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相似文献
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1.
GC/MS法分析鳗鱼骨油的脂肪酸   总被引:19,自引:5,他引:14  
用乙醚/已烷混合溶剂抽提鳗鱼骨油,用KOH-CH_3OH酯交换法甲酯化,以毛细管色谱/质谱方法测定脂肪酸的组成。共检出27种脂肪酸,其中以棕榈油酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、花生烯酸为主。  相似文献   

2.
用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸   总被引:10,自引:1,他引:9  
用乙醚-己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸,NaOH-CH3OH交换法甲酯化,毛细管柱FFAP作为分离柱,进行气相色谱-质谱法测定脂肪酸(以甲酯的形式)的组成。共分离出21种脂肪酸,鉴定出19种,占总含量的98.72%,其中以肉豆蔻酸(6.68%)、棕榈酸(30.00%)、硬脂酸(10.42%)、十六碳三烯酸(1.44%)、亚油酸(1.84%)、十八碳-烯酸(22.22%)、亚麻酸(1.25%)、花  相似文献   

3.
桃核中脂肪酸成分分析   总被引:3,自引:0,他引:3  
:通过GC-MS方法对桃核(核壳,桃仁,种皮)中的脂肪酸化学成分进行分析。鉴定出各种脂肪酸成分及其相对含量,主要成分为棕榈酸,硬酯酸,亚油酸,亚麻酸,油酸等。  相似文献   

4.
1998年,李远哲等[1]对HCS自由基进行了傅里叶变换毫米波光谱实验研究,测定了质子的超精细耦合常数A(H)为127.427MHz.他们注意到此值远小于HCO自由基的A(H)值,并认为这与HCS的键角比HCO的键角大有关.我们用密度泛函理论中的(U)B3LYP[2,3]方法对HCS及有关的HCO、HSIS和HSIO自由基进行了计算研究.本研究结果表明:B3LYP方法计算的HCS的A(H)与实验值非常一致;键角的大小不足以解释HCS的A(H)值远小于HCO这一事实;用自旋密度却可简明地加以解释.…  相似文献   

5.
在水溶液 中合成了吡啶-2,6-二甲酸钪配合物的晶体,元素分析结果表明,可用Sc(HDPA)(DPA).7H2O表示。用X射线衍射方法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[Sc(HDPA)(DPA)(H2O2)]5H2O。晶体属正交晶系,空间群为Pn2la。  相似文献   

6.
石榴籽中脂肪酸成分分析   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用两种方法对石榴籽中的脂肪酸进行了甲酯化,所得脂肪酸甲酯经GC-MS分析.方法一共检测出14种脂肪酸,主成分为油酸、亚油酸、山嵛酸、棕榈酸、硬脂酸和二十碳烯酸;方法二共检测出24种脂肪酸,主成分为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸等.其中的山嵛酸等多种饱和脂肪酸均为首次从石榴籽中鉴定出.  相似文献   

7.
以混合模板剂合成TS-1分子筛及其性能研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以四丁基溴化铵(TBABr)+四乙基氢氧化铵(TEAOH,n(TBA+)/n(TEA+)=1)或以四丙基溴化铵(TPABr)+TEAOH为模板剂,钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,于170℃水热合成出TS1分子筛.对合成的TS1样品进行了XRD,FTIR,SEM和BET比表面积分析,证实了样品中钛已进入Silicalite1骨架.选择戊烷氧化为探针反应,考察了TS1的催化活性.结果表明以TEAOH为碱,合成的样品晶粒较大,达到4~10μm,用氨水和TEAOH调节反应液的碱度,对晶体的生长和形貌的影响各不相同.文中还就TEAOH引入的作用进行了讨论.  相似文献   

8.
深海鱼油中脂肪酸的分析   总被引:20,自引:2,他引:18  
用氢氧化四甲胺/甲醇酯化法使深海鱼油内的三酸甘油酯中的脂肪酸和游离脂肪酸转化成脂肪酸甲酯,用气相色谱和气相色谱/质谱进行分析,鉴定出41个组分,并对其中的主要组分顺式-5,8,11,14,17-十二碳五稀酸(EPA)和顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(DHA)建立了定量分析方法。方法的相对标准偏差分别为4.3%(EPA)和4.7%(DHA)。EPA和DHA的回收率分别为100.  相似文献   

9.
用浸渍沉淀法分别制备了负载型ZrO2/Al2O3和ZrO2(MgO、K2O、CeO2、La2O3)/Al2O3催化剂.用XRD、BET、TPD对催化剂的晶相结构、比表面积、孔径分布、表面酸碱性等进行了表征;同时以CO2和CH3OH为探针用原位红外对催化剂的吸附行为进行研究.结果表明,掺杂氧化物有效的阻止ZrO2晶粒的团聚,并提高了催化剂的比表面积和平均孔径;CeO2的添加有利于碱性中心数的增多,La2O3有利于酸性中心数的提高.原位红外结果表明CH3OH能在ZrO2(CeO2、La2O3)/Al2O3催化剂表面发生解离吸附,而CO2在催化剂表面均出现单齿态吸附.CO2和CH3OH在常压下直接合成碳酸二甲酯(DMC)反应中ZrO2(CeO2、La2O3)/Al2O3催化剂表现出较好的催化活性和选择性.  相似文献   

10.
用新型的具有恒定温度环境的反应热量计,以6mol·dm-3HCl溶液为量热溶剂,分别测定了HSAO,Ni(Ac)2和Ni(SAO)2,HAc先后溶于该溶剂的溶解焓.设计了一个新的热化学循环,计算得到该配位反应的反应焓ΔrH=-86.075kJ·mol-1,并估算出了ΔfH[Ni(SAO)2,298K]=-401.336kJ·mol-1.  相似文献   

11.
建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1mg/kg。  相似文献   

12.
探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。  相似文献   

13.
试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。  相似文献   

14.
A novel and sensitive method for the determination of nicotinic acid was proposed and based on voltammetric behavior of nicotinic acid on a self-assembled monolayer of mercaptoacetic acid coated gold electrode. The adsorption-controlled anodic peak current for the oxidation of nicotinic acid on mercaptoacetic acid covered gold electrode was affected by the type and pH value of supporting electrolyte and by accumulation potential as well as by accumulation time, and enhanced linearly with the concentration of nicotinic acid in the range of 0.8 mM–0.45 μM with a detection limit of 0.14 μM. The proposed method was utilized successfully for the monitoring of nicotinic acid in food. The possible interaction of nicotinic acid with mercaptoacetic acid, which is responsible for the enhanced response of nicotinic acid on modified electrode, was also suggested.  相似文献   

15.
Salvianolic acid B was separated and purified from Salvia miltiorrhiza Bunge (danshen) by microbial transformation together with chromatography of microsphere resin. The aqueous extract of danshen was transformed by Fusarium graminearum in a bioreactor containing phosphate buffer (PBS), in which rosmarinic acid was transformed into danshensu and caffeic acid and the yield of salvianolic acid B was higher than 85%. After biotransformation, salvianolic acid B was purified by microsphere resin. A parallel test for making a comparison of microsphere resin chromatography between elution by methanol water solution and water was done. The purity of salvianolic acid B was up to 95% at the yield of 62% when impurities and salvianolic acid B were eluted by 45% and 55% methanol solution respectively. The purity of salvianolic acid B was up to 99% at the yield of 90% when distilled water was used to elute the impurities and salvianolic acid B. The total yield of salvianolic acid B was up to 75% at the purity over 99% while biotransformation combined with microsphere resin chromatography by water elution. Microbial biotransformation together with water elution of microsphere resin supplied an efficient method to eliminate the micromolecular impurities and a possible method to purify water-soluble compounds in traditional Chinese medicine.  相似文献   

16.
扁桃油中脂肪酸组成的GC-MS法分析   总被引:11,自引:0,他引:11  
以正己烷为提取剂,采用超声法提取油脂,经KOH-甲醇甲酯化处理后,以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定出陕西蒲城3个品种扁桃油中的脂肪酸主要组成为:油酸、亚油酸、9-十六碳烯酸、硬脂酸、棕榈酸,其中不饱和脂肪酸总量占91.4%以上,主要成分油酸占73.3%以上。  相似文献   

17.
朱晓玲  叶飞  杨洁  肖潇  文红  刘睿 《色谱》2010,28(10):945-949
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%~103.9%,相对标准偏差为5.7%~9.8%(n=6),检出限为0.06~9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。  相似文献   

18.
太阳能热电耦合合成苯甲酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过恒电位电解甲苯实现了苯甲酸的太阳能热电耦合合成,考察了电极材料、反应温度及电解电压对苯甲酸合成的影响.采用气相色谱、红外光谱和紫外光谱对电解产物进行分析检测,证实了太阳能热电氧化甲苯的主要产物为苯甲酸.实验结果表明,以石墨作为阳极材料,反应温度为90℃,电解电压为2.0 V时,氧化甲苯合成苯甲酸的产率可达51.6%.  相似文献   

19.
陈传盛  陈小华  刘天贵  杨东  张刚  易国军 《化学学报》2004,62(14):1367-1372,J006
采用硫酸和硝酸混合酸对催化裂解法(CVD法)制备的多壁碳纳米管(MWNNTs)进行纯化,然后运用硬脂酸对碳纳米管进行表面修饰,并研究了硬脂酸修饰后的碳纳米管的表面状况以及作为润滑油添加剂的摩擦学行为.实验结果表明,在硫酸催化剂作用下,通过酯化反应碳纳米管能够被硬脂酸包覆,并且硬脂酸修饰的碳纳米管作为润滑油添加剂能够显著提高基础油的减摩抗磨性能,当添加量为0.15%左右时,润滑油的减摩抗磨性能最佳,与基础油相比可以使摩擦系数下降10%左右,磨损量下降30%~60%.  相似文献   

20.
An effective method for the simultaneous determination of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid in common seafood by gas chromatography was developed and validated. Total docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid were extracted from seafood by ultrasonic cell crusher assisted extraction and methyl esterified for gas chromatography analysis in the presence of the internal standard. The linearity was good (r > 0.999) in 9.59 ∼ 479.5 μg/mL for docosahexaenoic acid and 9.56 ∼ 477.8 μg/mL for eicosapentaenoic acid. The intrarun and interrun precisions were both within 4.8 and 6.1% for the two analytes, while the accuracy was less than 5.8%. The developed method was applied for determination of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid in six kinds of seafood. The result showed the content of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid was all higher than 1 mg/g in yellow croaker, hairtail, venerupis philippinarum, mussel, and oyster. Our work may be helpful for dietary optimization and production of docosahexaenoic acid and eicosapentaenoic acid.  相似文献   

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