HCl-H_2O_2溶液浸出氟碳铈矿的研究

以混合型稀土精矿为研究对象,采用HCl-H2O2溶液浸出氟碳铈矿,达到独居石与氟碳铈矿分离的目的。考察了焙烧温度、盐酸浓度、液固比、双氧水用量、浸出温度、浸出时间等对稀土精矿浸出率的影响规律,并得出最佳浸出工艺条件为:焙烧温度:600℃,焙烧时间:2 h,盐酸浓度:6 mol·L-1,液固比:30∶1,双氧水用量:10 m L,浸出温度:90℃,浸出时间:90 min。通过此实验条件,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了98.69%,使稀土精矿中的氟碳铈矿大部分进入溶液中,达到与独居石分离的目的,为浸出氟碳铈矿的工艺提供新思路。     

HCl-柠檬酸配合浸出稀土氧化物的研究

以白云鄂博稀土精矿-钙化焙烧-HCl浸磷后的矿物为原料,用HCl-柠檬酸混合溶液浸出稀土并对浸渣进行了场发射扫描电镜和能谱分析。考察了HCl-柠檬酸混合溶液浸出过程中HCl用量、柠檬酸用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及液固比对稀土、氟浸出率的影响,并采用五因素正交回归试验对工艺参数进行了优化。结果表明:在HCl浓度3.0 mol·L~(-1),柠檬酸浓度0.3mol·L~(-1),反应温度40℃,液固比9∶1,反应时间40 min,搅拌速度300 r·min~(-1)时,稀土的浸出率大于92.0%,氟的浸出率小于5.0%,实现了稀土与氟的分离。     

太平洋中部深海粘土中稀土的赋存状态及浸出研究

对太平洋中部深海粘土中的稀土元素赋存状态进行了表征,同时还研究了H2SO4溶液浸出稀土工艺,考察了H2SO4浓度、浸出时间、液固比、浸出温度等因素对深海粘土中Y浸出率的影响。研究结果表明:深海粘土主要由粘土、沸石、磷灰石等组成,稀土元素主要赋存于磷灰石中;Y的最佳浸出工艺条件为:H2SO4浓度为1 mol·L-1,浸出温度为40℃,浸出时间为60 min,液固比为4∶1,Y的浸出率为84.38%。     

氟碳铈矿氧化焙烧-盐酸催化浸出新工艺研究

针对氟碳铈矿盐酸处理过程中稀土浸出率低,高价值非铈稀土进入富铈渣造成高价元素低值利用,以及伴生资源氟综合利用等问题,研究开发了低温焙烧-催化浸出技术,考察了焙烧温度、浸出温度、盐酸用量、液固比及添加浸出助剂等对稀土浸出率的影响。在优化工艺条件:焙烧温度500℃,浸出温度50℃,酸矿质量比1.75∶1,液固质量比2∶1时,总稀土浸出率达到65.1%,非铈稀土浸出率为93.3%,浸出渣中CeO2/TREO为94.1%。本工艺简化了工艺流程,节省了大量化工原料消耗,降低了成本,整个过程实现了无氟排放,具有低消耗、高效能等特点,取得了良好的环保、经济和社会效益。     

包头混合稀土精矿络合浸出的研究

根据Al3+或Fe3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-或[FeF6]3-,分别用HCl-AlCl3和HCl-FeCl3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿,并对两者进行了对比.结果表明,用HCl-AlCl3体系的精矿浸出率和稀土浸出率比用HCl-FeCl3体系的都高30％;在HCl浓度4.0 mol·L-1,Al3+浓度2.0 mol ·L-1,温度85℃,浸出时间120 min,液固比为30:1的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了97.69％,氟碳铈矿中稀土浸出率达到了92.23％,进而使稀土精矿中的氟碳铈矿基本完全进入溶液中,达到与独居石分离的目的.     

稀土与天青石共伴生矿焙烧及浸出过程研究

稀土与天青石共伴生多金属矿主要由稀土氟碳酸盐和天青石组成,研究了含稀土和锶的混合矿的焙烧及浸出过程,考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出初始酸浓度、浸出温度、浸出时间等对浸出率的影响,获得优化的工艺参数为:焙烧温度500℃,焙烧时间2 h,浸出初始酸浓度1.0 mol.L-1,浸出温度35℃,浸出时间1 h,稀土浸出率达95%以上,锶浸出率小于5%,几乎不进入溶液相而保留在固相浸出渣中得以分离和富集。     

直接还原熔分-酸浸出处理稀土复合铁矿实验研究

采用高温直接还原熔分工艺处理白云鄂博稀土复合铁矿,在1400℃条件下还原12和15 min,可得到含Fe 94.35%~95.20%的珠铁和含稀土9.71%~10.55%的富稀土渣。直接还原熔分过程未添加CaCO_3获得的稀土渣其稀土相以Ce_(4.667)(SiO_4)_3O析出,当配加5%的CaCO_3时,稀土富集相转变为铈磷灰石(Ca_3Ce_2[(Si,P)O_4]_3F),但两种稀土富集相均属于硅酸盐系。将获得富稀土渣磨碎至74μm并置于HCl中浸出,实验结果表明:在HCl浓度1 mol·L~(-1),浸出时间2 h,固液比为1∶14和环境温度50℃时,稀土浸出率均能达到95%以上,还原熔分过程未添加CaCO_3设定还原时间12和15 min或还原熔分过程加入5%CaCO_3还原时间12 min,富稀土渣中Th的浸出率从21.92%分别增加到31.43%和51.58%。     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙。以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失。结果表明:盐酸浓度为3 mol.L-1,Al3+浓度为0.25 mol.L-1,温度为60℃,液固比为10∶1,浸出时间为60min,搅拌速度为200 r.min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%。五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%。     

HNO3-Al（NO3）3溶液分离包头混合稀土精矿的研究

根据Al3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-,采用HNO3-Al(NO3)3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿。热力学分析结果表明:HNO3-Al(NO3)3体系对稀土精矿浸出反应为自发过程。考察了HNO3浓度、Al(NO3)3浓度、液固比、搅拌速度、温度、搅拌时间这些因素对稀土精矿浸出的影响。实验结果表明:在HNO3浓度3 mol·L-1,Al(NO3)3浓度1.5 mol·L-1,液固比30∶1,搅拌速度300 r·min-1,温度100℃,搅拌时间90 min的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到92.18%,氟碳铈矿与独居石基本分离。通过产物层受界面交换和扩散混合控制的新缩小核模型可用来描述浸出过程的动力学,计算推导出了反应的宏观动力学方程。     

氟碳铈矿精矿焙烧稀土浸出新工艺研究

以四川冕宁氟碳铈矿精矿为研究对象,提出了一种减少氟碳铈矿中Ce(Ⅲ)的氧化来提高稀土浸出率的新工艺。通过控制焙烧温度和焙烧助剂NaHCO_3用量,利用焙烧助剂分解产物Na_2CO_3熔融包覆矿物以减少Ce(Ⅲ)的氧化,经水洗、酸浸过程,促使氟碳铈矿中铈进入酸浸液而减少留在酸浸渣,从而实现铈的浸出回收,提高总的稀土浸出率。得到的优化工艺条件为:NaHCO_3与氟碳铈矿质量比为40%,于900℃焙烧2 h,水洗温度50℃,水洗液固比10∶1,盐酸浓度为2 mol·L~(-1),酸浸液固比为15∶1,温度75℃酸浸2 h。在此条件下,总稀土浸出率达93.23%,铈的浸出率为87.43%。