比值光谱导数法同时测定铝合金中铁,铜,锌

用比值光谱－导数分光光度法，在ｐＨ５．５缓冲溶液中，利用金属－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－ＯＰ三元络合物显色体系，对混合物中铁，铜，锌三组分进行了同时测定。合成试样５次测定回收率在９７．３％－１０４．４％之间。应用于铝合金中铁，铜，锌的测定，各６次测定的ＲＳＤ分别为３．６６％，１．３８％，２．０３％。     

毛细管电泳对微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的分离与测定

建立了微生物代谢中硫酸根和硫代硫酸根的毛细管电泳分析方法．在选定实验条件下，各种阴离子（Ｓ２Ｏ２－３、ＳＯ２－４、ＣＩ－、ＮＯ－３、ＰＯ３－４）在４ ｍｉｎ内达到完全分离，其中 Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％．测定了４种菌株分别在两种培养基中的Ｓ２Ｏ２－３和ＳＯ２－４浓度随培养时间的变化．结果表明，其中一菌株在ＳＫ基中对Ｓ２Ｏ２－３有明显的氧化作用．     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

测定N—亚硝基化合物的分光光度法

利用Ｎ－亚硝基化合物的化学去亚硝基反应，建立了一种间接测定Ｎ－亚硝基化合物的分光光度法。实验结果表明，Ｎ－二苯基亚硝胺在０．２￣９．０ｍｇ／Ｌ浓度内呈线性关系。该法应用于香烟烟丝及侧流烟雾萃取液的分析，４次测定ＲＳＤ及回收率分别为１．８６％￣６．３２％，８６．２％￣９６．６％；３．０１％￣５．０３％，１０１．１％￣１０９．１％。     

测定N-亚硝基化合物的分光光度法

利用Ｎ－亚硝基化合物的化学去亚硝基反应，建立了一种间接测定Ｎ－亚硝基化合物的分光光度法。实验结果表明，Ｎ－二苯基亚硝胺在 ０ ２～ ９．０ ｍｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系。该法应用于香烟烟丝及侧流烟雾卒取液的分析，４次测定ＲＳＤ及回收率分别为１．８６％～６．３２％，８６．２％～９６．６％；３．０１％～５．０３％，１０１．１％～１０９．１％。     

甘肃棘豆挥发性成分研究Ⅰ．精油成分分离与鉴定

草原毒草甘肃棘豆（ｏｘｙｔｒｏｐｉｓｋａｎｓｕｅｎｓｉｓｂｕｎｇｅ）全草经水蒸汽蒸馏得一种淡黄色半固体油状物。应用双柱分别进行ＣＧＣ／ＭＳ／ＤＳ分析和标准品对照，鉴定和初步鉴定了７７种组分，占全部峰面积的８１．２％，其中含量高于２％的有顺－法呢醇（ｃｉｓ－ｆａｒｎｅｓｏｌ）、月桂酸（ｌｉｕｒｉｃａｃｉｄ）、肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ）、１２－甲基肉豆蔻酸（ｍｙｒｉｓｔｉｃａｃｉｄ，１２－ｍｅｔｈｙｌ）、６，１０，１４－三甲基十五酮－２（２－ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ，６，１０，１４－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ）、十九碳双烯醛（ｎｏｎａｄｅｃａｄｉｅｎｏｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ），棕榈酸（ｐａｌｍｉｔｉｃａｃｉｄ）含量高达２８．１％。     

秋水仙碱在碳糊电极上的吸附伏安行为

秋水仙碱在硫酸溶液中加热水解得分析试液。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极吸附伏安法测定秋水仙碱，阳性峰电位为０．８２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与秋水仙碱的浓度在１．０×１０＾－７～１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ回收范围为９５．０％～１０３．５％ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０）。本对反应机理进行了初步探讨。     

依兰鲜花头香及其净油中芳香挥发组分的研究

 〕本文采用循环吹气吸附法采集依兰鲜花头香。用毛细管气相色谱双柱保留指数和GC/MS/DS联用方法分析了依兰鲜花头香及其净油并进行了比较。从头香中完全和初步鉴定了28种组分，占总峰面积的99.51％，其中含氧化合物占92.65％；从净油中完全和初步鉴定了31种化合物，占总峰面积的84.68％，其中含氧化合物占41.76％，倍半萜类化合物占42.92％。头香的组分主要分布在保留温度90℃以下，占总峰面积的80.80％，而净油的组分主要分布在140℃以上，占总峰面积的76.91％。头香中有13个组分在净油中没有检出。用嗅觉鉴定给出了两种样品的主要赋香成分。     

不同方法制备的Cu－Co低碳醇含成催化剂的比较研究Ⅱ．H_2－TPD，CO－TPD及CO／H_2TPSR的研究

本文采用Ｈ２－ＴＰＤ，ＣＯ－ＴＰＤ及ＣＯ／Ｈ２ＴＰＳＲ技术对三种方法（ＳＭＡＤ、浸渍、共沉淀）制备的Ｃｕ－Ｃｏ催化剂进行了表征，并与低碳醇合成选择性进行了关联．Ｃｕ－Ｃｏ催化剂上Ｈ２－ＴＰＤ谱中共有四个脱附峰（Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ），其中Ｃ峰对应于低配位Ｃｏ中心上的活化吸附氢，其面积百分数随不同催化剂的变化规律与醇选择性的变化规律一致．与ＣＯ－ＴＰＤ谱对比，Ｃｏ及Ｃｕ－Ｃｏ催化剂上ＣＯ／Ｈ２ＴＰＳＲ谱中都出现一个新的甲烷析出峰（４７３～５７３Ｋ），归属为活化吸附氢与表面活泼碳物种之间的反应，其面积百分数随不同催化剂的变化规律与醇选择性的变化一致。基于上述结果，就ＣＯ插入中心问题进行了讨论．     

新型液晶／高聚物复合富氧膜的富氧性能及结构表征Ⅰ．液晶／高聚物复合膜的富氧性能研究

研究用烃橡胶（ＳＢＲ、ＰＢ）和聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）分散α，ω－对乙氧羰氧基苯甲酸聚乙二醇酯（ＰＥＥＣＢ）而得到聚合物分散液晶复合膜（ＰＤＬＣＭ）．用这种复合膜进行富氧分离，当ＰＥＥＣＢ－４．０５（４．０５为聚醚软段的数均聚合度ＤＰ）的含量超过某一临界值（约２３．０％ｗｔ）时，室温下ＳＢＲ／ＰＥＥＣＢ－４．０５／ＰＤＭＳ体系膜的氧气透过系数Ｐｏ２值达７０～６３４ｂａｒｒｅｒ），增加约６０倍，分离系数仍较高（αｏ２／Ｎ２＝３．４７～２．５９）．考察了各种影响因素对膜透气性能的影响．     

羊粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取装置（ＳＤＥ）对羊粪中的挥发性成分进行提取，用气相色谱－质谱联用技术和气相色谱程序升温保留指数进行定性分析，质谱法共鉴定出４５种组份，占峰面积的５７．４１％，用樯样和双柱保留指数法进一步确证了其中的２８种组分、占面积的２７．８６％，比较了鸽子粪和羊粪的相同挥发成分，为了解它们的药物作用提供参考。     

Comparative analysis of volatile components from Clematis species growing in China

The volatile components between stems and roots and also among five Clematis species from China were studied and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combined with alternative moving window factor analysis (AMWFA), a new chemometric resolution method. Identification of the compounds was also assisted by comparison of temperature-programmed retention indices (PTRIs) on HP-5MS with authentic samples included in our own laboratory database under construction. A total of 153 different compounds accounting for 86.6-96.5% were identified and significant qualitative and quantitative differences were observed among the samples. The major volatile components in different essential oils from Clematis species were n-hexadecanoic acid and (Z,Z)-9,12-octadecadienoic acid. Our work further demonstrated chemometric resolution techniques upon the two-dimensional data and PTRIs can provide a complementary and convenient method for fast and accurate analysis of complex essential oils.     

木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法从木香中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用仪对木香挥发油进行化学成分的分析。利用化学计量学方法对重叠峰进行分辨,对各个色谱峰定性,并用色谱峰总体积积分和归一化法获得各化合物的相对含量。共鉴定了60种化合物,占挥发油总成分的97%以上。其中主要有土木香内酯、巴西菊内酯、(Z)6,(Z)9-十五二烯-1-醇等。     

蒙椴树叶化学成分的气相色谱-质谱法分析

利用气相色谱-质谱联用技术分析了新鲜冻干蒙椴树叶的乙醇提取物中的油状成分。确定出其中的57种化学成分,并通过标准峰面积法确定它们的相对含量,已鉴定成分占总油状组分的86.08%,主要成分为烷烃、醇类、酯类、酮类、烯烃、炔烃等化合物。     

气相色谱-氮化学发光检测法分析催化汽油中含氮化合物类型的分布

建立了催化汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了各种色谱条件对含氮化合物分离的影响。采用化学预处理的方法浓缩了催化汽油中的含氮化合物,并结合气相色谱-质谱检测以及部分含氮化合物标准样品,对某催化汽油中的20多个含氮化合物进行了定性(或归类)。催化汽油中几种主要含氮化合物(苯胺、2-甲基苯胺、二甲基苯胺)含量测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.5%。当信噪比(S/N)为3时,苯胺氮的检出限为1.0mg/L。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。     

Microdistillation and analysis of volatiles from eight ornamental Salvia taxa

Volatile compounds from seven Salvia species and one interspecific hybrid growing at the Dallas Arboretum and Botanical Garden, Texas, US. Salvia coccinea, S. farinacea, S. greggii, S. leucantha, S. longispicata x farinacea, S. madrensis, S. roemeriana and S. splendens were investigated for their chemical compositions using a microdistillation technique. Volatiles were analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). One hundred and twenty seven compounds were identified representing 94.3-99.7% of the oils. The major components in each of the seven species were as follows: S. coccinea (Z)-3-hexenal (31%), viridiflorol (19%); S. farinacea 1-octen-3-ol (30%) and (Z)-3-hexenal (23%); S. greggii 1,8-cineole (22%), borneol (17%), camphene (11%) and alpha-pinene (10%); S. leucantha limonene (35%) and alpha-pinene (17%); S. longispicata x farinacea 1-octen-3-ol (50%) and (Z)-3-hexenal (24%); S. madrensis (Z)-3-hexenal (53%); S. roemeriana limonene (49%) and alpha-pinene (20%); and S. splendens (Z)-3-hexenal (36%), 2,5-dimethoxy-p-cymene (19%) and linalool (11%). The microdistillation method was fast, practical and a useful technique that enabled the isolation of the volatiles in samples when only limited quantities were available.     

Profiling of organosulphur compounds using HPLC-PDA and GC/MS system and antioxidant activities in hooker chive (Allium hookeri)

This study investigates the comprehensive organosulphur compounds and evaluation of antioxidant activities in Allium hookeri, called hooker chive. The non-volatile and volatile organosulphur compounds were determined by high-performance liquid chromatography-photodiode array detector (HPLC-PDA) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. Among 11 non-volatileorganosulphur compounds, methiin and cycloalliin were major compounds. A total of 42 volatile compounds were identified and allyl methyl sulphides and dimethyl sulphides were primarily volatiles. The total phenols ranged from 19.32 to 71.19 mg gallic acid equivalents (GAE)/g. The antioxidant capacities expressed IC₅₀ values ranged from 9.59 to 38.54 mg/mL for DPPH radical scavenging activity and from 0.39 to 2.36 for ferric reducing antioxidant power assay. The results were proposed as useful tools for evaluating the nutraceutical of hooker chive.     

追风伞挥发油的化学成分研究

 研究了贵州产追风伞 (LysimachiatrientaloidesHemsl.)挥发油的化学成分。采用水蒸汽蒸馏法提取追风伞挥发性成分 ,用气相 质谱进行分离测定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,从中鉴定出 4 0种化学成分 ;应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。水蒸汽蒸馏提取物的提取率是 0 11%。研究结果表明 ,贵州产追风伞挥发油的主要成分为萜烯类及其含氧衍生物等 ,主要有广藿香醇 (2 2 5 4 % )、乙酸龙脑酯(16 17% )、γ 古芸烯 (3 2 7% )、δ 愈创烯 (2 6 2 % )、橙花叔醇 (2 0 2 % )、芳樟醇 (1 99% )和棕榈酸 (1 96 % )。     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术分析槐花的挥发性成分

用顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对槐花挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量.共鉴定出化合物31种,包括酮、醇、酸、甾醇、酚、醛、酯、烷烃、烯烃及杂环等10类化合物,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的21.15%;醇类化合物占13.78%;酸类占9.15%.其主要化合物有:1,9,12三氧-4,6-二氨基环十四烷-5-硫酮(20.58%),棕榈酸(9.05%),9,12,15-十八三烯醇(7.05%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.85%),β-谷甾醇(6.11%).该技术可以简便快捷准确地进行槐花挥发性成分的分析鉴定.