氧化钇掺杂块状SiO_2气凝胶的制备与表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,YCl3·6H2O为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法并结合CO2超临界干燥工艺得到了块状Y2O3-SiO2气凝胶,其中Y2O3掺杂含量控制在5wt%~30wt%范围内。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、X射线荧光分析(XRF)等测试手段对样品进行表征。结果表明:经过氧化钇掺杂后得到的Y2O3-SiO2气凝胶,不仅维持了SiO2气凝胶原有的空间网络结构,而且具有更高的热稳定性,经过900℃热处理2 h后,10wt%Y2O3(0.447 g的YCl3·6H2O)掺杂的Y2O3-SiO2气凝胶仍然处于无定形态,平均孔径约为21.3 nm,比表面积高达643.8 m2·g-1。     

硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响

研究了硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,随着硅含量的增加,Al2O3-SiO2溶胶的凝胶时间逐渐延长,气凝胶密度逐渐增大.其结构逐渐由多晶勃姆石向无定形SiO2过渡.Al2O3-SiO2气凝胶同时含有Al-O、Si-O以及Al-O-Si结构,600 ℃煅烧后的物相为无定形γ-Al2O3和SiO2,1 200 ℃煅烧后为莫来石相.当硅含量为6.1wt%～13.1wt%时,适量的硅抑制了Al2O3-SiO2气凝胶的相变,其1 000℃的比表面积(339～445 m2·g-1)高于纯Al2O3气凝胶(157 m2·g-1).SEM分析表明,硅元素的加入改变了Al2O3气凝胶的结构形貌,随着硅含量的增大,Al2O3-SiO2气凝胶逐渐由针叶状或长条状向球状颗粒转变.     

轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。     

溶胶-凝胶法制备用于CO2气氛下乙苯脱氢反应的高活性Cr2O3-SiO2催化剂

 采用溶胶-凝胶法制备了Cr2O3-SiO2催化剂，考察了催化剂对CO2气氛下乙苯脱氢制苯乙烯反应的催化性能. 结果表明，溶胶-凝胶法制备的Cr2O3-SiO2催化剂上乙苯脱氢活性是常规的Cr2O3/SiO2负载型催化剂的2倍，Cr2O3-SiO2催化剂中Cr6+的含量较高是其具有高活性的主要原因.     

TeO2-SiO2/（z-TeO2 Composite Film Prepared by Electrochemical sol-gel Method and Its Non-linear Optical Properties

以异丙醇碲和正硅酸乙酯作为前驱体,配制了稳定的TeO2-SiO2复合溶胶;以之为电解液采用电化学-溶胶凝胶法制备了黑色的凝胶薄膜,将薄膜经热处理后得到灰白色半透明的复合薄膜.分别采用XRD和SEM-EDX研究复合薄膜的晶体结构、表面形貌及其组成,结果表明凝胶薄膜的主要成分为Si,Te,O元素,黑色的凝胶薄膜为TeO2-SiO2/Te,灰白色半透明的复合薄膜为少量Te的SiO2-TeO2/α-TeO2;α-TeO2颗粒和少量Te颗粒均匀分散在TeO2-SiO2凝胶复合薄膜中.采用Z-scan方法测试薄膜的光学性能,结果表明其三阶非线性极化率χ（3）为2.171×10-14（m V-1）2.     

TeO2-SiO2/α-TeO2复合薄膜的电化学-溶胶凝胶制备及非线性光学性能

以异丙醇碲和正硅酸乙酯作为前驱体,配制了稳定的TeO2-SiO2复合溶胶;以之为电解液采用电化学-溶胶凝胶法制备了黑色的凝胶薄膜,将薄膜经热处理后得到灰白色半透明的复合薄膜.分别采用XRD和SEM-EDX研究复合薄膜的晶体结构、表面形貌及其组成,结果表明凝胶薄膜的主要成分为Si,Te,O元素,黑色的凝胶薄膜为TeO2-SiO2/Te,灰白色半透明的复合薄膜为少量Te的SiO2-TeO2/α-TeO2;α-TeO2颗粒和少量Te颗粒均匀分散在TeO2-SiO2凝胶复合薄膜中.采用Z-scan方法测试薄膜的光学性能,结果表明其三阶非线性极化率χ(3)为2.171×10-14(m V-1)2.     

TiO2-SiO2复合气凝胶：常压干燥制备及性能表征

以廉价的四氯化钛和工业水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶法制得TiO2-SiO2复合湿凝胶,用三甲基氯硅烷(TMCS)/乙醇(EtOH)/正己烷(Hexane)混合溶液对湿凝胶进行改性,常压干燥制备了TiO2-SiO2复合气凝胶.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及N2吸附/脱附法对复合气凝胶的形貌和性质进行了分析.结果表明,TiO2-SiO2复合气凝胶具有连续多孔结构,150℃干燥后复合气凝胶的比表面积为1 076 m2·g-1,孔体积为4.96 cm3·g-1;经550 ℃热处理后,复合气凝胶仍然具有高的孔隙率,比表面积为856 m2·g-1,孔体积为3.46 cm3·g-1.吸附和光催化降解罗丹明B的结果表明,复合气凝胶同时具有较好的吸附和光催化性能,其吸附/光催化协同作用活性优于纯SiO2气凝胶和锐钛矿TiO2粉末;且重复利用四次降解率仍然可达到89%.     

硬脂酸法制备SO42-/Fe2O3-SiO2固体酸及其催化性能的初步探讨

首次用硬脂酸法制备了Fe2O3-SiO2混合氧化物,经浸渍H2SO4后再焙烧得SO2-4/Fe2O3-SiO2固体酸催化剂.用TEM,XRD,N2吸附/脱附和TG-DTA等手段对其进行了表征,结果显示制得的Fe2O3-SiO2混合氧化物具有多孔结构.且随着Si含量的增大,其比表面积明显增大,但孔径减小.用乙酸/丁醇酯化催化反应评估了该固体酸的催化性能.     

Fe~(3 )/TiO_2/SiO_2复合纳米微粒的合成及光催化降解NO_2~-

采用溶胶 -凝胶法制备了 Ti O2 / Si O2 和不同浓度 Fe3 掺杂的 Fe3 / Ti O2 / Si O2 复合纳米粉末 ,并利用XRD、BET、UV-vis等手段研究了 Ti O2 / Si O2 及掺铁形成的 Fe3 / Ti O2 / Si O2 复合微粒的表面结构形态变化 ,以及对污染物 NO- 2 光催化降解的影响 .结果表明 ,Fe3 / Ti O2 / Si O2 (ω( Fe3 ) =1 .5 % ,m( Ti)∶ m( Si) =2∶ 1 )具有最佳活性 ,样品呈晶化度较低的锐钛矿结构 .Fe3 掺杂导致晶粒的增大 ,稳定性降低 ,大大提高了半导体的光催化活性 ,有利于对低浓度 NO- 2 的光催化降解     

NiO-La_2O_3-Al_2O_3气凝胶催化剂的制备

采用改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术制备出超细三元 Ni O- L a2 O3 - Al2 O3 气凝胶催化剂 .通过 BET、TEM、XRD、DTA、IR等物性表征 ,考察了煅烧温度和组成等对气凝胶催化剂制备的影响 .结果表明 ,此种方法制备的多元气凝胶催化剂不仅保留了氧化铝和 Ni O- Al2 O3 气凝胶的主要特征 ,而且 ,氧化镧的加入使气凝胶更易晶化 ,热稳定性更好和吸附能力更强 .这种改进的溶胶 -凝胶法和超临界干燥技术操作简单有效 ,适合要求组分之间相互作用强、分布均匀、结构热稳定性好的多组元负载催化剂的制备 .     

β-FeOOH气凝胶的制备及表征

用氯化铁和氢氧化钠溶液为原料制得了块状β－ＦｅＯＯＨ气凝胶,构成气凝胶的基本粒子为长约１８ｎｍ、直径约５ｎｍ的棒状粒子,制备过程包括聚合铁水凝胶的制备和超临界干燥两部分。初步研究了溶液羟铁摩尔比（ＯＨ＾－／Ｆｅ＾３＋对气凝胶密度和比表面的影响,应用ＢＥＴ、ＴＥＭ、ＸＲＤ和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱等手段对气凝胶样品进行了表征。结果表明,气凝胶样品是由β－ＦｅＯＯＨ超细微粒构成的具有连续网络结构的多孔性块     

超临界干燥法制备SiO2气凝胶的研究

通过溶胶－凝胶法和超临界干燥技术制得了ＳｉＯ２气凝胶，研究了溶液的ｐＨ值对凝胶时间及气凝胶密度的影响，应用ＸＲＤ、ＳＡＸＳ、ＴＥＭ和等方面对气凝胶样品的结构进行了初步研究，结果表明，ＳｉＯ２气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体，其基本粒子的平均直径约１０ｎｍ．     

耐高温核/壳结构TiO2/SiO2复合气凝胶的制备及其光催化性能

以钛酸四丁酯为源,采用苯胺-丙酮原位生成水溶胶-凝胶法,在乙醇超临界干燥过程中用部分水解的钛醇盐和硅醇盐对TiO₂凝胶进行超临界修饰制备了具有核/壳纳米结构的块体TiO₂/SiO₂复合气凝胶.制备的复合气凝胶具有优异的机械性能,其杨氏模量可达4.5MPa.复合气凝胶同时具有极好的高温热稳定性.经过1000°C热处理后,线性收缩由纯TiO₂气凝胶的31%降至复合气凝胶的10%,且比表面积由纯TiO₂气凝胶的31m2·g^-1提升至复合气凝胶的143 m2·g^-1.此外,该复合气凝胶经1000°C热处理后具有优异的光催化降解亚甲基蓝的性能.其优异的光催化性能得益于TiO₂/SiO₂复合气凝胶1000°C处理后高的比表面积和小的颗粒尺寸.优良的耐热性能、力学性能和光催化性能使获得的具有核/壳纳米结构的TiO₂/SiO₂复合气凝胶在光催化领域具有良好的应用前景.     

块状TiO2/SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其表征

分别通过TiO2和SiO2的单独溶胶和TiO2/SiO2复合凝胶,并添加干燥控制化学添加剂甲酰胺,形成比较完善的凝胶网络结构,同时通过正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡,低表面张力溶剂替换和分级陈化以及干燥等步骤,实现了块状TiO2/SiO2复合气凝胶的非超临界干燥制备.所得TiO2/SiO2气凝胶为无色或乳白色轻质块状多孔固体,表观密度约0.4～0.9g/cm3,孔隙率约80%～95%.它由直径约10nm的TiO2和SiO2微粒相互分散复合而成,孔洞直径约几十纳米.其相态SiO2为无定形,TiO2为锐钛矿晶型.随着焙烧温度的升高,直到800℃不发生相变化.     

SiO2气凝胶的制备及微孔分布

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料，水和乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，采用溶胶-凝胶，水热合成和低温冷冻干燥等工艺，制备了SiO₂气凝胶，研究了pH值、TEOS浓度及焙烧温度对气凝胶的比表面积、孔径分布的影响。结果表明：在碱性条件下，制得的气凝胶比表面积较大，孔径较窄。气凝胶在较高温度下，比表面积有所下降，孔径略微变粗。     

TiO2/SiO2气凝胶微球的制备及其表征

以TiOSO4和硅溶胶为原料, 加入甲酰胺作为干燥控制化学添加剂, 采用W/O乳状液中的溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2凝胶微球, 通过正硅酸乙酯母液浸泡、溶剂交换、陈化和常压干燥技术制备TiO2/SiO2气凝胶微球, 采用光学显微镜、SEM、TEM和BET比表面及孔分布测定等手段对所得样品进行表征. 典型的气凝胶微球样品是由粒径15 nm左右, 粒度分布相当均匀的球状纳米粒子构成的轻质纳米多孔材料, 表观密度为177 kg•m-3, 比表面积372 m2•g-1, 平均孔径22.78 nm, 孔隙率高达92.0％, 微球的宏观粒径为50 m. 依据制备条件的变化, TiO2/SiO2气凝胶微球的宏观粒径可控在10～200 m之间, 表观密度为150～300 kg•m-3, 比表面积为300～400 m2•g-1, 平均孔径在18.71～22.78 nm之间变化.     

钼酸铁超微粒子的制备及其选择性氧化正丁醇的研究

以Fe(NO3)3·9H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料,采用溶胶-凝胶法于不同条件下制备Fe2(MoO4)3超微粒子催化剂,并研究了这些催化剂对正丁醇选择性氧化制备正丁醛的催化性能,从而找出Fe2(MoO4)3超微粒子催化剂选择性氧化正丁醇的最佳实验条件。结果表明,制备Fe2(MoO4)3超微粒子的适宜条件为:溶液初始pH=1.0,以EDTA为螯合剂,EDTA/(铁+钼)摩尔比为0.4时制得的催化剂对正丁醇的选择性氧化性能最好,此时正丁醛的产率可达39.3%。     

Amino functionalised Silica-Aerogels for CO2-adsorption at low partial pressure

Effective adsorption of CO₂ at low partial pressures is required for many technical processes, such as gas purification or CO₂ removal in closed loop environmental control systems. Since the concentration of CO₂ in such applications is rather low, a high adsorption capacity is a required property for the adsorbent. Silica aerogels possessing an open pore structure, a high porosity and a high surface area, have a great potential for utilisation as CO₂ adsorbents. Nonetheless in order to reach high adsorption capacities, silica aerogels should be functionalised, for instance by amino functionalisation. In this work, two different functionalisation methods were applied for the generation of amino functionalised aerogels: co-condensation during the sol-gel process and post-treatment of the gel. The co-condensation functionalisation allows the introduction of up to 1.44 wt.% nitrogen into the aerogel structure with minor reductions in surface area, leading however only to minor increases in the adsorption capacity at low partial pressures. The post functionalisation of the gel causes a greater loss in surface area, but the CO₂ adsorption capacity increases, due to the introduction of higher amounts of amino groups into the aerogel structure (up to 5.2 wt.% nitrogen). Respectively, 0.523 mmol CO₂/g aerogel could be adsorbed at 250 Pa. This value is comparable with the adsorption capacity at this pressure of a standard commercially available adsorbent, Zeolite 13X.     

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源, 通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶, 结合常压干燥工艺, 制备出具有高比表面积(560 m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%). 研究了DMF对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响, 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射(XRD)仪, 傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪, 透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, DMF能有效防止凝胶的开裂, 抑制颗粒团簇的产生, 使所得复合气凝胶的粒径减小, 比表面积增加, 微观结构更趋完善. 高温热处理后, Cu-SiO2中的铜物种仍高度分散于骨架网络中, 复合气凝胶显示出良好的热稳定性.     

Removal of bromide and iodide anions from drinking water by silver-activated carbon aerogels

The aim of this study is to analyze the use of Ag-doped activated carbon aerogels for bromide and iodide removal from drinking water and to study how the activation of Ag-doped aerogels affects their behavior. It has been observed that the carbonization treatment and activation process of Ag-doped aerogels increased the surface area value ( [Formula: see text] ), whereas the volume of meso-(V(2)) and macropores (V(3)) decreased slightly. Chemical characterization of the materials revealed that carbonization and especially activation process considerably increased the surface basicity of the sample. Original sample (A) presented acidic surface properties (pH(PZC)=4.5) with 21% surface oxygen, whereas the sample that underwent activation showed mainly basic surface chemical properties (pH(PZC)=9.5) with only 6% of surface oxygen. Carbonization and especially, activation process considerable increased the adsorption capacity of bromide and iodide ions. This would mainly be produced by (i) an increase in the microporosity of the sample, which increases Ag-adsorption sites available to halide anions, and (ii) a rise of the basicity of the sample, which produces an increase in attractive electrostatic interactions between the aerogel surface, positively charged at the working pH (pH(solution)相似文献