毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法.在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤.此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-7 ～1.30×10-5 mol/L,方法检出限为7.54×10-8 mol/L.该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102% ～110%.     

荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定

介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子———3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API)。API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强。基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10-8~7.5×10-6mol/L,检出限为8.3×10-9mol/L(0.38μg/L,S/N=3)。用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果。     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

毛细管电泳电化学法对苯丙胺的检测

建立了毛细管电泳电化学法检测尿样中苯丙胺的方法.以直径33 μm的碳纤维电极为工作电极,在最佳检测条件即检测电位1.30 V,15 kV下电动进样3 s,选择电泳分离高压为15 kV,电泳缓冲液为pH 10.0的20 mmol/L的磷酸盐,实验发现,在1.0×10-8 ～1.0×10-5 mol/L范围内,响应电流与苯丙胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 4,检出限达3.3×10-9 mol/L.对于浓度为1.0×10-5 mol/L的苯丙胺,峰电流及迁移时间的RSD分别为2.4%和2.5%(n=7).对于尿样中2.0×10-5 mol/L 的苯丙胺,回收率为75%.     

基于氯化血红素复合材料的过氧亚硝酸阴离子电化学传感器的构建

构建了一种基于氯化血红素/金纳米粒子/聚三聚氰胺/多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极的过氧亚硝酸阴离子电化学传感器,并成功用于过氧亚硝酸阴离子的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线考察了过氧亚硝酸阴离子在传感器上的电化学行为,并对传感器的制备条件及过氧亚硝酸阴离子的检测条件进行了优化.结果表明,碳纳米管滴涂量为5 μL,金沉积时间为20 s,工作电位为0.8V时,所制传感器对过氧亚硝酸阴离子的响应最大.在优化实验条件下,此传感器检测过氧亚硝酸阴离子的线性范围为1.0×10-5～3.5×10-4 mol/L和3.5×10-4～1.1×10-3 mol/L,灵敏度为0.13 A/(mol/L),检出限为1.2×10-7 mol/L(S/N=3).     

溴酸钾-酸性铬蓝K化学发光法检测水中微量NO2-

利用NO2-对溴酸钾-酸性铬蓝K体系的化学发光有显著的增强作用,建立了检测亚硝酸盐的新方法。着重对化学发光条件,包括溴酸钾浓度、酸性铬蓝K浓度、管长、流速及酸度条件进行了实验研究,并利用该方法对地下水及当地雨水进行了检测。实验结果表明,当溴酸钾浓度为0.1 mol/L、酸性铬蓝K浓度为1.0×10-4mol/L、管长为40 cm、流速为2.5 mL/min及硫酸为0.5 mol/L时,本方法检测NO2-的线性范围为1.0×10-8~8.0×10-5mol/L,检出限为1.1×10-10mol/L;对1.0×10-7mol/L和1.0×10-5mol/L的NO2-进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.6%和2.1%;对天然水中NO2-检测,结果满意。对化学发光机理进行了初步探讨。     

流动注射化学发光法测定3种氟喹诺酮类药物

研究发现,氟喹诺酮类药物对可溶性Mn(-甲醛化学发光体系有强烈的增敏作用,结合流动注射技术,建立了3种氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下(2×10-4molMn(-3%甲醛-3mol/L磷酸),本方法测定诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星的线性范围分别为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,1.0×10-7～1.0×10-5mol/L和3.0×10-7～5.0×10-5mol/L;检出限分别为3×10-8mol/L,3×10-8mol/L,1×10-7mol/L;相对标准偏差(5.0×10-6mol/L氟喹诺酮类药物,n=11)分别为2.6%,1.6%和2.8%。该方法已用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量测定。     

细胞色素c／L-半胱氨酸修饰金电极检测亚硝酸根

采用循环伏安法、交流阻抗法研究了组装在L-半胱氨酸(L-Cys)修饰金电极上的细胞色素c(Cyt c)电化学行为;采用电化学方法以及紫外-可见光谱对电极进行表征.结果表明:通过静电吸附作用组装在L-Cys修饰金电极上的细胞色素c保持了良好的生物和电化学活性,用Cyt c/L-Cys修饰金电极检测亚硝酸根,响应电流与亚硝酸根浓度在5.0×10-6～4.5×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,线性回归方程为Ip=0.031 c 8.165×10-6,相关系数为0.999 5,检出限(S/N=3)为1.5×10-7mol·L-1.电极用于模拟样品及咸菜样品中亚硝酸根的测定,回收率为89.0%～116.0%.     

流动注射-聚中性红膜修饰电极安培法测定痕量亚硝酸根

在由pH6.0磷酸盐缓冲溶液,0.5mol·L-1硝酸钠及1.0×10-4mol.L-1中性红溶液组成的电解质溶液中,用循环伏安法以50mV.s-1扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.3～1.9V及-0.7～0.9V范围内扫描6周及15周,从而制得聚中性红(PNR)膜修饰的玻碳电极。在此修饰电极上,亚硝酸根在电位0.872V(vs.Ag/AgCl)处出现明显的氧化峰。据此并结合流动注射技术提出了安培法测定亚硝酸根的快速方法。方法的工作条件为①采样环体积20μL;②载流0.025mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)及0.5mol·L-1氯化钾溶液;③载流流量1.8mL.min-1;④工作电位0.95V(vs.Ag/AgCl)。峰电位值与亚硝酸根浓度在0.8～100μmol.L-1间呈线性关系,其检出限(3σ)为1.0×10-7mol.L-1。以浓度为4.0×10-6mol.L-1亚硝酸根标准溶液平行测定8次,测得其相对标准偏差为3.6%。用此修饰电极连续检测24h,其电流信号保持稳定。此方法应用于分析火腿肠及自来水、湖水等样品,所得回收率在93.0%～112.0%之间。