalysis III conference, Dublin, August 20–25, 1978     

New technique for the quantitation of micro amounts of biological substances by gas-liquid chromatography

Summary A new technique for the quantitation of very low concentrations of biological substances by gas-liquid chromatography is described. It is based on the direct concentration of the substances to be measured at the inlet of the chromatographic column. This is accomplished by injection of the substance into the chromatographic apparatus, whose column is kept at the condensation temperature of the sample. Repeated injection in separate portions results in accumulation of the substance. Chromatography is readily achieved by heating to the optimal temperature. This technique yielded promising results in the quantitation of several steroid hormones.

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Neue Methode für die quantitative Bestimmung von Mikromengen biologischer Substanzen durch Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der direkten Konzentrierung der zu bestimmenden Substanzen am Eingang der chromatographischen Säule. Sie erfolgt durch Injektion der Substanzlösung in die Säule bei einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt, so daß die Substanz nicht eluiert werden kann. Eine wiederholte Injektion einzelner Portionen führt zur Anreicherung der Substanz, die dann nach Erhöhung der Säulentemperatur chromatographiert werden kann. Das Verfahren wurde mit guten Ergebnissen zur Bestimmung einiger Steroidhormone angewendet.

     

Use of control-engineering principles in chemical analysis

Summary A single beam subtraction photometric titration device [4] was investigated with control engineering methods to establish its static and dynamic properties. Using an appropriate controller, titrations of Zn(II) in the nMole range with EDTA and xylenol orange as an indicator were carried out within 3–5 s. The rates of the several chemical reactions had to be considered.

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Anwendung von Prinzipien aus der Regelungstechnik in der Chemischen AnalyseIV. Modellbildung und Regelung einer subtraktions-photometrischen Titration mit einem Lichtbündel bei zwei Wellenlängen

Zusammenfassung Das Subtraktions-photometrische Titriergerät mit einem Lichtbündel [4] wurde mit Methoden aus der Regelungstechnik untersucht, um die statischen und dynamischen Eigenschaften zu ermitteln. Mit einem geeigneten Regler konnten Titrationen von Zn(II) im nMol-Gebiet mit ÄDTA und Xylenol-Orange als Indicator innerhalb von 3– 5 s ausgeführt werden. Die Geschwindigkeit unterschiedlicher chemischer Reaktionen mußte berücksichtigt werden.