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相似文献
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1.
复杂基质中痕量组分的萃取富集与高灵敏检测一直是分析化学领域的难点和热点问题,涉及环境污染监测、食品药品安全分析、生物样品检测等领域,与人类健康息息相关.高灵敏检测通常需要对痕量目标组分进行萃取分离、净化、富集等前处理后才能实现.因此,样品前处理技术在痕量物质检测中具有重要地位.大部分样品前处理技术的核心是分离介质的选择与优化,分离介质的功能基团组成和形貌结构等理化性质直接影响着其吸附和萃取性能.本文主要综述了目前颗粒型和整体型两大类分离介质的研究进展及基于新型分离介质的萃取富集与高灵敏检测技术,并归纳了其在环境分析、食品分析、生物分析和医药分析领域中的应用.  相似文献   

2.
食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
霉菌毒素广泛存在于食物和动物饲料中,可经食物链传递危及动物与人体健康,带来严重的食品安全问题。食品基体复杂,霉菌毒素结构多样、含量极低,其分离分析需要高效的前处理技术及快速灵敏的分析方法。该文综述了基于分子印迹聚合物、量子点材料、石墨烯类碳材料、生物材料等新型分离介质的固相(微)萃取、液相(微)萃取、免疫亲和层析、磁分离等样品前处理技术及液相色谱-质谱、免疫分析法、生物传感器等分析方法在食品霉菌毒素分析中的应用,并展望了其发展趋势。  相似文献   

3.
测定地质样品中的微量铂,令人满意的方法比较少,这些方法大都有分析步骤冗长、成本高和污染环境等问题。近年来利用有机萃取剂负载于聚氨酯泡沫的隔膜上进行吸附金属离子的研究有不少的报导,但未见有利用泡沫塑料富集铂的应用文章。本文研究了本实验室合成的海绵状开孔型的叔胺泡沫塑料吸附铂离子的行为,并就吸附的介质、酸度,以及四十余种离子对吸附的影响进行了实验,确定了富集地质样品中铂的最  相似文献   

4.
Huang K  Zhou N  Chen B 《色谱》2011,29(10):957-961
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75 μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。  相似文献   

5.
分子烙印固相萃取技术克服了传统固相萃取技术选择性差的缺陷,实现了对复杂样品中特定分析对象或杂质的选择性提取,从而大大提高了分析测试的精度和准确性,并降低了检测限。该文对分子烙印聚合物(MIPs)作为固相萃取填料从复杂的环境样品中分离、富集和纯化微量及痕量的目标化合物进行了综述,涉及的目标化合物包括杀虫剂、除草剂、兽药等各类农药残留以及重金属离子和某些生物毒素等。  相似文献   

6.
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。  相似文献   

7.
近红外光谱在无机微量成分分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
邵学广  宁宇  刘凤霞  李积慧  蔡文生 《化学学报》2012,70(20):2109-2114
由于近红外光谱的独特优势,在实际复杂样品分析中发挥了重要作用.但由于近红外光谱的信号相对较弱,无机离子在近红外光谱中一般没有响应,因此难以用于微量成分特别是无机微量组分的测定.总结了近红外光谱技术在环境、土壤、植物及生物样品分析中的应用,说明了近红外光谱用于无机微量成分分析的原理.由于近红外光谱技术一般通过多元校正方法进行定性定量分析,利用组分间的相互作用或组分含量之间的相关性可以实现微量组分或无光谱响应组分的定量分析.还总结了富集技术在近红外光谱分析中的应用,利用富集技术可实现稀溶液中金属离子含量的快速测定,并可以改善分析的灵敏度和检测限.  相似文献   

8.
王平利  陈彦龙  胡玉玲  李攻科 《色谱》2021,39(2):162-172
食品安全关系身体健康和生命安全,是全球关注的热点之一。食品基质复杂,痕量有毒有害物质分析之前必须经过有效的前处理。目前发展的前处理技术如固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取等,其关键是吸附介质。共价有机聚合物是一类通过共价键连接而成的有机多孔材料,具有质轻、稳定性好、比表面积大、结构可控、易于修饰等特性,是一类优异的新型吸附材料。该文综述了近年来共价有机聚合物(COPs)在食品安全分析前处理中的应用进展。共价有机聚合物及其功能化复合材料通过简单的装填、聚合反应或化学键合固定到小柱或毛细管柱中用作固相萃取的吸附介质;通过一锅法、原位还原法、原位生长法或共沉淀法生成具有磁性的固相萃取吸附介质;或者通过物理涂覆、化学键合、溶胶凝胶法及原位生长法制备固相微萃取纤维。基于以上高吸附容量共价有机聚合物的样品前处理技术,食品中农残兽残、添加剂、环境污染物及生物毒素等得到了有效富集。最后,展望了COPs在食品分析样品前处理应用中的发展方向:简单高效绿色制备方法的开发,功能化COPs的设计合成;萃取机理的研究;高通量、高灵敏度分析方法研究。这些研究将促进COPs在样品前处理领域获得更广泛的应用。  相似文献   

9.
魏佳楠  秦墨林  杨俊超  杨柳 《色谱》2021,39(3):219-228
微萃取技术是分析化学领域发展迅速,且已经得到广泛应用的样品前处理技术。填充吸附剂微萃取(MEPS)是一种微量固相萃取技术,使用微量的吸附剂填充于微量注射器,通过反复抽推方式使样品多次流经吸附剂以完成样品吸附萃取过程,萃取后的样品可直接用于色谱分析。典型的MEPS萃取设备包括MEPS注射器和MEPS吸附床(BIN)。MEPS优化的主要因素为MEPS处理过程的参数,包括样品流速、样品量与样品萃取循环次数,吸附剂及淋洗、洗脱溶剂的种类和体积,还需要考虑样品基质对MEPS性能的影响和样品残留和重复使用问题。MEPS中最重要的部分是吸附剂,主要有商品化的MEPS吸附剂,包括硅基的Silica、C18、C8等,碳材料的Hypercarb和聚苯乙烯聚合物类的SDVB、HDVB吸附剂等。研究用的吸附剂包括分子印迹材料、限进分子印迹材料、碳基材料、导电聚合物类材料、改性硅基材料及共价-有机骨架材料等。MEPS结合多种分析仪器已经成功应用于从不同基质中提取单一或多种分析物,所涵盖基质包括生物样品(尿液、唾液、血浆或血液)、河流水体或生活污水以及几种食品和饮料。MEPS处理复杂生物基质样品时,通常需要稀释样品、除蛋白质等预处理。MEPS具有需要样品体积小、操作快速等特点,在生物基质样品分析中有望得到更广泛的使用。在环境样品中,该技术可与现场便携仪器联用,未来将有望在现场进行快速检测,并于易分解样品等方面发挥作用。  相似文献   

10.
基于电喷雾电离质谱检测技术,建立了一种可靠、高效、简单,适合于微量糖蛋白N-糖链解离、富集纯化的方法.以糖蛋白牛胰核糖核酸酶(Rib B)和卵清白蛋白(OVA)为模型蛋白直接酶解,比较了4种方法纯化酶解样品的效果.比较了直接酶解和经过聚偏氟乙烯(PVDF)膜富集后酶解微量复杂生物来源样品胎牛血清的酶解效果,最终建立了微量生物样品中糖蛋白N-糖链的质谱分析前处理方法.采用PVDF膜吸附复杂生物样品中的糖蛋白,N-糖苷酶F(PNGase F)酶直接在膜上完成糖链释放(37℃,24 h),采用微晶纤维素柱结合石墨碳柱对糖链进行富集纯化,用于微克级胎牛血清和健康人血清中N-糖链质谱分析的前处理.本方法通用性好,在微量生物样品糖链质谱分析检测的前处理方面具有一定应用价值.  相似文献   

11.
A new apparatus for the extraction of organic compounds from sea water is described. With this apparatus it is possible to extract 54 standard compounds with high recovery percentages from 9 1 of sea water with 3 ml ofn-hexane. The analysis time (about 1 h) is appreciably lower than those of the extraction methods based on RP-18 and Carbopack-B adsorption (about 15 h). Furthermore, it is possible to analyze samples without filtration. An application of this method to the analysis of Tirreno sea water is reported.  相似文献   

12.
老挝南部Champasak省东北部Boloven高原玄武岩喷发于晚中生代.新生代,在长期热带季风型气候和热带季雨林植被条件下,高原玄武岩上已经发育砖红壤型风化壳。在一条风化壳剖面上采集了11件样品并在室内细碎到200目,使用X射线荧光光谱仪分析了11个样品中的主量元素含量,使用ICP-Ms分析了11件样品REE含量。结果表明,玄武岩风化壳中主量元素Na2O和MgO淋失量最大,K2O和CaO淋失量次之,并在淋失一定程度后淋失速度减慢;样品LR157和LR158中TiO2,P2O5分别为6.07%,1.45%和8.43%,0.82%,为整个剖面中的最高值;CaO的含量是松散风化产物中的最高值。风化玄武岩(LR140,LR141)的∑REE较低,为57.8×10^-6和87.9×10^-6;随着玄武岩风化程度和成壤作用的加强,∑REE逐渐富集,并在风化壳表土下(LR157,LR158)达到最高值1003×10^-6和775×10^-6。风化壳中LREE/HREE值为3.59~14.9,稀土元素分布型式属轻稀土富集型。随着风化程度加深,ce由弱负异常逐渐变为强正异常,而Eu由弱正异常逐渐变小并呈现出强负异常,整个剖面中ce正负异常和Eu正负异常的变化幅度较大。REE在剖面中的分布与含TiO2,P2O5的矿物有明显的相关关系,并且在TiO2,P2O5含量最高的样品LR157和LR158中最为富集。REE富集和Ce正异常出现在pH值为5.23~6.12的酸性和Fe^2+/Fe^3+为0.007~0.13的氧化环境下,证明在酸性氧化环境也能出现REE富集。  相似文献   

13.
14.
基于聚多巴胺磁性纳米微球的洛美沙星适配体筛选研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于纳米材料与单链核苷酸可能存在的氢键作用、π-π结合、电荷转移等非共价结合方式,可快速区分对目标靶分子有特异性结合的单链核酸适配体候选分子,从而缩短适配体筛选周期、提高筛选的成功率.本研究采用聚多巴胺磁性纳米微球(MNPs@PDAs)为分离载体,以洛美沙星(LMX)为靶标分子,利用磁分离技术建立了一种小分子的适配体筛选新方法.经过7轮筛选,获得了对洛美沙星分子具有高亲和性(KD=(17.57±0.5)nmol/L)的核酸适配体AF-3,且AF-3对于结构相似分子培氟沙星(PEFX)、氧氟沙星(OFLX)、诺氟沙星(NFLX)不具有亲和性.基于MNPs@PDAs的筛选方法有望于应用于其它重要靶分子的高效适配体探针获取.  相似文献   

15.
The present study describes a new liquid chromatography tandem mass spectrometry method for high‐throughput quantification of glucose and glycerol in human plasma using stable isotopically labeled internal standards and is suitable for simultaneous measurements of glucose and glycerol enrichments in connection to in vivo metabolic studies investigating glucose turnover and lipolytic rate. Moreover, in order to keep up with this new fast analysis, simple derivatization procedures have been developed. Prior to analysis, glucose and glycerol were derivatized using benzoyl chloride in order to form benzoylated derivatives via new simplified fast procedures. For glucose, two internal standards were evaluated, [U‐13C6]glucose and [U‐13C6, D7]glucose, and for glycerol, [U‐13C3, D8]glycerol was used. The method was validated by means of calibration curves, quality control samples, and plasma samples spiked with [6,6‐D2]glucose, [U‐13C6]glucose, and [1,1,2,3,3‐D5]glycerol in order to test accuracy, precision, and recovery of the method. Moreover, post preparative and freeze‐thaw sample stability were tested. The correlation of calibration curves for the glucose concentration were r2 = 0.9998 for [U‐13C6]glucose and r2 = 0.9996 for [U‐13C6, D7]glucose, and r2 = 0.9995 for the glycerol concentration. Interday accuracy for glucose using [U‐13C6]glucose and glycerol determined in spiked plasma were respectively 103.5% and 106.0%, and the coefficients of variation were 2.0% and 9.7%, respectively. After derivatization, plasma samples were stable for at least 14 days. In conclusion, we have developed and validated a novel, accurate, and sensitive high‐throughput liquid chromatography tandem mass spectrometry method for simultaneous determination of glucose and glycerol concentrations and enrichment of infused tracers most commonly used in human metabolic kinetic studies. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

16.
研究表明云南临沧锗矿区及其周围现代植物中锗含量明显高于国内外报道的某些地区现代植物中的锗含量;元素的植物吸收系数为6.3,表明锗在研究区现代植物中为强聚集元素。  相似文献   

17.
一种高选择性固相萃取吸附剂——分子印迹聚合物   总被引:3,自引:0,他引:3  
固相萃取是对样品富集、分离的一种有效方法,因而得到广泛应用.分子印迹是近些年发展起来的新技术,由于分子印迹聚合物具有高的选择性,被应用于环境、药物、生物、食品等样品的分析.本文介绍了固相萃取和分子印迹技术的原理以及两者结合用于固相萃取的过程,对近10年来国内外分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究工作进行了总结和评述,并对其将来的发展进行了展望.  相似文献   

18.
蛋白质磷酸化修饰是一种重要的蛋白质翻译后修饰,在细胞代谢过程中发挥着重要作用。当蛋白质的正常磷酸化调节发生异常时,会导致癌症、糖尿病、心脏病等各种疾病的发生。因此,蛋白磷酸化分析对于疾病的早期快速诊断、药物筛选和治疗等方面具有重大的意义。由于蛋白质磷酸化过程是动态的,并且磷酸化肽段或蛋白在生物样品中的含量较低,因此高灵敏的蛋白磷酸化分析面临着巨大的挑战。该文依据在检测过程中,选择性识别或捕获磷酸化的肽段或蛋白的主要机理,综述了近几年纳米材料对磷酸化肽段的富集和信号放大作用在蛋白磷酸化分析中的研究进展,并对其未来研究方向进行了展望。  相似文献   

19.
水中痕量镉的准液膜富集   总被引:4,自引:0,他引:4  
于惠芬  李金昶 《分析化学》1995,23(7):805-808
准液膜法是在液膜法基础上提出的新分离方法,它保持了液膜法分离富集的高效能,但省去了液膜法的制乳与破乳过程,使操作更为简便易行。本文用此法富集了水及废水中痕量镉,富集倍数可达230倍,镉的回收率在97%以上。  相似文献   

20.
适配体筛选方法研究进展   总被引:4,自引:0,他引:4  
利用指数富集配体进化技术(SELEX)可获得与目标靶具有特异性结合能力的适配体(寡核苷酸).经过近20年的研究,适配体被证实可在科研及临床应用中部分取代抗体,是有很大发展前景的技术领域.适配体技术发展的  相似文献   

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