火试金-原子吸收光谱法测定锡阳极泥中金、银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的金、银等贵金属。准确测定锡阳极泥中金、银含量有很重要的现实意义。采用火试金法能实现锡阳极泥中金、银含量的连续测定,方法准确度高,精密度好,金、银回收率在97.46%~101.66%,能很好地满足锡阳极泥中高品位金、银的测定。     

流动电解池-介质交换法分离重叠溶出峰的研究——痕量铅、锡的同时测定

本文采用流通电解池一介质交换方法研究了铅和锡在酸性介质中的差示脉冲阳极溶出伏安行为,在流动的含有样品的盐酸溶液中预电解富集,而在静止的不含样品的草酸溶液中溶出,其△Ep≥90 mV,波形完好。确定了同时测定痕量级铅、锡的最佳条件,样品分析结果表明,方法准确、简便、快速、灵敏。     

可充电的镍氢蓄电池

日本夏普公司报告,用氧化镍为阳极,镧、镍与锡的合金为阴极可做成充电式镍氢蓄电池。阴极合金能     

纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。     

邻苯三酚红修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡的研究

研制了邻苯三酚红(PR)修饰碳糊电极,研究了采用该电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法.在0.15 mol/L乙酸盐缓冲溶液(pH 4.5)中,通过开路富集,Sn(Ⅳ)与修饰电极表面的邻苯三酚红生成络合物而富集于电极表面,然后介质交换至4.0mol/L盐酸中,于-0.80 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.69 V左右获得一灵敏的Sn的溶出峰,二次导数峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1.68×10-8～1.68×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达8×10-9mol/L.对电极反应机理进行了讨论,方法已应用于罐头食品中锡的测定.     

ICP-AES法测定焊锡中铜铁铝锌

本文以ICP-AES法测定焊锡中铜、铁、铝、锌。提出了不用分离锡、铅,直接测定前三个元素的可行性;及分离锡、铅后,四元素同时测定的可行性;并对测定条件、测定方法和分离锡铅的步骤进行了研究。方法比较简便,能满足焊锡样品测定的要求。     

Sno2+Sb203中间层的制备条件对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2阳极性能的影响

研究了聚合前驱体制备的SnO2+Sb2O3中间层的焙烧温度、锑含量对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2阳极性能的影响. 用XRD、ESEM和探针法对锡锑中进行了表征,应用阳极寿命快速检测法测定了Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极在1.0 mol/L H2SO4溶液中的寿命,并用极化曲线和电荷容量表征了锡锑中间层对钛基PbO2阳极性能的影响. 实验结果表明,聚合前驱体制备中间层的焙烧温度和锑含量对Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极的寿命和性能有显著的影响. 在锡锑中间层的制备温度为500 ℃、n(Sn):n(Sb)=9:1时,制得的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极用阳极寿命快速检测法测得的电极寿命达30h,具有良好的稳定性.     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

阳极溶出半微分电分析法——锡中痕量铅镉的测定

本文提出用乳酸-乳酸钠溶液(pH=5)作为支持电解质,并采用汞膜电极阳极溶出半微分电分析法,直接进行金属锡和锡盐中痕量铅镉的测定,其回收率分别为105±6%和97±4%。方法简便,结果满意。     

含镓、锡的铝合金在碱性溶液中的活化机理

镓锡合金沉积于铝阳极表面 ,形成活化点 ,是铝阳极活化的根本原因 .简单的Al_Sn、Al_Ga二元合金在碱性介质中不能活化 .Al_Sn_Ga多元合金阳极溶解时 ,Ga、Sn溶解进入溶液 .锡离子首先还原沉积于铝阳极表面 ,镓离子又在沉积的锡上沉积 ,在铝合金阳极表面不断形成Ga_Sn合金活性点 .低溶点的合金由于其良好的流动性 ,以单个或多个原子的形式嵌入氧化膜 ,形成活性点 ,起到了局部分离氧化膜的作用 ,是铝合金阳极活化的关键     

应用先进光谱技术研究无机离子的环境界面化学

发生在环境界面的吸附-解吸和氧化-还原等反应对于污染物在环境介质间传输、转化以及归趋起着重要的调控作用。传统的研究方法虽然可以在实验室模拟并进而描述污染物环境界面过程,但是不能揭示界面反应机制,限制了对污染物环境界面行为的认识。近二十年来,各种谱学技术(例如X射线吸收精细结构和傅里叶红外光谱等)应用于环境界面反应的研究,推动了这一领域研究的发展,特别是在分子水平研究污染物的环境界面过程。通过现代光/波谱技术原位分析,可以实时获取界面反应的定量与结构信息,从而更准确地判断反应机制,极大促进了对污染物在多介质环境界面迁移转化规律的认识。本文将在概述环境界面化学反应的基础上,针对无机离子在环境界面的反应过程,重点介绍几种关键光/波谱技术(X射线吸收精细结构光谱、傅里叶红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱和穆斯堡尔谱等)在环境界面化学研究中的应用,并展望其在环境界面过程研究中的应用前景。     

ICP-MS的KED模式测定磷酸加王水复溶土壤样品中的二十种金属元素

在研究锗测定时,磷酸先溶解样品,后加入王水复溶,可同时测定锂、铍、钪、钒、铬、钴、镍、铜、锌、锗、钼、镉、钡、镧、铈、钨、铊、铅、钍和铀元素。研究ICP-MS的最佳测量模式、最佳工作状态,以铑为内标校正仪器的漂移。通过选择高、中、低几个国家一级水系沉积物和土壤标准物质随同样品一起实验溶解建立标准曲线,消除消解、分取、定容中带来的不确定误差和基体干扰,选择8个土壤标准物质为实验样本。最终结果表明,该实验方法准确度(ΔlgC)小于0.1,精密度(RSD)小于8%,该方法满足测定要求,适用于地质普通样品的多金属检测。#$NL     

Bestimmung von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs in NBS-Ochsenleber, Blutplasma und Erythrocyten durch INAA und AAS

Zusammenfassung Der Gehalt von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs wurde in Blutplasma und in Erythrocyten von sechs Normalpersonen mittels der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse und der flammenlosen Absorptionsspektrometrie (Cu) bestimmt. Zur Überprüfung der Richtigkeit wurde der NBS-Standard 1577, Ochsenleber, verwendet. Die erhaltenen Resultate für Elemente mit höheren Gehalten (Fe, Cu, Zn) liegen weitgehend im Bereich der bisher veröffentlichten Daten. Bei Elementen mit kleineren Gehalten (Co, Se, Rb, Cs) liegen unsere Werte in dem unteren Bereich oder darunter. Für diese Elemente wurden in Blutplasma und in Erythrocyten (hier bezogen auf Trockenmasse) die folgenden Mittelwerte ermittelt: Für Co 0,22 ±0,14 ng/ml, 0,59±0,23 ng/g, für Se 103±18 ng/ml, 401±29 ng/g, für Rb 167±36 ng/ml, 12,1±2,5 g/g und für Cs 0,88±0,18 ng/ml, 13,0±5,7 ng/g.

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Determination of Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb and Cs in NBS Bovine Liver, blood plasma and erythrocytes by INAA and AAS

Summary The content of the above elements has been determined in blood plasma and in erythrocytes of six normal persons by instrumental neutron activation analysis and flameless atomic absorption spectrometry (Cu). The over-all accuracy of these techniques was checked by using the NBS standard 1577, Bovine Liver. The results obtained for elements of higher content (Fe, Cu, Zn) are essentially in the range of other published data. However, our results for elements occurring with lower contents (Co, Se, Rb, Cs) are in agreement with the lowest values of the published data and in some cases they are even significantly below these. For these elements, the following contents have been determined in blood plasma and in erythrocytes (here related to dry weight): for Co 0.22±0.14 ng/ml and 0.59±0.23 ng/g, for Se 103±18 ng/ml and 401±29 ng/g, for Rb 167 ±36 ng/ml and 12.1±2.5 g/g and for Cs 0.88 ±0.18 ng/ml and 13.0±5.7 ng/g, respectively.

Diese Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft gefördert.Dem Kernforschungszentrum danken wir für den Erlaß der Bestrahlungskosten.Herrn Dr. med. K. Spenger sind wir für die Mitwirkung bei der Blutentnahme und für wertvolle Diskussion dankbar.     

Direct benzylic functionalization of pyridines:Palladium-catalyzed mono-α-arylation of α-(2-pyridinyl)acetates with heteroaryl halides

Herein,we report a Pd-catalyzed mono-a-arylation reaction for pyridine benzylic functionalization.This approach serves as an efficient alternative to synthesize di-heteroaryl acetates in good yields and selectivities.Moreover,the method is applicable to heteroa ryl substrate combinations,and exhibits great functional group tolerance.A streamlined protocol also enables the rapid synthesis of diheteroaryl ketones.The synthetic value was also demonstrated by scale-up experiments.     

DC discharge in an alternating magnetic field as excitation source in emission spectroscopy

Summary The experimental study of the behaviour of a dc discharge in an alternating magnetic field is described. The lower electrode (anode) is a horizontally located chamber electrode. The alternating magnetic field causes oscillations along the lower electrode axis so that the oscillating arc can equably heat the anode. The axial distribution of the spectral line intensities for lead, bismuth, mercury, cadmium, tin and antimony is investigated. The intensity distributions are studied for near-to-cathode and near-to-anode regions of the discharge. The detection limits obtained for pure conditions show that the effects of chamber electrodes and of double arc could be achieved by means of a relatively simple technique.

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Ein Gleichstrombogen im Wechselmagnetfeld als Anregungsquelle in der Emissionsspektrographie

Zusammenfassung Untersuchungen über das Verhalten eines Gleichstrombogens in einem Wechselmagnetfeld werden beschrieben. Die untere Elektrode (Anode) ist eine horizontale Kammerelektrode. Das Wechselmagnetfeld verursacht Bogenschwingungen entlang der Achse der unteren Elektrode und ermöglicht dadurch deren gleichmäßige Heizung. Die axiale Verteilung der Linienintensitäten von Blei, Bismut, Quecksilber, Cadmium, Zinn und Antimon wurde für beide Elektroden untersucht. Die berechneten Nachweisgrenzen zeigen, daß die Wirkung der Kammerelektrode und des Doppelbogens mit einfachen Mitteln erreicht werden kann.

     

中文化学名词醇醛酮醚酯之由来

1932年民国教育部颁布的《化学命名原则》为中文化学名词确立了统一的标准,并对于“元素及化合物定名取字”提出“取字应以谐声为主,会意次之,不重象形”的定名总则。它确立的中文化学名词醇、醛、酮、醚、酯是意译名,这似乎与其音译为主的命名原则相悖。本文讨论了醇、醛、酮、醚、酯的各种历史译名,并分析了它们被《原则》采纳的原因。     

Reconstruction of the surface layer of platinum group metals in the thermal treatment in various gases and propane hydrogenolysis

The enrichment with ruthenium of the surface layer of a Pd−Ru alloy tube during the propane hydrogenolysis was observed. Metal particles immobilized within carbonaceous deposits and filamentous crystals of the metals with a carbon cover are formed on the Rh and Ir wires. Thermal treatment in gases free of carbon compounds does not cause such a deep reconstruction. The deep reconstruction occuring during the propane hydrogenolysis is the stronger, the greater the amount of carbon this metal dissolves. Dedicated to the memory of Academician M. E. Vol'pin timed to his 75th birthday. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1100–1103, June, 1998.     

单体结构对紫外光固化氧阻聚影响的研究

利用光量热仪(UV-DSC)对单体TMPTA以及不同乙氧基化的TMPTA单体进行了紫外光固化实验。通过比较空气气氛和氮气气氛下光固化速率增长最快时的时间t_amax的差异来评价光固化初期氧阻聚的大小。考察了单体中乙氧基上的α-H的数量以及单体的流动特性对氧阻聚的影响。结果表明,提高单体中乙氧基的数量能减小光固化过程中的氧阻聚,氧阻聚的大小与单体中α-H的数量以及单体的黏度有关.