气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法。采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响。结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿):V(异丙醇)=9:1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40℃水浴振荡提取6min。COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040mg/L。此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

小儿肺炎患者尿液的代谢组学初步研究

利用液相色谱-质谱联用法对小儿肺炎( Childhood pneumonia, CP)患者和健康儿童( Healthy control)的尿液进行分析,发现小儿肺炎患者尿液中的潜在标记物,为其发病机制及早期筛查提供科学依据。筛选10例小儿肺炎患者(age 47.72±2.35 months)及10例健康儿童(age 46.65±1.97 months)尿液样本,采用快速高分辨液相色谱四极杆-飞行时间质谱联用( RRLC-Q TOF/MS)技术对其尿液代谢物进行分析,通过主成分分析方法( PCA)对两组代谢物进行分类,并发现潜在生物标记物。 RRLC-Q TOF/MS检测表明,CP组和Healthy Control组尿液代谢物图谱能得到很好的区分,并鉴定了5种生物标记物,提示嘌呤代谢、氨基酸代谢可能在小儿肺炎发生发展中有重要作用。     

可卡因及代谢物的分析检测研究进展

综述了近十年来生物检材中可卡因及其代谢物分析常用的样品前处理技术和检测方法,比较了液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等提取方法的可行性和局限性及气相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等检测方法的应用进展。     

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件: 以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测。COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L和40 mg/L。该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME。     

基于快速高分辨液相色谱串联质谱技术的代谢组学尿液分析方法的建立

采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法.采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检测,考察了方法的灵敏度和精密度,证明本方法适用于尿液代谢组学的研究.对穿...     

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾,是一种兼具触杀,熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂.由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效,是我国重点发展和推广的农药之一.目前,对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测,目前主要采用色谱方法~([1,2]),色谱-质谱~([3])联用也有见报道,但是,液相色谱-离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道.     

大鼠尿液中异丙嗪及其主要代谢物的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了大鼠尿液中的异丙嗪及其代谢产物。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解,Oasis(HLB 3 mL固相萃取柱提取后,以Restek R tx-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,经GC-MS分离检测。根据质谱图对代谢物的结构进行鉴定。结果表明:在大鼠尿液中检出了吩噻嗪、去甲基异丙嗪、异丙嗪亚砜、2-羟基去甲基异丙嗪、二羟基异丙嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪砜、顺-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜及反-N-(1-丙烯基)吩噻嗪亚砜11种代谢物。对异丙嗪在大鼠体内的氧化、还原等主要代谢途径进行了讨论。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

生物检材中芬太尼类物质检测方法研究进展

就芬太尼类物质的代谢及近年来对常见生物检材中此类物质的前处理方法及检测方法进行了综述。常见的生物检材有血液、尿液、毛发,这几种检材都具有各自的检测优势和不足。毒品在血液中代谢速度快,代谢产物浓度高,但对检测时效性要求较高;尿液检测前处理简单,代谢产物易检测,但存在易污染、造假的问题;毛发检测不受其他药物影响,可追溯半年内吸毒史,但前处理步骤复杂,成本偏高。生物检材前处理主要包括液液萃取法(LLE)固相萃取法(SPE)和蛋白质沉淀法,SPE更适用于液体样本的前处理,速度更快且节省溶剂,结果重现性更好;LLE的分离效果更好。常用的检测分析方法有免疫分析法、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、液相色谱质谱联用法(LC-MS)等。免疫分析法主要用于初筛。GC-M S主要用于分析一些极性小、易挥发、热稳定性好的物质。相对来说,LC-M S灵敏度更高,适用范围更广,目前被广泛应用。提出未来可以从毒品中存在其他类物质是否影响芬太尼类物质的检测、芬太尼的药代动力学及如何通过芬太尼类物质的空间结构准确检测等几个方面进行深入研究。