制备方法对NiP非晶态合金性质及催化活性的影响

分别使用三种方法制备了NiP非晶态合金：次磷酸钠还原镍盐（方法1）、次磷酸镍自分解（方法2）和使用有机胺调节溶液pH值的次磷酸还原镍盐（方法3）。研究了产品的物性，并以环丁烯砜加氢反应为探针检测了NiP非晶态合金的催化活性。研究结果表明，次磷酸钠体系制备的产品性质比较稳定，条件的改变对产物性质的影响不显著，催化活性一般在50%～60%之间；次磷酸镍体系中制备的样品显示出较高的催化活性，环丁烯砜转化率在90%以上；次磷酸体系制备样品的性质对条件变化较为敏感，催化剂的活性在70%～98%之间波动。发现方法2得到的NiP非晶态合金呈现为分散的完美的球形颗粒，且颗粒之间不存在聚集现象；使用方法3可以得到高比表面积的NiP非晶态合金。两种新方法所制备的NiP非晶态合金具有较小的粒径、较高的比表面积、较高的热稳定性和较高的催化反应活性。     

以次磷酸镍为原料制备NiP和NiPB非晶态合金的新方法

以次磷酸镍为原料用化学还原法制备出了NiP和NiPB非晶态合金.用ICP、XRD和TEM等方法对催化剂物性进行了表征.研究了制备条件，如原料浓度、温度、pH值及引发剂的加入对制备NiP非晶态合金的影响.在300 K下所制备的NiP非晶态合金平均粒径约为30 nm.研究了原料浓度与原料配比对NiPB非晶态合金物性的影响，可通过改变原料浓度和配比得到所需组成的NiPB非晶态合金. NiPB非晶合金平均粒径约为15 nm.     

前驱体干燥法对非晶态Ni-B/γ-Al2O3催化剂性能的影响

将非晶态合金负载于大比表面积多孔氧化物载体上既可保留非晶态合金特有的结构和性质, 又能降低非晶态合金粒子的表面能, 提高催化剂的热稳定性[1～6]. 迄今为止, 绝大多数负载型非晶态催化剂的前驱体均以盐溶液浸渍载体后于110 ℃一步烘干获得. 但用该法制得的前驱体经还原后的活性比表面积和活性组分的分散度较低, 导致催化剂的效率不高. 本文设计了两步干燥法, 制得的负载型非晶态Ni-B/γ-Al2O3催化剂用于液相苯加氢制备环己烷. 结果表明, 两步干燥法提高了载体表面非晶态活性组分的分散度. 与传统的一步干燥法制备的催化剂相比, 催化剂的热稳定性及其在苯加氢反应中的催化活性大大提高.     

用原位红外光谱法研究NiB和NiP非晶态合金的还原和苯加氢反应过程

 用化学还原法制备了NiB和NiP非晶态合金催化剂,并用XRD,DSC,SEM和TEM鉴定了样品的非晶性,用ICP测定了样品的组成．在脉冲微反－色谱装置上考察了这两种催化剂催化苯加氢反应的活性．采用在线漫反射傅里叶变换红外光谱研究了这两种催化剂的还原及苯加氢反应过程．结果表明,所制备的NiB和NiP合金均为非晶态,且都是纳米尺度．NiB的粒度要比NiP小,晶化温度也比NiP低,表明Ni与B之间同Ni与P之间的相互作用不同．对苯加氢反应,NiB非晶态合金具有更大的优势,原位红外光谱结果证实催化剂的活性中心与还原态镍有关．     

Ni-B非晶态合金催化苯丙酮酸加氢合成苯丙氨酸

通过化学还原法制备了纳米非晶态Ni-B合金催化剂,考察了其对苯丙酮酸胺化加氢合成苯丙氨酸的催化性能.结果表明,相对于传统雷尼镍和漆原镍催化剂,非晶态合金催化剂表现出更为优异的活性和选择性,并且当非晶态Ni-B合金负载在SiO2载体上时,其活性和选择性均得到较大提高(高达97.67%).非晶态合金催化剂对苯丙氨酸合成反应表现出较好活性和选择性的原因主要是硼提供部分电子给镍的效应以及非晶态合金颗粒的纳米尺寸效应.     

非晶态合金催化剂NiB、NiB/TiO2的制备、表征及其环丁烯砜加氢催化活性的研究

分别采用化学还原法和浸渍还原法制备了系列NiB及NiB／TiO2非晶态合金催化剂，用XRD、ICP、SEM、SAED和DSC等技术对催化剂的物性进行了表征，并将其用于环丁烯砜加氢反应，研究了制备条件(镍硼摩尔比、滴加方式和金属离子浓度)对非晶态合金催化剂加氢活性的影响。结果表明，选择镍硼摩尔比为1：2，Ni^2 浓度为0．1mol／L，采用正滴加方式(将KBH4溶液滴加到Ni(NO3)2溶液中)所制得的NiB非晶态合金催化剂环丁烯砜加氢活性优于RaneyNi催化剂，对于NiB／TiO2负载型非晶态合金催化剂，镍的实际负载量达14．5％时，NiB／TiO2与NiB的环丁烯砜加氢催化活性相当。     

乙二胺功能化处理CNTs对NiB/CNTs催化剂性能的影响

用乙二胺功能化处理碳纳米管,增强其亲水性,有利于非晶态合金在碳纳米管负载.用化学还原法制备NiB/CNTs非晶态合金,以苯加氢探针为反应考察催化剂的活性,利用XRD、ICP、BET、TEM、TPR、TPD等方法对催化剂进行表征,结果表明乙二胺功能化处理,CNTs比表面积增大,镍的负载量增多,镍硼颗粒细化,从而提高了非晶态NiB/CNTs的催化活性,增强了其抗硫性.     

以壳聚糖为介质的Ni-B非晶态合金/膨胀石墨的制备及其催化加氢性能

以膨胀石墨担载壳聚糖,采用金属诱导化学镀法制备了负载型Ni-B非晶态合金催化剂.通过X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和选区电子衍射等技术研究了壳聚糖对Ni-B催化剂非晶性质、组成、形貌、粒径及分散度的影响.以环丁烯砜加氢制环丁砜和对氯硝基苯加氢制对氯苯胺为探针反应,考察了壳聚糖对负载型Ni-B非晶态合金催化剂催化性质的影响,讨论了壳聚糖用量及水溶性壳聚糖的相对分子质量对催化剂性质的影响.结果表明,壳聚糖介质的引入能够提高活性组分的分散度,减小活性组分的粒径,从而明显提高了催化剂的催化加氢活性.当壳聚糖在载体表面形成单层分散时催化剂活性最高.分子质量相对较低的水溶性壳聚糖有利于生成粒径小、分散性好和催化活性高的Ni-B非晶态合金催化剂.     

电镀非晶态镍磷合金在织物上的应用

制备了一种镍磷非晶态合金电磁屏蔽材料,并对制备工艺及其性能进行了初步的研究与探讨,选择了一条较为成功的工艺流程.选用已化学镀铜导电涤纶织物,经过电镀处理,得到稳定、光亮的非晶态镍磷镀层.利用正交试验方法,研究了镀液组成、温度、时间、pH值等对镀层的K/S值与电阻值的影响,优选出了最高K/S值和最低电阻值的工艺条件,分析了各因素对电沉积过程的影响.得出工艺条件:硫酸镍250g/L、氯化镍55 g/L、次亚磷酸钠70g/L、硼酸45 g/L、时间10 min、温度65℃、pH=2.0.实验表明,此电镀镍磷非晶态合金柔性电磁屏蔽材料具有良好的导电性能及耐磨擦、耐腐蚀性能.     

非负载镍催化剂的2-乙基蒽醌加氢活性及其氢吸脱附性质

 分别制备了金属镍粉、兰尼镍、Ni-B非晶态合金及镧掺杂的Ni-B非晶态合金(Ni-B-La)催化剂,研究了催化剂的氢吸附和脱附性质以及对2-乙基蒽醌加氢反应的催化性能. 结果表明,金属镍粉、兰尼镍和Ni-B催化剂表面均具有两种氢吸附位: 弱吸附位和强吸附位. Ni-B-La催化剂表面只有氢的强吸附位,其强吸附氢量与兰尼镍相当. 推测只有氢的强吸附位是2-乙基蒽醌加氢反应的活性中心,并且Ni-B-La催化剂上的强吸附氢较兰尼镍上的更活泼,因而Ni-B-La非晶态合金催化剂对加氢反应的催化活性高于兰尼镍.     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

Ni-Zr-Al基非晶合金催化剂的苯加氢催化性能

 利用快速凝固技术制备了Ni23.3Zr6.7Al64Cu2.3Ce3.7非晶态合金,用碱洗抽Al的方法进行活化,制成了Ni-Zr基非晶态合金催化剂(A＞50 m2/g), 并考察了其对苯加氢反应的催化性能. 结果发现,这种新型催化材料的比活性高出常规Raney Ni催化剂约375%. 反应动力学分析表明,苯加氢反应级数对氢基本上表现为一级,表观反应活化能约为31.2 kJ/mol, 并推导出苯加氢反应的动力学方程.     

电镀Fe－Cr－Ni合金显微结构研究

电镀Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金显微结构研究①李东林＊刘建平郭芳洲华建荣（南方冶金学院化工系，江西赣州３４１０００）Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金，一直是电镀工作者研究的对象［１，２］．Ａ．Ｍ．Ａｎｄｅｒｓｏｎ［３］等人从多种Ｃｒ（Ⅲ）的水溶液中镀出了Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ...     

Preparation and optical properties of silica@Ag-Cu alloy core-shell composite colloids

The silica@Ag-Cu alloy core-shell composite colloids have been successfully synthesized by an electroless plating approach to explore the possibility of modifying the plasmon resonance at the nanoshell surface by varying the metal nanoshell composition for the first time. The surface plasmon resonance of the composite colloids increases in intensity and shifts towards longer, then shorter wavelengths as the Cu/Ag ratio in the alloy shell is increased. The variations in intensity of the surface plasmon resonance with the Cu/Ag ratio obviously affect the Raman bands of the silica colloid core. The report here may supply a new technique to effectively modify the surface plasmon resonance.     

非晶态超微粒子镍合金催化剂的研究 Ⅰ．Ni－B合金的制备及表征

非晶态超微粒子，镍基合金，硼合金，合金催化剂，表征     

载体TiO2对Co-P非晶态合金性质的影响

用还原沉积法分别合成了纯态Co-P非晶态合金和一种新型负载非晶态合金催化剂CoP/TiO₂, 用XRD, ICP, TEM, BET和DSC等手段对催化剂的物理性质进行了表征, 比较了它们的结构、组成、形貌、表面积及热稳定性等物理性质及其对PH₃分解的催化活性. 与纯态Co-P非晶态合金比较, CoP/TiO₂具有更大的表面积和较高的热稳定性及催化活性, 这缘于TiO₂载体与催化剂的相互作用以及载体对Co-P良好的分散性能.     

非晶态Ni-W-B合金的电沉积及其热处理前后的性能

To strengthen the properties of Ni-W alloy, dimethylamine borane （DMAB） was added to an alloy Ni-W electrolyte solution and a ternary Ni-W-B alloy was electrodeposited. The electrodeposition, crystallographic structure, surface morphology, heat treatment and corrosion resistance, of the alloy were studied by DSC, XRD, SEM and electrochemical techniques. The results showed that the structure of the alloy was greatly affected by the cooperation of boron compound. DSC experiment combined with X-ray diffractometry indicated that the obtained Ni-W-B alloy was still in amorphous structure although W content in the alloy was decreased by the addition of DMAB. After heat treatment at 400 ℃ for 1 h, the microhardness was increased from 612 to 947 kg.mm^-2 that was com- parative to Cr coating. The appearance of the as-plated coating was in f＇me and slice grains and kept almost no change after heat treatment. In w=0.03 NaC1 solution the as-plated coating presented very good corrosion resistance. After the coating was heat-treated its corrosion resistance was enhanced.     

Segregation of Sn in the binary CuSn and ternary CuSnSb alloy systems

Progression studies have been followed from Cu(111)‐ and Cu(100)Sn binaries to Cu(111)‐ and Cu(100)SnSb ternary‐alloy systems under the same experimental conditions. The segregation behaviour of Sn in the two orientations are explained. It is found that the kinetic segregation profiles of Sn in the ternary alloys shift to lower temperatures as compared to that in the binary. The Sn profile shift is mainly due to the decrease in the activation energy of Sn in the ternary systems. For a particular Cu orientation, the other segregation parameters that the Sn profiles depend on, like the pre‐exponential factor, segregation energy and the interaction coefficient, are found to be the same in the two systems. There is also a change in the equilibrium segregation profiles of Sn. In the ternary system, site competition between Sn and Sb causes the Sn to suffer exponential desegregation and eventual displacement from the surface. Copyright © 2006 John Wiley & Sons, Ltd.     

Ti-Zr-V-Cr-Ni固溶体贮氢合金电极的制备和电化学性能

根据工作环境的要求,镍-金属氢化物电池不仅要满足电源在室温时的工作需要,还应满足在不同工作条件下的需求,如高温、低温等,这就需要电极在较宽的温度范围内具有优异的性能。改性的AB5合金电极在343K时的放电容量能达到265mAh·g-1左右(截止电压为0.5V,相对于Hg/HgO参比电极)[