室温固-固反应示例

室温固固反应示例陈天牛忻新泉（南京大学配位化学研究所江苏２１００９３）固相反应由于扩散速度的限制，通常认为必须在高温下进行［１］，我们发现某些固相反应不仅在室温或近室温的条件下可以发生［２］，而且可以迅速完成［３］。这里介绍一个在室温（大约２０℃）...     

三元混配化合物[Cu(8-Q)_2(phen)]·H_2O及[Cu(NCS)_2(phen)_2]·H_2O的固相合成

用室温固相反应合成了［Ｃｕ（８－Ｑ）２（ｐｈｅｎ）］·Ｈ２Ｏ 及［Ｃｕ（ＮＣＳ）２（ｐｈｅｎ）２］·Ｈ２Ｏ 两个三元混配化合物。室温下［Ｃｕ（Ａｃ）２（Ｈ２Ｏ）］与邻菲?啉固体几乎不发生反应，但加入第二配体８－羟基喹啉及ＫＳＣＮ，反应几乎立即发生。ＸＲＤ、ＩＲ谱及元素分析结果表明：第二配体的加入并不仅仅促进［Ｃｕ（Ａｃ）２（Ｈ２Ｏ）］与第一配体的反应，它同时也参与反应，形成了三元混配化合物。用室温固相反应合成上述两个三元混配化合物尚未见报道     

室温和低热温度固-固相反应合成化学

概要地综述了室温和低热温度固相反应在配合物合成中的应用，包括新的原子簇化合物、多酸化合物，以及简单配合物、混配化合物、长链配合物、固配化合物、中间化合物等的合成。     

固相配位化学反应

一、引言固相配位化学反应研究的是配合物在低热温度(室温—200℃)下的固相反应,它是介于固体化学与配位化学之间的一门边缘学科。近二十年来,一些新技术新学科的兴起,要求越来越多具有特殊性能的固体材料,研究它们的合成、结构、性质和开发应用是固体化学的任务。传统配位化学主要研究溶液中配位化合物的合     

低热固相合成化学

本文介绍了固相化学反应,概述了高热、中热、低热固相反应在合成化学中的地位,重点阐述了低热固相反应的特征及其在无机、有机、材料化学中的应用,列举已在工业生产中使用的低热固相反应实例,阐明低热固相合成确实是工业生产中一条节能、高效、减污的理想通道。     

2，2''''－对苯二甲硫基二乙酸与醋酸镍在低热温度下的固－固相反应

２，２′－对苯二甲硫基二乙酸与醋酸镍在低热温度下的固－固相反应＊张卫华＊＊（湖北师范学院化学系黄石４３５００２）忻新泉（南京大学配位化学国家重点实验室南京２１００９３关键词２，２′－对苯二甲硫基二乙酸醋酸镍固－固相反应动力学有机硫醚酸类化合物近年来除...     

微波辅助固相有机反应

固相有机合成是组合化学中构建化合物库的主要工具之一［１，２］，但是，由于它是连接在固相载体（如树脂等）上的试剂与溶解在有机溶剂中的试剂之间的反应，因此反应比较缓慢．考虑到微波技术对有机反应的协助作用，我们将微波技术应用到固相有机反应中，对比研究了微波...     

BaCO3纳米晶的固相反应合成及表征

纳米材料的研究与应用是当前物理、化学和材料科学的一个活跃领域［１］．合成纳米材料有多种方法,但反应均需高温,使用大量有机溶剂,过程控制复杂,设备费用高,颗粒均匀性差,粒子易粘结或团聚等［２］．室温、近室温固相反应近年来取得了很大进展［３,４］,它的突出优点是操作方便,合成工艺简单,转化率高,粒径均匀,且粒度可控,污染少,可避免或减少液相中易出现的硬团聚现象,以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象．固相化学反应过程包括扩散反应成核生长４个阶段,当产物成核速度大于核生长速度时,有利于生成纳…     

三元混配化合物［Cu(8-Q)2(phen)］·H2O及［Cu(NCS)2(phen)2］·H2O的固相合成

用室温固相反应合成了［Cu(8-Q)₂(phen)］·H₂O及［Cu(NCS)₂(phen)₂］·H₂O两个三元混配化合物。室温下［Cu(Ac)₂(H₂O)］与邻菲啉固体几乎不发生反应,但加入第二配体8-羟基喹啉及KSCN,反应几乎立即发生。XRD、IR谱及元素分析结果表明：第二配体的加入并不仅仅促进［Cu(Ac)₂(H₂     

低热固相反应合成Mo(W)-Cu(Ag)-S簇合物

本文对现有中,高温固相化学反应方法合成含硫原子簇化合物作了探讨,介绍了我们实验室用低热温度固相反应合成原子簇化合物的新方法,总结了几年来我们用此法合成的S-Mo(W)-Cu(Ag)原了簇化合物,并测定结构二十余个,其中包括了含有二十个金属原子的大核原子簇化合物[(n-Bu)_4N]_4[Mo_8Cu_(12)S_(32)]。     

杯芳烃的超分子化学研究(Ⅰ)-对-叔丁基杯[n]芳烃对K+和Na+离子的液膜传输规律

杯芳烃的液膜传输作用是其典型的超分子化学特征之一［１］．在探索杯芳烃及其衍生物作为流动载体传输金属离子的能力及传输作用的规律性,以及模仿细胞壁两边金属离子的传递过程及其控制方式方面有潜在应用前景．Ｉｚａｔ［２］等认为,只有当源相处于强碱性条件（ｐＨ＞...     

对-氯甲基苯乙烯共聚物引发合成接枝共聚物

接枝共聚物含有性质差别很大的主链和支链,具有许多特殊的性质,因而一直是人们感兴趣的研究课题之一［１～５］．原子转移自由基聚合（ＡＴＲＰ）［６,７］的问世,为接枝共聚物的合成提供了一条新的途径．本文用对－氯甲基苯乙烯和其它乙烯基单体自由基共聚,得到具有...     

Blue-light emitting diodes and flat display based on poly(p-phenylenevinylene) copolymers

Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｌｉｇｈｔｅｍｉｔｔｉｎｇｄｉｏｄｅｓ(ＬＥＤｓ)ｈａｖｅｄｒａｗｎｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｉｒｐｏｓｓｉｂｌｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｌａｒｇｅａｒｅａｆｌａｔｐａｎｅｌｄｉｓｐｌａｙｓｉｎｃｅｔｈｅ1990ｓｗｈｅｎａｇｒｏｕｐａｔＣａｍｂｒｉｄｇｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ[1]ｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｐｏｌｙ(ｐｐｈｅｎｙｌｅｎｅｖｉｎｙｌｅｎｅ)(ＰＰＶ)ｅｘｈｉｂｉｔｓｅｌｅｃｔｒｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ.Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ…     

P-HZSM-5催化剂上合成对异丙基苯酚的研究

研究了在Ｐ－ＨＺＳＭ－５ 上苯酚与异丙醇烷基化合成对异丙基苯酚（ｐ－ＩＰＰ）的反应, 考察了磷含量对催化反应性能的影响, 用ＮＨ３－ＴＰＤ和Ｐｙｒ－ＩＲ表征了Ｐ－ＨＺＳＭ－５ 的表面酸性质． 结果表明, 磷改性ＨＺＳＭ－５ 可提高ｐ－ＩＰＰ选择性（达９５％ ）, 而降低了苯酚的转化率, 并导致酸量减少和酸强度减弱． 磷与分子筛的相互作用引起了分子筛脱铝． 焙烧温度对活性和选择性均有影响． 分子筛在９７３ Ｋ、Ｐ－ＨＺＳＭ－５ 在８２３ Ｋ焙烧时, ｐ－ＩＰＰ选择性最高     

电化学组装法制备对-巯基苯胺/聚苯胺纳米有序导电聚合物膜

提出了制备二维纳米有序有机导电聚合物膜的新方法－电化学组装法,应用该方法在电位脉冲的作用下使苯胺聚合到对－巯本胺修饰的金电极上,获得了致密、有序的对－巯基苯胺／聚苯胺导电寡聚物薄膜。     

含磷全芳族热致液晶共聚酯的合成及热性能

全芳族热致液晶聚酯因其优良的力学性能、热稳定性及较低的熔融粘度而倍受关注 ,是当今最有前途的特种高分子材料之一 .但是 ,全芳族聚酯的刚性结构使其熔点较高 ,难以加工 ,因而通过分子设计制备熔点较低的热致全芳香族聚酯液晶成为研究的热点 .在主链型热致液晶高分子的分子设计中 ,通常采用共聚或在高分子链中引入取代基、柔性链段、扭结成分等方法来达到降低聚合物相转变温度的目的[1～ 6 ] .本文以对羟基苯甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和含磷二元酚化合物为单体 ,合成了一类具有较低熔点或流动温度的新型全芳族热致共聚酯液晶 ,其分子…     

在负载H3PO4的固体上3,3,4-三甲基-4-戊烯-2-酮的催化合成

3,3,4-Trimethyl-4-penten-2-one has been synthesized by the acylation of 2,3-dimethyl-2-butene with acetic anhydride in the presence of soild-supported H3PO4.By comparison of the acylation reactions of 2,3-dimethyl-2-butene with acetic anhydride over various soilds-supported H3PO4,it was found that K10 clay,silicagel,HY zeolite and HMordenite were good supports.The results obtined indicate that the soild-supported small amounts of H3PO4 possessed higher catalytic activities,For obatining a higher yield of 3,3,4-trimethyl-4-penten-2-one different supports required different modification methods.     

Phase state of iron system colloidal catalyst in butadiene polymerization

ＴｈｅａｃｔｉｖｉｔｙｏｆＦｅ(ｎａｐｈ)2Ａｌ(ｉＢｕ)3ＣＨ2ＣＨＣＨ2Ｃｌｃａｔａｌｙｓｔｉｓｈｉｇｈｉｎｂｕｔａｄｉｅｎｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｗｉｔｈｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｇａｓｏｌｉｎｅａｓｓｏｌｖｅｎｔ[1].Ｔｈｅｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｈａｓｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄａｓａｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｓｔｅｍ[2].Ｈｏｗｅｖｅｒ,ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｓｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒａｔｉｏａｎｄａｄｄｉｎｇｏｒｄｅｒｏ…     

蜂王信息素的改进合成

早在５０年代,Ｂｕｔｌｅｒ等［１］发现蜂王的上颚腺能分泌一种影响工蜂活动的物质,并提出了蜂群是靠蜂王分泌的该种化学物质传递各种个体间的信息的论断,Ｂａｒｂｉｅｒ等［２］测定其结构为９－氧代－２Ｅ－癸烯酸１（蜂王物质）,并首次进行了人工合成．随后发现另...     

超细SiO2负载型水溶性铑膦配合物催化剂研究

用超细SiO2负载水溶性铑膦配合物,并研究其对1-已烯氢甲酰化的催化性能。结果表明,粒径为10-20nm的超细SiO2负载水溶性铑膦配合物所表现的催化活性比颗粒SiO2负载型催化剂高3倍多,且可在较宽的含水量范围内保持高反应活性。当膦铑摩尔比为50,超细SiO2负载型催化剂含水量为25%-55%（质量分数）、烯铑摩尔比为2500、反应温度373K和CO/H2（1/1,体积比）压力4.0MPa的反应条件下,其1-已烯氢甲酰化的反应转化数为450h^-1,产物醛的选择性为100%,醛的n/i比值达3.2。