固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中的重金属元素

报道用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化,消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生．用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T4MPP络合物,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,Waters Xterra^TMRP18色谱柱分离二极管阵列检测器检测。镍、铜、锡、铅、隔、汞的捡出限在2～4ng／L之间,方法相对标准偏差为1．8％～2．4％,加标回收率为96％～103％。     

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。     

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

高效液相色谱法测定烟草中有机酸

提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAXStable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)为固定相,0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍溶出量

金属饰品样品用硝酸(20+80)溶液浸泡过夜,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的溶出量。选择波长为216.9,228.8,267.7,194.2,206.8,189.0,196.0,455.4,216.6nm的9条谱线依次作为测定铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡和镍的分析线。铅、镉、铬、锑、砷、硒、钡和镍的质量浓度与其发射强度在10.0mg·L-1以内、汞在2.0mg·L-1以内呈线性关系,检出限(3s)在0.002～0.05mg·L-1之间。方法用于金属饰品的分析,回收率在95.4%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.68%～2.0%之间。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

印迹技术在痕量金属分离和富集中的应用

在发展的制备分子识别功能材料的新技术。用印迹技术制备的分子印迹聚合物和离子印迹聚合物的优点是：高度预定的选择性、识别性和实用性。印迹技术与固相微萃取联用在痕量组分的选择性分离和预富集方面有着广阔的应用前景。本文介绍了近年来印迹技术在痕量金属选择性分离和预富集中的应用进展,并分别详细阐述了Hg(II)、镉、铜、镍、钴、锌、铅、UO22＋、丁基锡和三苯基锡印迹聚合物的制备及其在环境、食品、生物及医药样品中的分析应用。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚. 烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集, 以ZORBAX Stable Bound (4.6 mm i.d.×20 mm, 1.8 μm) 快速分离柱为固定相, 0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相, 几种主要酚在2.0 min 内可达到基线分离;该方法的相对标准偏差为2.1%～3.6%, 标准加入的回收率为88%～97%, 已用于几种烟草样品测定.     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

流动注射分析仪在烟草分析中的应用

以ＳＫＡＬＡＲ ＳＡ２０００／４０００流动注射分析仪为研究对象,尝试运用该仪器检测烟草中的几种化学成分,考察了检测了结果的准确性和重现性,摸索出该分析仪适合实际工作要求的操作条件,验证了它应用于烟草检测方面的可行性。     

高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量

烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸以Waters Sugar Pak Ⅰ钙型阳离子交换柱为固定相,0．05 g·L-1 EDTA钙钠溶液为流动相进行分离,示差折光检测器检测葡萄糖和半乳糖醛酸的含量。由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检出限为葡萄糖2．0 mg·L-1、半乳糖醛酸1．0 mg·L-1,方法用于几种烟草样品中淀粉和果胶含量的测定,结果的相对标准偏差为1．4％-1．8％,标准回收率在96％-105％之间。     

ICP—AES法同时测定烟草中16种元素

研究了硝酸、高氯酸混合酸湿法消解试样,垂直、水平双向观测ICP-AES技术同时测定烟草中16种元素的方法。对共存在离子干扰及酸度影响进行了试验。方法的相对标准偏差在1.3%-12.9%之间,标准回收率为96%-109%。对样样及实际样品进行测定,结果满意。     

溶剂浮选光度法间接测定烟草中尼古丁

利用在碱性条件下Cu（Ⅱ）与烟碱（C10H14N2)生成浅蓝色沉淀,通过浮选光度法直接测定Cu（Ⅱ）,进而间接测定烟草中的烟碱含量。此法准确度高,回收率为98％－100％,精密度好,RSD为0.12%－1.30%.     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究

在弱碱性介质中,4－（2－羟基－4－硝基苯偶氮）－1－ 苯基－3－甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物,λmax=510nm,ε=2.89*10^4L.mol^-1.cm^-1,钙含量在0－20ug/25ml内符合比耳定律,方法用于烟草样品中钙的测定,结果满意。     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁

用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在 1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定。建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法。测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为 98.1%~102.1%。方法简便、快速、准确。     

微波消解ICP-MS测定烟草中痕量稀土元素

采用微波消解ICP-MS测定了烟草中痕量稀土元素,探讨了采用115In-103Rh双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用及利用干扰校正因子进行氧化物及多原子离子干扰的校正,方法的检出限为0.7~2.5 ng.L-1,测定下限为0.1~0.49 ng.g-1,RSD≤15%。用于不同产地的烟草中稀土元素分析表明,稀土元素的分布特性及分馏规律与当地的土壤环境有着密切的相关性,可用于烟草源区的定性判别和鉴定。     

水蒸气活化制备烟杆基颗粒活性炭的研究

以烟杆废弃物为原料,以木焦油为主的复合粘结剂,通过水蒸气活化制备了烟杆基颗粒活性炭.对影响颗粒活性炭吸附性能和收率的因素如活化温度、活化时间、水蒸气流量进行了系统研究,得到了最佳工艺条件:活化温度为900℃,活化时间为60 min,水蒸气流量为3.31 g/min.该工艺条件下,烟杆基颗粒活性炭对碘的吸附值为1028 mg/g,对亚甲基蓝的吸附值为285 mg/g,收率为24.39%.同时,测定了该活性炭氮吸附,通过BET计算了活性炭的比表面积,并通过密度函数理论(DFT)表征了活性炭的孔结构.结果表明,该活性炭为微孔型,BET比表面积为1073 m2/g,总孔容为0.8152 ml/g.     

GENETIC ENGINEERING OF TOBACCO PLANTS WITH CMV RESISTANCE CONFERRED BY MONOMER cDNA OF SATELLITE RNA

The synthesized full-length cDNA to CMV satellite RNA-1 was integrated into plant expression vector RoKII with a CaMV 35S promoter. Infected by Agrobacterium tumefaciens harbouring the recombinant plasmid. The tobacco leaf discs (the G-140 variety which is widely cultivated in China) were regenerated into plants. After being inoculated with virulent strain CMV, most of the transgenic plants expressed satellite RNA at high levels and developed a much milder symptom than the untransformed ones.Basically in accordance with Mendel's law of segregation, the novel tobacco pure line engineered with viral resistance was screened out. The secondary generation transgenic plants still maintained high level satellite RNA expression and the resistance to CMV.