银掺杂改性蒙脱土修饰电极上对苯二酚的电化学行为与测定

利用十八烷基三甲基溴化铵(STAB)和银氨溶液制备了银掺杂改性蒙脱土,并用X射线衍射法、扫描电镜法和交流阻抗法对其进行表征.用循环伏安法(CV)研究了对苯二酚在银掺杂改性蒙脱土修饰电极上的电化学行为,测定了部分动力学参数.结果表明,对苯二酚在电极上的阳极过程受吸附-扩散混合控制,阴极过程受扩散控制,转移的电子数n和质子...     

水杨酸在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对钠基蒙脱土进行改性,并用红外光谱、X衍射对CTAB-NaMMT进行表征,制备了改性钠基蒙脱土修饰电极(CTAB-NaMMT-CMC/GCE),研究了水杨酸在该修饰电极上的循环伏安行为.结果表明,在pH 0.8的H_2SO_4-Na_2SO_4电解质溶液中,SA在1.19 V出现一明显的氧化峰,在40 ～400 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率的平方根(v~(1/2))呈良好线性关系,表明电极过程为受扩散控制不可逆过程.测得SA在该修饰电极上的反应电子数、质子数、传递系数及扩散系数分别为2、2、0.389、1.275×10~(-6) cm~2/s.方波溶出伏安法的氧化峰电流(I_(pa))与SA浓度在8.0×10~(-7) ～1.25×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系(r=-0.999 6),检出限为2.27×10~(-7) mol/L,加标回收率为96% ～101%.     

pMB/MWNTs/GC电极对水体中苯二酚异构体的同时测定

通过在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电聚合亚甲基蓝,制备了聚亚甲基蓝/碳纳米管/玻碳电极(pMB/MWNTs/GC)。用循环伏安法研究了3种苯二酚异构体在该电极上的电化学行为,结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对苯二酚异构体的氧化表现出优异的电催化性能和选择性,对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的氧化峰分别为0.104、0.203、0.609 V(vs.SCE),峰电位差值分别为99、406 mV。基于苯二酚异构体在pMB/MWNTs/GC修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚3种异构体同时分析的新方法。考察了各影响因素对测定的影响,最优实验条件下,在5.0×10-6~1.5×10-4mol.L-1范围内,3种苯二酚异构体的阳极峰电流与其浓度存在线性关系,检出限均为1.0×10-6mol.L-1。将该法用于水体及冲洗废液中苯二酚异构体含量的测定,结果满意。     

多菌灵在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备FeCl3改性钠基蒙脱土修饰电极,循环伏安法研究多菌灵在该电极上的电化学行为,以及溶液pH值、扫描速率、修饰剂用量等影响因素,并测定电极反应的部分动力学参数.结果表明,该电极过程由扩散步骤控制,转移电子数n=2,电极的活化表面积A=0.027 cm2,扩散系数D=5.115×10-6cm2/s.在优化测定条件下发现,峰电流的一阶导数值与多菌灵浓度在2.00×10-5~8.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.ip′=-8.045×10-7-0.0237c,相关系数R=-0.9965,检出限为2.41×10-6mol/L.线性扫描伏安法测得BCM试样的回收率为95.73%~104.0%.     

PSY-g-PAA/Na-MMT复合高吸水性树脂的制备及其对Cu2+的吸附

以欧车前胶(PSY)、丙烯酸(AA)和钠基蒙脱土(Na-MMT)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了欧车前胶接枝聚丙烯酸/钠基蒙脱土(PSY-g-PAA/Na-MMT)复合高吸水性树脂.考察了Na-MMT质量分数对复合高吸水性树脂吸水能力和Cu2+吸附...     

维生素B2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了维生素B2(VB2)在银掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=6.05的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,VB2在银掺杂钠基蒙脱土修饰电极上发生的是受吸附-扩散混合控制的可逆电氧化-还原过程,转移的电子数n=2,传递系数α=0.3545、β=0.6455,电极的有效面积Aeff=7.11mm2,VB2在PBS中的扩散系数D=1.049×10-5 cm2/s。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流的线性关系,VB2浓度在2.0×10-6～8.0×10-5 mol/L范围两者呈线性关系,检测限为5.0×10-7 mol/L,实际样品加标回收率为94.5%～105.0%。     

改性钠基蒙脱土修饰电极上百草枯的电化学行为及测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性钠基蒙脱土修饰电极,用循环伏安法研究了百草枯在该修饰电极上的电化学行为,结果表明该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数：电极的电活化面积Aeff=2.108mm2,扩散系数D=5.73×10-4cm2/s。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流ipa1的线性关系,发现ipa1与百草枯浓度在9.660×10-7~3.865×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为3.297×10–7 mol/L,用该方法测定了实际水样中百草枯的含量,增敏回收率为：94.55%~108.25%。     

钠基蒙脱土交联增稠剂的合成及性能

采用钠基蒙脱土为交联剂合成了新型的具有较高抗电解质性能的增稠剂. 聚合物链一端或两端接枝于蒙脱土片层上. 测试了该复合增稠剂的增稠性能和抗NaCl、NaHCO3的性能. 结果表明,钠基蒙脱土交联增稠剂具有优异的抗电解质性能. Bis交联增稠剂5%糊料加入5 mL 2 mol/L NaCl溶液后,黏度由118 Pa·s迅速降低为6 Pa·s,加入8 mL 2 mol/L NaCl溶液后,旋转黏度基本为零;而钠基蒙脱土交联增稠剂5%糊料加入5 mL 2 mol/L的NaCl溶液前后,旋转黏度分别为63和24 Pa·s,加入8 mL 2 mol/L NaCl溶液后,旋转黏度仍保持16.5 Pa·s.     

聚碳酸1,2-丙二酯/蒙脱土复合材料的制备与性能

利用阳离子交换法,以十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)改性钠基蒙脱土制备了有机改性蒙脱土(OMMT),OMMT的层间距达到了2nm,比普通的钠基蒙脱土增加了0.74nm.采用熔融插层法制备了插层-絮凝型PPC/OMMT复合材料,当复合材料中OMMT含量为5wt%时,复合材料的杨氏模量较纯PPC树脂大幅度提高了61.8%,同时玻璃化温度(Tg)提高了2.4℃,热分解温度提高了32.3℃.因此,OMMT对大幅度提高PPC的杨氏模量具有很大的潜力.     

Pt/Au双金属纳米粒子和壳聚糖/二氧化硅溶胶-凝胶杂化膜漆酶传感电极的邻苯二酚检测

利用Pt/Au双金属纳米粒子和壳聚糖/二氧化硅（CS-SiO₂）溶胶-凝胶复合材料固定漆酶（Lac）,制得漆酶生物电极（Pt-Au-CS-SiO₂-Lac/GC）. 采用循环伏安曲线（CV）研究了邻苯二酚（CC）在该漆酶电极的电化学性能. 实验结果表明,Pt-Au-CS-SiO₂-Lac/GC电极对邻苯二酚的电催化在8×10^-7 ~ 1×10^-4 mol·L^-1浓度范围,其浓度与还原峰电流呈线性关系,相关系数r = 0.9993,检出限7.9×10^-8 mol·L^-1,该检测方法灵敏度高,线性范围宽,稳定性好.     

双氯芬酸钠在石墨烯和室温离子液体复合修饰电极上的电化学行为及其测定

运用循环伏安法研究了双氯芬酸钠(DS)在石墨烯(Gene)和室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)复合修饰电极上的电化学行为。DS在该复合电极上于0.65V处有一不可逆氧化峰。在40～200 mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速率平方根(v1/2)呈良好线性关系,表明电极过程是受扩散控制。测定了部分电极过程参数,优化了方波溶出伏安法(SWSV)的实验参数,DS浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与峰电流Ipa呈良好线性关系,检出限为8.0×10-8mol/L(S/N=3),加标回收率为95.7%～101.7%。     

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极,研究了对苯二酚和邻苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定对苯二酚和邻苯二酚的新方法.研究发现,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫速为100 mV/s时,对苯二酚和邻苯二酚在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上均出现1对氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.228 V、Epc =0.162 V和Epa=0.347 V、Epc =0.287 V,二者的氧化峰电位差达119 mV,还原峰差达125 mV.在最佳的条件下,用差分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的线性范围为3.00 ×10-6～1.00 ×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7 mol/L(对苯二酚)和5.0×10-7 mol/L(邻苯二酚).此法用于废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定,获得满意结果.     

Studies on the Electrochemical Behavior of Bleomycin at a Co/GC Ion Implantation Modified Electrode and Its Application

In a 0. 10 mol/L HAc-NaAc buffer solution (pH = 4. 59), a sensitive reduction peak of bleomycin was observed by linear sweep voltammetry at a Co/GC ion implantation modified electrode. The peak potential was-0. 73 V(iw. SCE). The peak current was proportional to the concentration of bleomycin over the range of 5.0 × 10-8-1.0× 10-6 and 1.0× 10-6-1. 0 × 10-5 mol/L with a detection limit of 2.0 × 10-8 mol/L. The electrochemical behavior of the reduction peak of bleomycin at the Co/GC modified electrode was studied by linear sweep and cyclic voltammetry and applied to the determination of bleomycin in urine. This method is simple, rapid and reliable. The reduction process is quasi-reversible. The experiments of AES and XPS showed that Co was surely implanted into the surface of GCE and the depth distribution of Co was in good agreement with Gooses normal distribution; the implanted Co at GCE improved the electrocatalytic activity.     

石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极同时测定对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚

采用滴涂法和电沉积法制备了石墨烯/铁氰化钴复合膜修饰玻碳电极. 用扫描电镜对该纳米复合膜进行了表征.用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)、邻苯二酚(CT)和间苯二酚(RS)在修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明, 相对于裸玻碳电极和石墨烯修饰电极, HQ, CT 和RS 在石墨烯/铁氰化钴修饰电极上的氧化峰电流显著提高. 利用差分脉冲伏安法测定, HQ, CT 和RS 分别在1.0×10^－6～1.5×10^－4 mol/L, 1.0×10^－6～2.0×10^－4 mol/L 和3.5×10^－6～2.5×10^－4 mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系, 相关系数分别为0.991, 0.993 和0.992. 信噪比为3 时, HQ, CT 和RS 检出限分别为2.0×10^－7, 2.1×10^－7 和3.5×10^－7 mol/L. 将该方法用于水样分析, 回收率为95.6%～106.1%.     

维生素B6在维生素B12修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用循环伏安法研究了维生素B6在维生素B12修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定痕量维生素B6的新方法.在pH 8.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,维生素B6在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用差分脉冲伏安法测定,其氧化峰电流与维生素B6的浓度在8.0×10-7～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L.该修饰电极具有良好的选择性、灵敏度及稳定性,用于片剂中维生素B6的定量分析,结果令人满意.     

多壁纳米管修饰电极电催化3,4-二羟基苯甲酸研究

应用循环伏安(CV)和方波伏安(SWV)法研究3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极上的电化学行为.实验表明:该修饰电极对DHBA有较强的电催化作用.由方波伏安法测定的氧化峰电流在DHBA浓度为4.0×10-6~1.0×10-4mol/L和2.0×10-4~8.0×10-4mol/L范围内分段呈线性变化关系;相关系数各为0.9995和0.9992,检测限1.0×10-6mol/L.     

尿酸在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以抗坏血酸为还原剂,采用微波水热法化学还原氧化石墨烯合成了石墨烯纳米片,制备了石墨烯修饰的玻碳电极(RGO/GCE),并采用循环伏安法、计时电量法、交流阻抗法等电化学技术研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,在PBS缓冲溶液中,尿酸(UA)在石墨烯修饰电极上的电极反应是一个受扩散控制的不可逆氧化过程。电极反应的转移电子数n=2,有效面积A=0.182 cm2,扩散系数D=1.51×10-6 cm2.s-1。UA的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6～1.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性,r=0.995 7。利用该RGO/GCE修饰电极可以快速准确地测定UA,检出限为2.7×10-7 mol/L,加标回收率为98%～100%。     

氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因

采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%～105.4%。