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以糠醛和乙酸酐为原料,聚乙二醇为相转移催化剂,在微波辐射下合成了α-呋喃丙烯酸。较适宜的反应条件为:糠醛10mL(122mmol),V(糠醛):V(乙酸酐)=1:2,n(糠醛):n(K2CO3)=1:0.55,PEG1000用量为糠醛质量的4.3%,微波辐射功率260w,辐射时间11min,产率72.3%。 相似文献
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微波常压法合成水杨酸酯 总被引:15,自引:0,他引:15
在浓硫酸催化下,采用微波常压法由水杨酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇和异戊醇反应合成相应的水杨酸酯。结果表明:当水杨酸:醇:H2SO4=1:5.5:0.3(摩尔比)时,采用560W微波辐射22min,水杨酸酯的产率可达88.7% ̄96.4%,反应速度至少是常规反应的14倍。 相似文献
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铁系固体酸催化剂的制备及催化合成水杨酸酯 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了铁系固体酸催化剂(Ⅰ)并将其用于催化合成水杨酸酯,优化了反应条件:当Ⅰ用量为投料质量的6.1%,mol酸:mol醇=1:4,适当提高反应温度,合成水杨酸戊酯的反应时间可缩短至3h,产率达91.3%。合成其它水杨酸酯时也取得很高的产率。通过对比,Ⅰ的催化酯化能力优于Fe2O3/SO4^2-固体超强酸催化剂,套用6次后催化性能基本保持不变。 相似文献
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固体铁系超强酸的制备及催化水杨酸异丙酯的合成 总被引:15,自引:0,他引:15
报道固体铁系超强酸作为酯化催化剂,并研究了用此催化剂催化合成水杨酸异 丙酯,实验结果表明:水杨酸与异丙醇的投料比n酸:n醇=1:6,催化剂的用量占 反应物总投料质量的6%,反应时间为4h,得产物水杨酸异丙酯,其产率达到94.5 %,同时对催化剂的催化性能进行了讨论。 相似文献
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用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28g(1.18×10^-3mol),水杨酸2.762g(0.02mol),乙酸酐4.083g(0.04mol),n(酐):n(醇)=2:1,反应时间30min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化。 相似文献
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Dawson结构磷钨酸银催化绿色合成阿司匹林 总被引:1,自引:0,他引:1
通过沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸银(Ag3H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、EDX对其进行了表征,并将其用于催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林。研究了催化剂用量、水杨酸和乙酸酐摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,所制磷钨酸银在多次使用后仍保持Dawson结构不变。在优化条件下,即n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.75,反应温度为90℃,催化剂用量为3.2%(以反应物质量计),反应时间为20min,阿司匹林收率为90.1%。催化剂重复使用5次,阿司匹林收率仍可保持为82.4%。 相似文献
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Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides. 相似文献
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离子色谱法测定威力酸中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。 相似文献
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几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 总被引:5,自引:0,他引:5
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 相似文献
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建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。 相似文献
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本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。 相似文献
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This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (Mw). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote Mw increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders. 相似文献
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A stability-indicating HPLC assay has been developed for 2-{4-[(7-chloro-2-quinoxalinyl)oxy]phenoxy}propanoic acid (XK469). XK-469 is the 7-chloro analog of herbicide Quizalofop and is currently under development as an antineoplastic agent. HPLC separation of XK469 is achieved with an ODS column using isocratic elution of an aqueous MeOH mobile phase. The assay is reproducible (RSD=0.9%), linear (r2=0.999), accurate (error=1.2%) and sensitive (LDL=1.2 ng). The HPLC separates XK469 from its forced decomposition products. Identities of the decomposition products have been elucidated. 相似文献