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相似文献
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1.
合成了稀土苦味酸盐(pic)与配体2,6-二(2-苯并咪唑基)吡啶(L)的配合物,通过元素分析、红外光谱及电子光谱对配体及配合物进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了配合物[CeL2(pic)2](pic)·(CH3OH)3的晶体结构.配合物属于三斜晶系,空间群为P1^-,晶胞参数a=1.3795(3)nm,b=2.1292(5)nm,c=2.5651(6)nm,α=105.847(3)°,β=100.150(3)°,γ=107.893(3)°,Z=2,R=0.0519,wR=0.1255.晶体中一个不对称单元内有两个结晶学上独立的分子,这两个分子的构型基本相同,中心Ce^3+均与两个三齿配位的配体及两个双齿配位的苦味酸根配位,配位数为10.中心Ce^3+的配位多面体为变形双帽四方反棱柱,两个分子之间以π-π堆积连接,生成一个非中心对称的二聚体.整个晶体则是由这些二聚体以分子间氢键作用连接成三维网状超分子结构.室温下,在紫外光激发下Eu(Ⅲ)配合物固体和溶液均表现出中心离子的特征荧光发射.  相似文献   

2.
合成了2个含肟基Schiff碱Co(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)配合物Co(L~1)_2(1)和Cu(L~2)_2(2)。X射线单晶衍射分析结果表明,配合物1和2具有相似的结构,均由1个中心金属离子和2个双齿配体单元组成,且金属离子的配位数为4,具有平面四边形结构。配合物1和2均属于三斜晶系,空间群均为P1。配合物1的晶胞参数为a=1.156 40(11)nm,b=1.376 81(12)nm,c=1.388 59(13)nm,α=63.776 0(10)°,β=87.400(2)°,γ=84.280(2)°;配合物2的晶胞参数为a=1.156 42(9)nm,b=1.372 19(13)nm,c=1.404 40(12)nm,α=63.683 0(10)°,β=87.227(2)°,γ=84.883 0(10)°。2个配合物分子均通过分子间C-H…O和C-H…π氢键作用以及分子间π…π堆积作用相连接,形成了二维层状超分子结构。  相似文献   

3.
以1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)和邻苯二甲酸(1,2-H2bdc)为配体,通过水热法合成了过渡金属配合物M2(1,2-bdc)2(bpp)2·2H2O[M=Co(1),Ni(2)]和Cd(1,2-bdc)(bpp)·H2O(3).配合物1和2属单斜晶系P21空间群,具有相似的三维骨架结构.配合物中存在2种配位环境相似的金属中心,每个金属中心采取六配位的畸变八面体构型,与来自2个1,2-bdc配体的3个氧原子和2个bpp配体的2个氮原子以及1个水分子配位.1,2-bdc配体采取单齿/双齿螯合的配位模式将金属离子连接成M1-(1,2-bdc)-M2右手螺旋链.bpp配体采取Trans-Gauche(TG)构型,连接相邻的金属离子形成M1-(bpp)-M1链和M2-(bpp)-M2链.这3种链交织在一起构筑成具有{65.8}拓扑的三维结构.配合物3属单斜晶系P21/c空间群,具有单节点的双层二维结构.Cd(Ⅱ)离子采取七配位的畸变五角双锥体构型,与来自2个1,2-bdc配体的4个氧原子,2个bpp配体的2个氮原子和1个水分子配位.1,2-bdc配体采取双齿螯合/双齿螯合的配位模式将Cd(Ⅱ)离子连接成Cd-(1,2-bdc)-Cd链.bpp配体采取TG构型,连接相邻的Cd(Ⅱ)离子,形成Cd-(bpp)-Cd链.这2种链通过共享Cd(Ⅱ)离子交错排列构筑成二维结构.配合物3显示出强的荧光,最大发射位于408 nm处,对应于配体的π*-π跃迁.不同有机小分子对配合物3的荧光强度有不同程度的影响,苯胺对其有显著的猝灭作用,基于荧光猝灭机理,配合物3可用于选择性检测苯胺分子.  相似文献   

4.
黄妙龄 《化学研究》2007,18(3):42-45
合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2].(NO3)2.4H2O}n(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1107(5)nm,b=1.5504(3)nm,c=1.4509(3)nm,β=104.81(3)°,V=2.4155(12)nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4′-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式——双齿螯合,第二配体4,4′-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.  相似文献   

5.
采用水热方法合成了镍(Ⅱ)/2,4,6-吡啶三酸(H3L=2,4,6-pyridinetricarboxylic acid)的配合物(1);利用红外光谱和单晶X射线衍射表征了其晶体结构.配合物1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.020 27(15)nm,b=1.112 93(17)nm,c=1.461 6(2)nm,α=75.026(3)°,β=78.291(2)°,γ=65.384(2)°,V=1.449 0(4)nm3,Z=2.配合物中的镍(Ⅱ)离子处于两种不同的配位环境.其中部分镍(Ⅱ)离子与配体中的两个羧基及氮原子配位,其余的镍(Ⅱ)离子与六个水分子配位;而配体吡啶环上的4-位羧基未与Ni(Ⅱ)离子配位.与此同时,配合物中形成复杂的氢键,通过氢键连接形成三维结构.  相似文献   

6.
合成的标题配合物晶体属三斜晶系,空间`群为P1.晶胞参数:a=1.4693(2),b=1.5882(3).c=1.9916(4)nm,α=90.92(2),β=92.93(1),γ=103.73(1)°,v=4.507nm^3,D~c=1.29g.cm^-3,Z=2配合物为双核分子,一个配物分子中有三个有机配体分子,其中一噶有机配体以两个羰基分别连结两个La(Ⅲ),此外,每个La(Ⅲ) 各有一个有机配体和三个硝酸根配位,有机配体以两个羰基配位,三个硝酸根都是双齿配体.两个La(Ⅲ)的配位数都是9.  相似文献   

7.
合成的标题配合物晶体属三斜晶系,空间`群为P1.晶胞参数:a=1.4693(2),b=1.5882(3).c=1.9916(4)nm,α=90.92(2),β=92.93(1),γ=103.73(1)°,v=4.507nm^3,D~c=1.29g.cm^-3,Z=2配合物为双核分子,一个配物分子中有三个有机配体分子,其中一噶有机配体以两个羰基分别连结两个La(Ⅲ),此外,每个La(Ⅲ) 各有一个有机配体和三个硝酸根配位,有机配体以两个羰基配位,三个硝酸根都是双齿配体.两个La(Ⅲ)的配位数都是9.  相似文献   

8.
合成的标题配合物晶体属三斜晶系,空间群为P(?).晶胞参数:a=1.4693(2)、b=1.5882(3).c=1.9916(4)nm,α=90.92(2),β=92.93(1),γ=103.73(1)°“,V=4.507nm~3,D_c=1.29g. cm~(-3),Z=2.配合物为双核分子,一个配合物分了中有三个有机配体分子,其中一个有机配体以两个羰基分别连结两个La(Ⅲ),此外,每个 La(Ⅲ)各有一个有机配体和三个硝酸根配位,有机配体以两个羰基配位,三个硝酸根都是双齿配体,两个La(Ⅲ)的配位数都是9  相似文献   

9.
以2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸(HL)及2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体合成了一个双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2(L)4(2,2′-bipy)2]·H2O(1),并对其进行了晶体结构测定。测定结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=1.012 57(15)nm,b=1.312 5(2)nm,c=1.317 0(2)nm,α=82.985(2)°,β=76.437(2)°,γ=88.290(2)°,V=1.688 7(4)nm3,Dc=1.391 g·cm-3,Z=2,F(000)=732,GooF=1.027,最终偏离因子R1=0.037 5,wR2=0.091 4。在配合物分子中相邻的2个铜(Ⅱ)离子通过2个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根桥联配位连接起来,其端位各与1个2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸根和1个2,2′-联吡啶分子配位,整个分子形成了双核结构。测定了标题配合物的荧光和磁性,结果表明:当激发波长为608 nm时,配合物在472和476 nm处有2个较强的荧光发射峰;在2~100 K,配合物具有顺磁性。  相似文献   

10.
用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。  相似文献   

11.
采用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0~60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.00-100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意。  相似文献   

12.
ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
林涛  李伟  龚茂初  喻瑶  杜波  陈耀强 《物理化学学报》2007,23(12):1851-1856
采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。  相似文献   

13.
氨丙基官能化SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能的研究   总被引:4,自引:1,他引:3  
以氨丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源,采用共价接枝法,合成了杂化NH2-CH2-CH2-CH2-SBA-15介孔分子筛,并用于催化苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应.反应结果表明,除个别有机基团负载量较高的样品外,该催化剂对Knoevenagel缩合反应有很高的催化活性,反应75min后,苯甲醛的转化率可以达到80%以上.此外,还考察了反应温度、溶剂、反应物配比和催化剂用量对反应活性的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,反应可以在低于75℃的温和条件下进行;有明显的溶剂效应;氰乙酸乙酯/苯甲醛的摩尔比太高不利于反应的进行;反应活性不仅与催化剂上氨丙基活性中心的密度有关,而且与杂化分子筛的比表面积、孔径和孔容大小有关.催化剂在重复使用三次时,苯甲醛的转化率仍可达到60%以上.  相似文献   

14.
Abstract

The 2H-phosphirene 4 is synthesized from the spirocyclic 3H-1,2,4-diazaphosphole 1 by low temperature photolysis. The isomeric 1H-phosphirenes 7 are formed by a [2+1]-cycloaddition process of chlorocarbenes, generated from diazirines. onto the triple bond of phosphaalkynes. When the 1-chlon-1H-phosphirenes 7 are allowed to react with a series of nucleophiles substitution occurs yielding the 1H-phosphirenes 9, 11 and 12. The existance of a phosphirenium cations, for instance 13 is discussed.  相似文献   

15.
细胞色素P-450是光面内质网上的一类含铁的膜整合蛋白, 其核心结构是铁卟啉配合物, 它是生命体中P-450酶系的末端氧化酶[1]. 金属卟啉配合物作为细胞色素P-450酶活性中心的类似物, 因其能够在温和条件下, 高活性、高选择性地催化烃类、醇类等有机底物的氧化, 而受到人们的广泛关注[2].  相似文献   

16.
众所周知,TiO2是一种能进行光能 化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO2电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO2作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注...  相似文献   

17.
采用量子化学计算方法研究了H2O2 氧化N2 生成N2O 和H2O 的机理.结果发现, H2O2 氧化N2 先通过1 个四元环过渡态形成中间体H2N2O2 分子,H2N2O2 再通过一个五元环过渡态形成N2O和H2O.根据计算得到的每步反应的活化能,得知H2O2 氧化N2 生成中间体H2N2O2 分子是整个反应的控制步骤.  相似文献   

18.
固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯   总被引:14,自引:0,他引:14  
固体酸催化剂S2O2-8/TiO2-ZrO2合成马来酸二辛酯  相似文献   

19.
固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%.  相似文献   

20.
硅胶具备了许多色谱载体应具有的合适的表面物理化学参数.但硅基填料可使用的pH值范围较窄及其表面裸露的硅羟基对碱性物质和含N生物大分子的不可逆吸附等缺点限制了其在一些重要领域中的应用.氧化锆由于其优异的化学稳定性,特别是对碱性化合物和生物大分子的分离适应性而在色谱应用方面受到极大的关注[1,2],极有可能成为通用的色谱基质填料之一[3].本文旨在制备具有良好表面性质的锆基色谱填料,结合硅胶和氧化锆的优点,采用层层纳米自组装方法(LbL)[4]在微米硅胶球模板表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型氧化锆基质填料ZrO2/SiO2,…  相似文献   

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