人参皂甙的反相高效液相色谱多台阶梯度优化方法

建立了一种反相高效液相色谱多台阶梯度分离人参皂甙的方法.该方法以乙腈-水溶液为流动相,通过一系列等度实验,获得了8种人参皂甙Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb2和Rd的色谱保留参数,发现两参数保留方程不适合用于人参皂甙这种天然产物的分离条件的优化,而三参数保留方程的高精度才可满足预测的要求.在三参数保留方程的基础上,通过计算确定了8种人参皂甙(包括3台阶梯度)的液相色谱分离条件.通过实验对此优化条件进行了验证,实验结果显示了较好的预测精度和分离度.将本方法用于分离人参皂甙,分析时间短且分离度高,显示了等度台阶梯度优化方法对确定色谱分离条件的优越性.     

超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSS T3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离。基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物。在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L (Rg1), 0.11～9.00 mg/L (Re), 0.02～2.00 mg/L (Rf), 0.07～6.00 mg/L (Rg2), 0.04～3.00 mg/L (Rb1, Rb3), 0.22～6.00 mg/L (Rc), 0.04～9.00 mg/L (Rb2, Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%～100%、98%～104%及96%～103%;最低检出限为3.5～18.5 μg/L。该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异。可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定。     

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙

 研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。     

人参花蕾中四环三萜皂甙的化学研究

近年来,寻找人参(Panax ginseng C.A.Meyer)的主要有效成分皂甙类物质的研究十分活跃.我们曾报道人参花蕾中含有大量的人参皂甙,本文从中分离出两种四环三萜皂甙,通过测定它们的物理常数、制备衍生物、进行光谱分析并与已知化合物直接对照,鉴定了它们的化学结构分别为(1)人参皂甙Rb_2(ginsenoside-Rb_2)和(2)20-葡萄糖-人参皂甙Rf(20-glucoginsenoside-Rf).后者从人参花蕾中分离鉴定未见报道.     

高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱法分析生脉饮煎剂中的人参皂甙类成分

采用高效液相色谱-二极管阵列检测/质谱（HPLC-DAD/MS）联用技术,以10 mmol/L醋酸铵和乙腈混合溶液梯度洗脱 系统为流动相,应用C18色谱柱对生脉饮煎剂中人参皂甙类成分进行分离鉴定。分析结果表明:生脉饮煎剂中主要含有17个 人参皂甙类成分,即20(R)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,20(S)-人参皂甙Rh1、Rh2、Rg3、Rg2,人参皂甙Rf、Rg6、Rg5 、F4、Rk1、Rk3、Rh4,20(S)-和20(R)-原人参三醇。人参皂甙成分在煎煮过程中发生了很大变化,主要变成了一些中低 极性产物,这是因为煎煮过程中发生了水解、差向异构、脱水等反应。该方法简便、精确、灵敏度高,可以用来分析生脉 饮煎剂中人参皂甙的变化。     

反相高效液相色谱法测定人参皂甙Compound-K的含量

 人参皂甙compound-K(C-K)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要 降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性。采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中C-K的含量。色谱 条件为:反相C18柱;乙腈-水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长203 nm;柱温35 ℃;外标法 定量。结果表明:C-K的质量浓度为0.05~0.8 g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法 的检测限(S/N=3)为2.5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%。测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生 物发酵液中C-K的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7%。该方法快速简便,准确可靠,可用于C-K的制备研究及药物 开发。     

田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量.     

分光光度法测定竹节人参甲醇提取物中皂甙含量

采用分光光度法,以人参皂甙Rbl为对照,选择波长为571 nm,建立了测定竹节人参皂甙含量的方法. 实验结果表明,皂甙含量在100～600 μg之间,皂甙的质量与吸光度具有明显线性关系. 在此范围内,建立的皂甙质量(μg)和吸光度之间回归方程为Y=392.47x+104.18(R2=0.998 5). 检测方法的加样回收率为99.54%,RSD为0.97%. 测定方法与高效液相色谱法的测定结果无显著差异.     

人参皂苷Rb1在大鼠体内的药物代谢研究

人参皂苷Rb1是人参中的达玛烷型三萜皂苷类化合物, 具有多种生物活性. 对人参皂苷Rb1代谢产物的分析已有报道, 在大鼠尿液、粪便、胃和大肠中共检出了5种代谢产物. 本文采用高效液相色谱-飞行时间串联质谱进行人参皂苷Rb1的体内代谢研究, 通过口服和静脉给予药物, 在大鼠尿液中共检出了人参皂苷Rb1的14种代谢产物, 并系统分析和推断了这些代谢物的转化规律和可能结构.     

正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间关系的初步研究(英文)

 在硅胶薄层板上用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为15∶40∶22∶10)作展开剂,测定了常见人参皂甙的Rf值。为了研究它们的结构与保留值之间的关系,对它们的17种结构参数进行了计算。除了拓扑指数和理化参数外,引入了代表构成人参皂甙的母体化合物种类并反映它们分子极性特征的新参数“E”。通过相关分析优化选出范德华分子表面积AW、拓扑指数0B和参数E,建立了多参数线性回归方程,较好地描述了在正相薄层色谱中常见人参皂甙结构与保留值之间的关系,并与人工神经网络方法进行了比较。     

INDO Investigation of the halogen N.Q.R. frequencies and 14N nuclear quadrupole coupling constants of halothiophenes and halopyridines

The ³⁵Cl, ⁷⁹Br, and ¹²⁷I N.Q.R. frequencies of a number of halothiophenes and halopyridines and the ¹⁴N nuclear quadrupole coupling constants of halopyridines have been determined in terms of the Kaplansky-Whitehead theory with the INDO MO approximations using a consistent set of atomic parameters derived from SCF Hartree-Fock calculations. The theoretical spectral properties are in satisfactory overall agreement with experiment. This result supports the validity of using the above method to provide reliable predictions of N.Q.R. parameters for heteroaromatic systems.This work was carried out with the support of the Consiglio Nazionale delle Ricerche (C.N.R.) of Italy.     

A New Flavonoid Ketohexofuranoside from Leaves of Crataegus pinnatifida Bge.var. major N.E.Br.

Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br. is widely distributed in the northeast part of China. It is used as a medicinal plant to improve digestion, remove retention of food, promote blood circulation and resolve blood stasis both in traditional and folk medicine 1. Preparations of Crataegus leaves improve the heart function, the coronary blood supply and arrhythmia2. Up to now, fifty flavonoids have been isolated from Crataegus3,4. In our previous paper, some new flavonoid glycosides we…     

广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究

防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己。广防己为马兜铃科植物广防己AristolochiafangchiY.C.WuexL.D.Chou.etS.M.Hwang的干燥根,习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效。广防己主要成分为为生物碱及挥发油,己有报道的生物碱主要有:木防己碱、异木防己碱、木兰花碱、木防己胺、大防己宾碱、甲门尼萨任碱。挥发油成分未见报道,本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定广防已挥发油成分,建立能够反映出定性、定量信息的GC-MS指纹谱图。结果表明:挥发油中主要含有β-古芸烯     

Application of R.O.P. in polymerization of furanic oligoesters with cyclic esters: Synthesis,characterization and degradation

Furano-Aliphatic copolyesters, such as poly(propylene furanic)-co-(polycaprolactone) (PPF-co-PCL), Poly(propylene furanic)-co-(polylactide) (PPF-co-PLA) and Poly(propylene furanic)-co-(polyglycolide) (PPF-co-PGA) were prepared by ring opening polymerization (R.O.P.) using monomers derived from renewable resources. These copolyesters were characterized by ¹H-NMR, DSC and TGA. The degree of randomness determined by ¹H-NMR is close to 1, reflecting a random distribution, sometimes less than one. This indicates that these polyesters have a character to block. The hydrolytic degradation of polymers was performed at pH 4.35 at 37°C over a period of four weeks. The oxidative degradation proved a mass loss of about 50%.     

两种细菌的毛细管电泳分离及其与药物相互作用的研究

通过对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的毛细管电泳行为的研究,包括对细菌样品预处理、缓冲液、检测波长以及聚合物添加剂对分离度的改进等的考察,在优化的实验条件下,实现了大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的快速分离,从而建立一种新的细菌辅助识别与定性的补充方法。将抗菌药物阿奇霉素与金黄色葡萄球菌混合培育,发现由于阿奇霉素抑制细菌表面蛋白合成,造成与金黄色葡萄球菌作用后,细菌表面电荷密度降低,表现为阿奇霉素对金黄色葡萄球菌的电泳淌度的影响,而且培育时间与金黄色葡萄球菌的淌度线性相关。     

Two New C—glucoside Flavonoids from Leaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.

Two new C-glucoside flavonoids,namely 8-C-β-D-（2″-O-acetyl) glucofuranosyl apigenin and 3″-O-acetylvitexin, were isolated from beaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.Their structures were elucidated by the spectroscopic means and chemical evidence.     

HPLC测定河套大黄中的土大黄苷含量

从河套大黄中分离纯化出活性成分土大黄苷,作为自制的标准品,利用KromasilTM C(18)(250 mm×4.6 mm I.d.,5μm)反相色谱柱,以V(甲醇):V(乙腈):V(水)=35:5:60为流动相,以320mm为检测波长,对河套大黄中土大黄苷进行测定.土大黄苷在0.427～4.190μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.12%.该方法为河套大黄的质量控制奠定了基础.     

Determination of Methylmercury by Phase-Sensitive A. C. Polarography

Abstract

The polarographic reduction of methylmercury in aqueous medium takes place in two steps, each of which involves the transfer of a single electron. The first reduction step proceeds reversibly both in direct current and in sinusoidal alternating current. Since the polarograms corresponding to this step are well defined, they can be successfully used to determine methylmercuric compounds by phase-sensitive sinusoidal a.c. polarography, in the concentration range 1 × 10^?7 ?1 × 10^?4 mole.dm.^?3     

Kalman滤波分辩交流示波极谱图中重叠切口

交流示波极谱过去仅用于简单体系的测定,当溶液中含有大量干挠离子时,dE/dt～E曲线上将产生许多切口,它们互相重叠干扰,无法进行定量测定,本文首次将Kalman滤波算法引入交流示波极谱,用于解析多组分共存时的示波图,将重叠切口进行分离,使干扰共存时定量测定成为可能。