保存条件对大鼠海马组织总RNA质量的影响

从大鼠海马组织提取总RNA后,测定了不同时间和温度下保存及3次循环冻融后RNA的浓度和纯度,并分析了其完整性;探讨了保存时间、保存温度及反复冻融对大鼠海马组织总RNA质量的影响.结果表明,不同条件下保存及冻融3次后RNA浓度较首次检测值均有所降低,4℃下保存60d标本中的RNA浓度明显低于对照组(P<0.05),其他组未见显著性差异;各组RNA的OD 260/OD280在1.8～2.0之间.在-20℃和-70℃下分别保存30d和60d,以及24h冻融3次后的样品RNA的完整性较好;但4℃下保存的两组样品的RNA发生分解.RNA在4℃和-20℃下分别保存30d和60d后,相应的RE[(不同条件下保存后的样品浓度-初始浓度)/初始浓度]值均大于15%,而-70℃下保存30d、60d以及在24h内冻融3次后的RE值均小于15%.据此可知,大鼠海马组织总RNA样品可在-70℃下保存60d,反复冻融3次后总RNA质量基本不变.     

水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10min内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定.     

甲醛被动式检气管的研制

在气体分子扩散和化学吸收的原理基础上，研制了一种测量甲醛气体含量的被动式检气管。检气管内的惰性担体上浸渍了酚酞亚硫酸钠溶液，遇甲醛后显色。显色长度的平方与甲醛浓度及采样时间的乘积成线性关系。检出下限为０．１７μｇ／ｍｌ（采样１．５ｈ）。它集采样与分析为一体，可以快速测定木材厂的甲醛储运房内气体中甲醛气体浓度。检气管结构简单，携带和操作方便。与传统的注射器采样比色分析法对比，相对偏差在±１４％内。检气管在避光条件下保存，保存期为三个月。     

污水BOD5测定中外界条件的影响

对污水BOD5(五日生化需氧量)测定中各种外界条件的影响进行了初步探讨。通过大量实验数据说明了样品保存时间、培养温度和样品pH值对BOD5测定的具体影响。当样品保存时间大于24h时,检测结果的偏差将大于10%,不能正确反映水样中有机物的含量。培养温度对不同性质的水样的影响不同。对于可生化性好的水样,培养温度对其BOD5的影响很大,25℃和20℃之间的偏差可达40%;对可生化性不好的水样,培养温度对其BOD5的影响不大,一般为5%左右,在国标GB7488-87允许的准确度范围内,可忽略。水样的pH值对其BOD5的影响很大,当水样的酸碱度为中性时,测定的BOD5才能正确反映水样中有机物的含量;当水样呈酸性或碱性时测定的BOD5均小于正常值。     

保存、分析方法等因素对土壤中硝态氮测定的影响

为探明土壤中硝态氮测定的影响因素,采用黑土、潮土、红壤为材料,研究样品的保存方法、浸提剂种类、分析方法、实验用水及试剂纯度对土壤中硝态氮测定的影响。结果表明,测定土壤硝态氮时,土样在冷冻条件下保存优于冷藏条件。冷冻条件下保存可在45 d内完成测试,而冷藏保存则需在7 d内完成测试。采用0.01 mol/L CaCl2和2 mol/L KCl为浸提剂时,对土壤中硝态氮的测定结果无显著差异。紫外比色法的测定结果与林业标准法(LY/T1230-1999)相比无显著差异,但显著高于流动注射法,且紫外比色法与流动注射法之间有显著相关性。流动注射法的测定结果与林业标准法相比也无显著差异。实验用水的杂质可使土壤中硝态氮的测定结果显著偏高,对其进行加热煮沸、蒸馏及无氨化蒸馏后可显著降低水中杂质的含量。     

湿化学法合成钙钛矿结构中温电解质La0.8Sr0.2Ga0.85Mg0.15O3-δ及其性能研究

以尿素-硝酸盐为前驱体合成了具有钙钛矿结构的中温电解质La0.8Sr0.2Ga0.85Mg0.15O3-?(LSGM)。用DTA-TG和XRD分析了样品中钙钛矿相的形成过程。用热膨胀仪确定了LSGM的烧结温度及热膨胀系数。用交流阻抗谱研究了所获得LSGM样品的电学性能。研究结果表明：用尿素-硝酸盐合成LSGM的成相温度为1300， 1500 ℃烧结6 h可获得单相的LSGM样品。用尿素-硝酸盐合成LSGM样品的烧成温度为1485 ℃，明显低于固相法合成LSGM的烧成温度。 1500 ℃烧结6 h的LSGM样品在850 ℃时的电导率为5×10-2 S·cm-1，高于同温下钇稳定化氧化锆(YSZ)样品的电导率，表明LSGM更适合做中温SOFC的电解质材料。在30～1000 ℃的温度范围内， LSGM的膨胀系数为12.8×10-6 ℃-1。     

应用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤光谱法测定纺织品中甲醛含量

用自制的自动化测定仪-流动注射-光纤吸收光谱仪测定了纺织品中甲醛的含量。甲醛与乙酰丙酮的显色反应在流动注射体系完成,乙酰丙酮的体积分数为0.5%,反应温度为80℃,在最大吸收波长414nm处测量体系的吸光度。甲醛的质量浓度在0.025~3.00mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025mg·L-1。对1.00mg·L-1甲醛标准溶液连续测定10次,相对标准偏差为0.95%。方法应用于纺织品样品的分析,测定结果与国标法测定值相符,回收率在96.5%~117%之间。     

鱼肌肉中阿维菌素和伊维菌素药物残留测定的样品前处理

以高效液相色谱分离荧光检测为手段,对测定鱼肌肉组织中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)药物残留的前处理方法进行了研究。实验结果表明,乙腈是最佳的前处理提取溶剂;中性氧化铝固相萃取柱具有更好的净化效果;与以往报道最大不同在于,提出目标物吸附模式下,以非极性正己烷为上样、淋洗溶剂更加有利于中性氧化铝固相萃取柱与AVM,IVM的极性作用;AVM,IVM的最佳衍生温度为25℃;样品上机测定在24 h内完成,且系列标准工作液在4℃冷藏时间不宜超过24 h。采用优化后的样品前处理条件,测定不同水平添加样品的平均回收率均在70%~110%之间,RSD均小于10%,方法定量限均为3μg/kg。     

流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比,该方法具有灵敏度更高,干扰更少的特点。在0.4 mol/L硫酸介质中,甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物,该络合物在390 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少96 h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响,优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1μg/L(3σ)和50~1000μg/L,相对标准偏差为0.56%(连续注射500μg/L甲醛标液11次)。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法，采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素：砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论，发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单，分析速度快，样品可长期保存，还能满足其他元素的日常分析。     

热动力学方法的研究(Ⅱ)——流动混合法的理论和方法

通过对流动体系物理模型的分析，推导出在ＬＫＢ２２７７生物活性检测仪上，采用流动混合方式进样条件下适用的热功率与流速关系，并用计算机回归分析处理，同时求出反应的反应焓变和速率常数．将此方法运用于乙酸乙酯的皂化反应，得到了满意的结果．     

Improved Method for Lacosamide Synthesis with Chemoenzymatic Method

Lacosamide was prepared by chemical method coupled with enzymatic method. N-Acetyl-D, L-3-methoxy-alanine, derived from D,L-3-methoxy-alanine, was used in the resolution process catalyzed by immobilized Escherichia coli cells with aminoacylase(EC3.5.1.14) activity. N-Acetyl-D-3-methoxy-alanine and L-3- methoxy-alanine were obtained from the resolution system. Lacosamide was synthesized by the amidation of N-acetyl-D-3-methoxy-alanine with benzylamine.     

微胶囊化方法

总结了各种制备微胶囊的方法和原理,结合国内外最近几年对微胶囊的研究进展,介绍了一些常用的微胶囊制备方法。     

对科学方法和科学方法教育的再认识——祝贺《化学教育》30周年刊庆

科学方法是科学活动经验升华、程序化、规范化、强化的结果,是科学活动的过程规定性工具。方法的思维是科学方法的精髓。对具体的科学方法进行概括,形成科学方法的适用范围不同的层次。科学方法大体上可以分为经验方法、理性方法和具有补充、完善意义的"第三类方法"以及综合性方法。科学方法有局限性,需要关注方法的改进,注意创新。要搞好科学方法教育,必须以科学方法形成和发展的规律为基础,既要考虑科学方法的特点,也要考虑教育对象的特点。     

液晶等各向异性物体偏振光学图案的格栅计算方法和解析计算方法

本文推广获得了计算偏振光学图案的格栅方法,指出该方法可以处理具有任意指向矢排布的各向异性物体。进一步用色块显示法可获得层次丰富的理论图案。通过理论计算和安验观察,验证了运用偏光显微法可以鉴别液晶缺陷的强度与符号,这将有助于从微观水平上认识向列型液晶的纹影织构。等θ条件下,格栅方法可以过渡到解析方法,在单色光和多色光照射下的计算公式均已给出。     

关联法和类比法在生物化学教学中的应用

“生物化学”涉及到生命科学与化学2个知识体系的交叉,内涵非常丰富,正因为如此,在课堂教学中往往容易遇到知识点过于分散的问题,而导致学生难以系统而有效地抓住重点。为解决这一问题,在“生物化学”的教学中引入关联法和类比法,紧扣生物大分子复杂性与分子层面的同一性兼具的特点,利用“关联”与“类比”相结合的教学模式,将书本中繁杂的知识点联系成一个彼此相互联系的树状的网络,向学生讲述这个生命之树相关的故事,从而提升“生物化学”的教学效果。     

纳米金刚石解团聚的一种新方法——石墨化-氧化法

用炸药爆炸法制备的纳米金刚石(ND)是由直径为4～6 nm的金刚石微晶粒组成，但这种纳米晶粒相互团聚，形成尺寸大得多的团聚体，至今尚未找到很有效的解团聚方法.该文提出了一种可用于这种纳米金刚石解团聚的新方法——石墨化－氧化法.将纳米金刚石粉在氮气中1 000 ℃加热1 h，这时纳米颗粒表面和界面上生成石墨层，再用在空气中450 ℃氧化的方法，将界面上的石墨层除去.将经过这样处理后的样品放入水中用超声波分散后，超过50％（质量百分数）的金刚石颗粒可以被分散到直径小于50 nm.可见这种方法对纳米金刚石的解团聚有一定的效果.但是同时也生成了一部分尺寸更大的团聚体，认为可能是生成了颗粒间的C-O-C键，需要进一步用适当的化学方法进行解离.对这一过程的机理进行了初步讨论.     

荧光淬灭法溶解氧测定仪校准方法的研究

介绍了荧光淬灭法溶解氧测定仪的工作原理,探讨了该类仪器计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标,零值误差(≤0.10 mg/L)、溶解氧浓度示值误差(±0.50 mg/L)、重复性(≤0.20 mg/L)、响应时间(≤60 s)。用该校准方法对某些荧光淬灭法溶解氧测定仪进行了校准,证明该法是可行的。     

亚硝酸钠滴定法中指示终点方法的改进

目前亚硝酸钠法指示终点的方法多采用永停滴定法或外指示剂法,这2种方法在实际操作过程中都存在一定的缺陷。经过多年教学实践,对亚硝酸钠法指示终点的方法做一点改进,采用内指示剂和外指示剂结合的方法,改进后的实验测定结果的相对平均偏差很小,而且实验快速、操作简单,经济、实用。