石墨氧化过程的XRD/XPS研究

石墨用强氧化剂如硝酸、高氯酸、氯酸钾或高锰酸钾等处理后,在石墨层间形成一种没有化学计量的层间化合物,通常叫做氧化石墨,又称石墨酸犤1犦。氧化石墨的研究历史可追溯到1855年犤2犦,期间,有关氧化石墨的制备及表征的报导获得了广泛的重视。就目前的研究现状而言,普遍认为化学法制备的氧化石墨中存在羟基、环氧官能团和双键结构犤3犦,这一结果已经得到广泛的证实,如FTIR犤4犦结果表明氧化石墨中含有C-OH、-OH、C=O等基团,13CNMR犤5犦也检测到与醚或羟基相联的碳原子,并发现sp2杂化的碳原子,元素分析的结果表明犤6犦,氧化石墨中的C/…     

膨胀石墨制备方法的研究进展

综述了膨胀石墨制备方法的研究现状,重点阐述了两种常用制备方法:（1）以天然鳞片石墨为原料,先经氧化制得可膨胀石墨,再经膨化处理得膨胀石墨;（2）将氧化和膨胀同时进行的爆炸法。分析了不同制备方法的优劣。并对膨胀石墨的制备工艺进行了展望。参考文献48篇。     

可膨胀石墨的制备

本文研究了一种以天然石墨和混酸为原料，高锰酸钾为氧化剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。其最佳参数为：混酸与石墨的重量比为3∶1；高锰酸钾为石墨重量的8%；反应温度25℃；反应时间0.5 h。制得的可膨胀石墨每克可膨胀体积为375毫升，比传统方法制得的可膨胀石墨高出175 ml/g。     

低硫可膨胀石墨的制备

低硫可膨胀石墨的制备宋克敏，路文义，高淑英，阎秋燕（河北教育学院石家庄０５００９１）关键词低硫可膨胀石墨，制备，过氧化氢，硫酸柔性石墨具有耐高温、耐酸碱、抗拉、抗压、抗辐射、回弹性等优良性能，被广泛应用于化工、机械、肮天、原子能等领域。但其原材料可膨...     

电解氧化法膨胀石墨形成机理研究

采用现代测试方法对电解氧化法制备的膨胀石墨各阶段产物进行了表征 ,对其形成机理作了一些探讨。结果证实 ,在氧化过程中 ,层间表面的石墨被氧化后 ,与嵌入层间的H2 SO4、H2 O等生成层间化合物 ,该化合物瞬间受高热而分解 ,产生的推力使石墨沿C轴方向膨胀 ,而层平面碳 -碳结构未被破坏。     

锂硫电池膨胀氧化石墨/硫复合正极材料的制备及其性能

以棒状石墨为原料,采用改良的Hummers法与热处理制备得到膨胀氧化石墨(E-GO),利用在酸性水溶液中归中化学反应的方法合成纳米尺寸的硫颗粒,使其嵌入到膨胀氧化石墨的内部,制备了膨胀氧化石墨-硫复合材料。采用红外光谱,X-射线光电子能谱表征了膨胀氧化石墨表面官能团的存在和种类;X-射线衍射分析结果表明生成的硫属于斜方晶结构;扫描电子显微镜和透射电镜分析证明了材料中硫的均匀分布。恒电流充放电结果表明该复合正极材料的首次放电容量为1 020 mAh.g-1,100周循环之后其容量还保持在650 mAh.g-1左右;材料的倍率性能和库伦效率优异,这可能得益于小尺寸的硫在材料中均匀分布,以及表面官能团对硫的固定化作用。     

低硫可膨胀石墨制备新工艺

可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料 .广泛用以替代易致癌的石棉类密封材料 .传统方法是将天然鳞片石墨放入ＨＮＯ3 Ｈ2 ＳＯ4 的混合酸中浸渍氧化 ,在较高温度下反应 ,经水洗、干燥而成 .由于反应温度较高 ,硝酸易挥发形成大量酸雾 ,高温膨胀时硝酸分解放出氮氧化物 ,造成严重的环境污染 .制得的可膨胀石墨其硫含量达 4 5 % [1],用其制备的柔性石墨密封材料 ,易腐蚀金属表面 ,使密封效果下降 ,严重的会导致密封失效 ,乃至发生事故[2 ].本文以少量浓硫酸和高锰酸钾为混合氧化剂 ,少量三氯化铁为插入剂 ,找出了比较理想的制备低硫可膨胀石…     

氧化程度对微细鳞片可膨胀石墨结构及膨胀性的影响

以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明：当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO₄^-或SO₄^2-插入石墨层间,插入层间的HSO₄^-或SO₄^2-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g^-1。     

氧化程度对微细鳞片可膨胀石墨结构及膨胀性的影响

以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明:当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO4-或SO42-插入石墨层间,插入层间的HSO4-或SO42-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g-1。     

氧化石墨与石墨烯的制备及其在样品前处理中的应用

石墨烯是继碳纳米管之后出现的新一代碳同素异形体,是碳原子以SP2杂化轨道组成的具有六角形蜂巢晶格结构的二维纳米材料,具有良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积.氧化石墨是用强氧化剂氧化鳞片石墨而获得的石墨衍生物,同样是一层状共价化合物,其表面有丰富的含氧宫能团.近年来,氧化石墨和石墨烯在有机小分子、金属离子和生物大分子分离富集方面的应用已有文献报道.该文简要介绍了氧化石墨以及石墨烯的制备方法,并详细概述了其在固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒吸附萃取等样品前处理技术中的应用.     

磷酸铵与多聚磷酸铵插层可膨胀石墨的制备

Expandable graphite intercalated by ammonium phosphate (AP) or ammonium polyphosphate (APP) was prepared by direct intercalation and two-step method, respectively. The products from two-step method show higher expansion volume, more weight increase and more weight loss after expansion, suggesting that the two-step method is a favorable method for preparation of APP intercalated EG. XRD provides convincing evidence for successful formation of APP-EG by showing strong diffraction peak at much lower 2θ angle. Scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) gives more evidence for intercalation of APP in the graphite layers.     

氧化石墨：制备及去除阳离子染料的性能

以石墨粉为原料按Hummers氧化法制备氧化石墨,借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和低温氮吸附-脱附对氧化石墨的结构和形貌进行了表征。结果表明,氧化石墨是不平整的、具有一定层状结构的褶皱片状,在其表面存在着许多含氧的官能团如:环氧基、羟基、羧基。此外还研究了氧化石墨对阳离子染料的吸附性能,结果表明:吸附过程的等温模型符合Langmuir等温式,对甲基紫、甲基绿、中性红这3种阳离子染料的最大饱和吸附量分别为:741,446和368 mg.g-1;对阳离子染料的吸附过程符合二级动力学方程。氧化石墨作为一种吸附剂能有效的去除阳离子染料与其较高的比表面积和与阳离子染料的静电吸引有关。     

还原石墨/氧化锌复合薄膜的制备及其光电转换性能

本工作研究不同过程还原的氧化石墨rGO/ZnO(reduced graphite oxide/ZnO)复合膜的可见光激发光电转换性能。氧化石墨(GO)经KOH还原处理或NaBH₄还原处理后, 和氧化锌溶胶混合, 通过旋涂法和热处理在F掺杂SnO₂薄膜导电玻璃(FTO)衬底上形成复合薄膜。采用XRD、FTIR、FE-SEM、XPS、UV-Vis等方法对复合薄膜的晶相结构、微观形貌等进行表征, 并测试了复合薄膜在可见光照射下的光电转换性能。GO的预处理过程对复合薄膜的结构影响显著, 采用NaBH₄对GO处理更有利于形成均匀薄膜。光电流测试结果表明不同复合薄膜均能实现可见光照射下产生光电流, 其原理为rGO的光激发电子跃迁到ZnO, 而空穴在rGO中迁移, 在rGO与ZnO界面实现光生载流子分离。其中NaBH₄处理后的rGO/ZnO复合薄膜光电流密度最大, 达6×10^-7 A·cm^-2。     

还原石墨/氧化锌复合薄膜的制备及其光电转换性能

本工作研究不同过程还原的氧化石墨rGO/ZnO(reduced graphiteoxide/ZnO)复合膜的可见光激发光电转换性能。氧化石墨(GO)经KOH还原处理或NaBH4还原处理后,和氧化锌溶胶混合,通过旋涂法和热处理在F掺杂SnO2薄膜导电玻璃(FTO)衬底上形成复合薄膜。采用XRD、FTIR、FE-SEM、XPS、UV-Vis等方法对复合薄膜的晶相结构、微观形貌等进行表征,并测试了复合薄膜在可见光照射下的光电转换性能。GO的预处理过程对复合薄膜的结构影响显著,采用NaBH4对GO处理更有利于形成均匀薄膜。光电流测试结果表明不同复合薄膜均能实现可见光照射下产生光电流,其原理为rGO的光激发电子跃迁到ZnO,而空穴在rGO中迁移,在rGO与ZnO界面实现光生载流子分离。其中NaBH4处理后的rGO/ZnO复合薄膜光电流密度最大,达6×10-7A·cm-2。     

氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm^-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(I_D/I_G)逐渐增大,产物结构中sp²平面域的平均尺寸逐渐减小。     

石墨及石墨/双马来酰亚胺减摩树脂复合材料的XRD研究

利用X射线衍射对鳞片石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨和纳米石墨薄片以及石墨 /双马来酰亚胺、纳米石墨薄片 /双马来酰亚胺减摩复合材料进行了研究,探讨它们之间在结构上的关系以及以复合材料中双马来酰亚胺预聚体对石墨层间距的影响.实验结果表明:可膨胀石墨中插层剂的插入除了增大石墨层间距外,还减小相邻插层剂未插入的石墨层间距;膨胀石墨的结构除了保留强度很弱的石墨特征峰外,还有大量强度极其微弱、层间距大小不一的峰;超声波对膨胀石墨的结构有整合、均匀化作用;双马来酰亚胺预聚体不能插入鳞片石墨层间,而能插入纳米石墨薄片的层间.     

二苯基膦功能化氧化石墨固载铂催化剂的制备及其催化烯烃硅氢加成性能

以氧化石墨为载体,采用二苯基膦配体对其进行改性,再利用膦配体对Pt的螯合配位作用合成了氧化石墨固载膦铂配合物催化剂(GO-P-Pt),并采用元素分析、FT-IR、XRD等方法对催化剂进行了表征,考察了催化剂催化不同烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应性能。结果表明,该催化剂对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应具有良好的催化活性,在100℃,反应180min后,1-辛烯的转化率为94.6%,β-加成产物的选择性高达99.4%;当底物为芳香烯烃时,β-加成产物的选择性比脂肪烯烃低。此外,催化剂在重复使用4次之后,活性基本保持不变。