Röntgenkleinwinkeluntersuchungen an Lösungen von Schweineserum-Albumin bei verschiedenen pH-Werten

Zusammenfassung Schweineserum-Albumin wurde nach sorgfältiger Reinigung bei den pH-Werten 7,0, 5,1 und 3,7 mit Hilfe der Röntgenkleinwinkelstreuung untersucht. Es wurde bei allen Messungen praktisch dasselbe Molekulargewicht gefunden: der Mittelwert liegt bei 70 300±2 500. Die Ermittlung der Streumassenradien ergab bei pH 7,0 und pH 5,1 ähnliche Werte (33,0 Å bzw. 31,1 Å), bei pH 3,7 dagegen einen Wert von 37,8 Å. Die Formbestimmung ergab bei pH 7,0 und pH 5,1 identische Achsenverhältnisse (0,75 : 1 : 2), während bei pH 3,7 ein solches von 0,2 : 1 : 1 gefunden wurde.

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X-ray small-angle scattering investigations on solutions of porcine serum albumin at differentpH-values

Higly purified samples of porcine serum albumin were measured by the X-ray small-angle scattering method at pH 7.0, 5.1, and 3.7. The molecular weight is found to be the same in all three cases: the mean value is 70 300±2 500. The radius of gyration is 31.1 Å and 33.0 Å at pH 5.1 and 7.0 resp., whereas at pH 3.7 a value of 37.8 Å is found. The determination of the molecular conformation yields a similar axial ratio at pH 5.1 and pH 7.0 of 0.75 : 1 : 2; at pH 3,7 we find an axial ratio of 0.2 : 1 : 1 to be consistent with the scattering curves.

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Herrn Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.     

Spectrophotometric estimation of reducing sugars by variation of pH

Summary A Spectrophotometric method of estimation of glucose and maltose using 3,5-dinitrosalicylic acid and measuring the color intensity at two different pH values is described. The concentrations of sugars in unknown solutions are calculated from a linear plot which is obtained when the difference in absorbances at 560 nm for solutions with pH 12.5 and 5.0 (A=A _pH12.5–A_pH5.0) is drawn against concentrations of sugars (up to 3 mg/ 25 ml). This method eliminates the interference caused by the unreacted reagent present in the conventional method. The present method can be used for the estimation of glucose and maltose upto a concentration of 1.5 mg/ml with an error of ±2.0%.

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Spektralphotometrische Bestimmung reduzierender Zucker durch Veränderung des pH-Wertes

Zusammenfassung Die Bestimmung von Glucose und Maltose wird mit 3,5-Dinitrosalicylsäure durch Messung bei zwei verschiedenen pH-Werten durchgeführt. Eine lineare Eichkurve wird bis 3 mg/25 ml erhalten, wenn man die Extinktionsdifferenz für pH 12,5 und 5,0 bei 560 nm gegen die Konzentration aufträgt. Durch dieses Verfahren wird die bei der konventionellen Methode auftretende Störung durch nicht umgesetztes Reagens ausgeschaltet. Bis zu 1,5 mg/ml der Zucker können mit einem Fehler von ±2% bestimmt werden.

     

Spectrophotometric determination of phosphorus and arsenic in pharmaceutical organic compounds

Summary A simple and accurate method is described for the microdeter-mination of phosphorus and arsenic in some pharmaceutical organic compounds. It is based on the conversion of phosphorus and arsenic into phosphate and arsenate ions respectively, followed by precipitation with quinoline and sodium molybdate reagents. The excess quinoline in the supernatant is spectrophotometrically measured at 312.5 nm in an ammonium acetate background of pH 5.5. The results obtained with 24 structurally different phosphorus and arsenic compounds show an average recovery of 99% and a mean standard deviation of ±1%. Excipients and diluents normally used in drug formulations do not interfere.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Phosphor und Arsen in organischen Arzneimitteln

Zusammenfassung Eine einfache und genaue Methode zur Mikrobestimmung von Phosphor und Arsen in einigen organischen Arzneimitteln wurde angegeben. Sie beruht auf der Umsetzung des Phosphors zu Phosphat und des Arsens zu Arsenat sowie deren Fällung mit Chinolin und Natriummolybdat. Der Chinolinüberschuß wird spektrophotometrisch bei 312,5 nm in Ammonium-acetat bei pH 5,5 gemessen. Die mit 24 strukturell verschiedenen Phosphorbzw. Arsenverbindungen erhaltenen Resultate ergaben eine durchschnittliche Wiederfindungsrate von 99% und eine rel. Standardabweichung von ±1%. Arzneimittelträger und Verdünnungsmittel stören nicht.

     

Nachweis der Exposition gegen O,O-Dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)-thiophosphat durch die Bestimmung von p-Nitro-m-kresol im Harn

Zusammenfassung Die spektrophotometrische Bestimmung von p-Nitro-m-kresol bei 400 nm wurde zum Zweck eines frühzeitigen und empfindlichen Nachweises der Exposition, sowie zur Untersuchung des Metabolismus von Metation (Folithion, Sumithion) modifiziert. Nach der sauren Hydrolyse von Harn beseitigt man die Harnpigmente durch Oxydation mit H₂O₂ und durch Abtrennung von p-Nitro-m-kresolat durch Ausschütteln mit Acetonitril aus 5 n Natronlauge. Die Ausbeute der Rückgewinnung bei einer Konzentration von 0,5 ppm p-Nitro-m-kresol betrug 97,3±6,3%, bei 5 ppm 92,6±2,4%. Bei stark pigmentierten Harnen (insbesondere tierischer Herkunft) wird eine weitere Reinigung vorgenommen und zwar durch die Beseitigung der Abbauprodukte mit Oxalatpuffer aus Toluol. Die Ausbeute betrÄgt bei 0,5 ppm 86,5±5,1%, bei 5 ppm 85,2±3,1%. Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei 1,5 g p-Nitro-m-kresol in 10 ml Harn (0,15 ppm).

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Summary The early and sensitive detection of an exposure to Metation (Folithion, Sumithion) has been performed by a modified spectrophotometric determination of p-nitro-m-cresol in the urine at 400nm. After acid hydrolysis of the urine the pigments are removed by means of oxidation with H₂O₂ and separation of p-nitro-m-cresol by extraction from 5 N NaOH solution into acetonitrile. The recovery of p-nitro-m-cresol was 97.3±6.3% and 92.6±2.4% with concentrations of 0.5 ppm and 5 ppm, respectively. Further purification is required for highly pigmented urines (especially of animal origin), viz., the removal of decomposition products by extraction from toluene solution into oxalate buffer. 86.5±5.1% and 85.2±3.1% have been recovered with concentrations of 0.5 ppm and 5 ppm, respectively. The lower limit of determination is 1.5 g of p-nitro-m-cresol in 10 ml of urine (0.15 ppm).

     

On the photometric determination of trivalent rhodium with eriochromecyanine RC

Summary Eriochromecyanine RC has been used as chromogenic reagent for the photometric determination of rhodium(III) on a micro scale. A coloured Rh(III)-ECRC chelate with _max 530 nm at pH 4.0 (25°C) is formed. A detailed study has been made concerning to characteristics, composition and stability of the chelate. Standard deviation was ±1.17%.

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Über die photometrische Bestimmung von dreiwertigem Rhodium mit Eriochromcyanin RC

Zusammenfassung Ergebnisse einer Untersuchung über die Zusammensetzung und Stabilität des Komplexes werden mitgeteilt. Das Absorptionsmaximum liegt bei 530 nm (pH 4,0; 25°C). Bestimmungen konnten mit einer Standardabweichung von ±1,17% durchgeführt werden.

     

Application of the orthogonal functions to spectrophotometric analysis

Summary A rapid spectrophotometric method for the analysis of tablets containing the title compounds without preliminary separation is developed. Thus, pyridoxine is determined by measurement at _max while the six-points quadratic orthogonal polynomial has been used to determine meclozine. The mean percentage recoveries (8 determinations) were found to be 101.71±0.64 and 99.77±0.62% (P=0.05) for meclozine and pyridoxine hydrochlorides, respectively. Neither the Vierordt's nor the absorbance ratio methods gave accurate results as the proposed method. The method was applied successfully to the analysis of market preparations.

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Anwendung der Orthogonalfunktion in der spektralphotometrischen Analyse: Bestimmung von Meclozin und Pyridoxin in Tabletten

Zusammenfassung Es wurde ein Verfahren zur schnellen Bestimmung der beiden Verbindungen ohne Vortrennung ausgearbeitet. Pyridoxin wird durch Messung beim Absorptionsmaximum von 292 nm bestimmt, Meclozin wird mit Hilfe eines quadratischen Sechspunkte-Orthogonalpolynoms berechnet. Die Wiederfindungsrate (8 Bestimmungen) lag bei 101,71±0,64 bzw. 99,77±0,62% (P=0,05). Vergleichsbestimmungen nach der Methode von Vierordt und dem Verfahren der Extinktionsverhältnisse gaben weniger genaue Resultate. Die vorgeschlagene Methode wurde mit gutem Erfolg auf handelsübliche Präparate angewendet.

     

Simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in aerosols by anodic stripping voltammetry

Summary The simultaneous determination of lead, cadmium and zinc in air particulate matter by anodic stripping voltammetry is described. Optimum conditions for the anodic stripping of lead, cadmium and zinc were determined using ammonium tartrate buffer at pH 4.5. Interferences from other metals were not encountered and the estimations were reproducible within a standard deviation of ±10%. Low blank values and high sensitivity of the method allowed the determinations at sub-ppb levels with an electrolysis time of 3–10 min. The geometric mean concentrations of lead, cadmium and zinc at various locations in Greater Bombay during 1979 are also presented.

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Simultanbestimmung von Blei, Cadmium und Zink in Aerosolen durch anodische Stripping-Voltammetrie

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Bestimmung von Pb, Cd und Zn unter Verwendung von Ammoniumtartratpuffer pH 4,5 wurden ausgearbeitet. Störungen durch andere Metalle traten bei den untersuchten Aerosolen nicht auf. Die Standardabweichungen lagen bei ±10%. Infolge niedriger Blindwerte und hoher Empfindlichkeit konnten Bestimmungen im sub-ppb-Bereich mit Elektrolysenzeiten von 3–10 min durchgeführt werden. Ein Überblick über die Konzentration der genannten Metalle in der Luft von Bombay wird gegeben.

     

Mikrobestimmung von Bromidrückständen in Lebensmitteln nach Methylbromidbegasung

Zusammenfassung Eine Methode zur Mikrobestimmung von Bromidrückständen in methylbromidbegasten Lebensmitteln wurde beschrieben, die auf der Verbrennung der Substanz im geschlossenen Sauerstoffkolben und der nachfolgenden Bestimmung des Bromids nach der Phenolrotmethode beruht. Bromidkonzentrationen ab etwa 5 ppm bis zu 100 ppm können mit einer Genauigkeit von ± 5% bei Einzelbestimmungen und durchschnittlich ± 2% bei mehrfachen Parallelbestimmungen ermittelt werden. Grenzen und Fehlermöglichkeiten des Verfahrens werden besprochen. Verluste bei der Aufbereitung des Probenmaterials treten im Gegensatz zu den Verfahren der trocknen Veraschung nicht auf.

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Micro-determination of bromide residues in food following treatment with gaseous methyl bromide

Summary A method is described for the micro-determination of bromide residues in food after treatment with methyl bromide. Combustion is carried out in an oxygen flask and the subsequent determination of bromide is based on the Phenol red method. Concentration of bromide can be determined between about 5 p. p. m. and 100 p. p. m., the accuracy is ± 5 per cent for single tests and averages ± 2 per cent for multiple tests. The limits of the method and possibilities for errors are discussed. In contrast to wet ashing, this method does no involve any losses of bromide by ashing.

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HarrnVolkmar Hänsel danken wir für gewissenhafte Mitarbeit bei der experimentellen Durchführung der Untersuchugen.     

A fluorometric method for determining trace quantities of fluoride

Summary A very selective method has been developed for the determination ofg quantities of fluoride based on the fluorescence quenching by fluoride of the zirconium-flavonol chelate. The fluorescence intensity is read at 460 nm. The reduction in fluorescence intensity caused by the fluoride is a measure of the fluoride concentration present.

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Zusammenfassung Eine sehr selektive Methode zur Bestimmung von Mikrogrammengen Fluorid mittels Fluoreszenzlöschung von Zirkonium-Flavonol-Chelat wurde ausgearbeitet. Die Messung erfolgt bei 460 nm. Die Herabsetzung der Fluoreszenzintensität entspricht der Fluoridkonzentration.

     

Highly accurate determination of trace amounts of uranium in standard reference materials by spectrophotometry with chlorophosphonazo III after complete separation by anion and cation exchange chromatography

Summary A method is described for the highly accurate determination of trace amounts of uranium in standard reference materials. The uranium is separated from the bulk elements by anion-exchange chromatography, eluting most elements with 6 M hydrochloric acid and iron(III) with 0.5 M hydrochloric acid in 90% acetone. After elution of uranium with 0.1 M hydrochloric acid, residual traces of other elements are separated by a very selective cation-exchange procedure using a 3 g resin column. Finally the uranium is determined in the hexavalent state by spectrophotometry at 672 nm of its complex with chlorophosphonazo III at pH 1.1±0.2 in the presence of DTPA. Results are very accurate and precise even on a semi-routine basis. Relevant elution curves and results are presented for recovery tests and for the analysis of the 10 South African UREM standard materials.

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Methode hoher Genauigkeit zur spektalphotometrischen Bestimmung von Uranspuren in Standard-Referenzmaterialien mit Chlorphosphonazo III nach Abtrennung durch Anionen- und Kationen-Austausch-Chromatographie

Zusammenfassung Das Uran wird von den Hauptelementen durch Anionenaustausch abgetrennt, wobei die meisten Elemente mit GM HCl und Eisen(III) mit 0,5 M HCl in 90 %igem Aceton eluiert werden. Nach der Elution von Uran mit 0,1 M HCl werden die restlichen Spuren anderer Elemente durch ein selektives Kationenaustauschverfahren (3 g Harz) abgetrennt. Das Uran wird schließlich in der sechswertigen Form als Chlorphosphonazo-III-Komplex in Gegenwart von DTPA bei 672 nm (pH 1,1±0,2) spektralphotometrisch bestimmt. Selbst bei halbroutinemäßiger Ausführung werden sehr genaue Resultate erhalten (Wiederfindung 99,7–100%). Analysenergebnisse für 10 Südafrikanische Standardmaterialien werden angegeben.

Dedicated to Prof. Dr. E. Blasius on occasion of his 60th birthday     

Coulometric estimation of phenyl thiourea, thioglycollic acid and cysteine

Summary Controlled-potential coulometric estimations of phenyl thiourea, thioglycollic acid and cysteine have been carried out employing 1 N hydrochloric acid, Clark and Lubs buffer and phosphate buffer pH 6.2 as electrolytes, respectively. Quantities ranging from 11–34 mg, 5–20 mg and 5–20 mg have been estimated with average errors of ± 0.55 mg, ± 0.30 mg and ± 0.38 mg, respectively. The elimination of a background in the case of phenyl thiourea has been achieved by carrying out the oxidation at low temperature.

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Zusammenfassung Eine coulometrische Bestimmung von Phenylthioharnstoff, Thioglykolsäure und Cystein wurde bei kontrolliertem Potential unter Verwendung von 1 N Salzsäure, Puffer nach Clark und Lubs bzw. Phosphatpuffer pH 6,2 als Elektrolyten durchgeführt. Bei Probeeinwaagen von 11–34 mg, 5–20 mg bzw. 5–20 mg wurden mittlere Fehler von ± 0,55 mg, ± 0,30 mg bzw. ± 0,38 mg erhalten. Ein Untergrundstrom, der bei Phenylthioharnstoff auftrat, wurde durch Arbeiten bei niedriger Temperatur eliminiert.

     

Photometrische Mikrotitration der Phosphors?ure mit Molybdat

Zusammenfassung Kleine Mengen Phosphat können bei Gegenwart von ca. 40% Aceton mit einer Molybdatlösung zwischen pH 1,2 und 3,0 in 10–15 min photometrisch titriert werden. Die Grenzkonzentration beträgt 110⁶, die Standardabweichung bei Bestimmung von 1 mg P 0,016 mg und das Zuverlässigkeitsintervall ±0,008 mg bei einer statistischen Sicherheit von 95%.

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Photometric microtitration of phosphoric acid with molybdate5. Communication on heteropoly acids

Small amounts of phosphate can be titrated photometrically within 10–15 min in the presence of about 40% acetone and in the pH-range of 1.2–3.0, using a molybdate standard solution. The threshold concentration is 110⁶; the standard deviation for the determination of 1 mg is 0.016 mg, and the trustworthy interval ±0.008 mg at a statistical certainty of 95%.

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4. Mitt.: diese Z. 250, 248 (1970).

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Photometrische Bestimmung des Ephedrins in Arzneimitteln mit diazotiertem p-Dianisidin

Zusammenfassung Ephedrin wurde mittels diazotiertem p-Dianisidin in wäßriger Lösung bei pH 7 ohne und mit vorhergehender Abtrennung durch Dünnschicht-Chromatographie auf Celluloseschichten photometrisch bestimmt. Die gelbe Farbe wurde bei 424 nm gemessen. Die Methode erlaubt die Bestimmung von Ephedrin im Bereich von 50–200 g mit einer relativen Standardabweichung von ±4%.

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Photometric determination of ephedrine in pharmaceuticals by means of diazotized p-dianisidine

Ephedrine has been determined photometrically using diazotized p-dianisidine in aqueous solutions at pH 7 without and with proceeding separation by thin-layer chromatography on cellulose. The yellow colour has been measured at 424 nm. The method permits the determination of ephedrine in the range of 50–200 g with a relative standard deviation of ±4%.

     

Simple plasma treatment for the quantitative determination of haloperidol by HPLC

Summary A method for the quantitative determination of haloperidol with benperidol as internal standard in human plasma is described. The method employs a silica cartridge SEP-PAK^TM for isolation of the drug containing fraction with buffer at pH 12. Final determination is performed by HPLC with UV-detector at 195 nm. The measuring range is between 2–200 ng haloperidol/ml plasma and corresponds to the therapeutic plasma concentration. At a therapeutic level of 25 ng/ml the coefficient of variation was determined to 7.4% (n=7). The lower limit of detection reached 2 ng/ml plasma.

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Einfache Probenaufarbeitung zur quantitativen HPLC-Bestimmung von Haloperidol in Plasma

Zusammenfassung Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Haloperidol, unter Verwendung von Benperidol als internem Standard, in Plasma wird beschrieben. Zur Aufarbeitung wird die Probe über SEP-PAK^TM-Silica-Säulen bei pH 12 extrahiert. Die Quantifizierung erfolgt mittels HPLC und UV-Detektion bei 195 nm. Der lineare Meßbereich liegt zwischen 2–200 ng Haloperidol/ml Plasma und stimmt somit mit dem erwarteten Blutspiegel überein. Bei einer therapeutischen Konzentration von 25 ng/ml betrug der Variationskoeffizient 7,4% (n=7). Das Detektionslimit war 2 ng/ml Plasma.

     

Spectrophotometric determination of iron with chelidamic acid

Summary Chelidamic acid forms with iron a complex at p_H 5.8 to 8.5 having the maximum absorption at 460 nm. The metal to reagent ratio is 13 and the instability constant is about 8.21 · 10^–15. The complex obeys Beer's law from 0.4 to 16 ppm of iron and the optimum concentration range is 1 to 8 ppm, with a relative analysis error of 2.3% per 1% absolute photometric error.

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Zusammenfassung Chelidamsäure bildet mit Eisen beiph 5,8–8,5 einen Komplex, der bei 460 nm ein Absorptionsmaximum aufweist. Das Verhältnis Metall: Reagens beträgt 13, die Instabilitätskonstante etwa 8,21 · 10^–15 Das Beersche Gesetz wird im Bereich von 0,4–16 ppm befolgt, der optimale Konzentrationsbereich liegt bei 1–8 ppm. Der relative Fehler beträgt 2,3% je 1% absoluten photometrischen Fehler.

     

Spectrophotometric determination of iron with 1,10-phenanthroline in the presence of copper

Summary Cupric ion forms a very stable complex with triethylenetetramine (trien). It has a very weak absorption at 400–460 nm, however, the ferroin shows a very strong absorption at 480–520 nm. The use of trien-tartrate as duel masking agents for copper has been proved to be successful, and is superior to EDTA or citrate-EDTA in the determination of iron with 1,10-phenanthroline. The colour reaction may be accelerated at 60° for 10 min. The new method has been applied to the analysis of U. S. NBS standard solder alloy samples for iron.

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Die spektrophotometrische Bestimmung von Eisen mit 1,10-Phenanthrolin in Gegenwart von Kupfer

Zusammenfassung Kupfer(II)ionen bilden mit Triethylentetramin (Trien) einen sehr beständigen Komplex. Dieser absorbiert sehr schwach bei 400–460 nm, Ferroin hingegen zeigt eine sehr starke Absorption bei 480–520 nm. Die Verwendung von Trien-Tartrat als Maskierungsmittel für Kupfer erwies sich als zielführend und ist für die Eisenbestimmung mit 1,10-Phenanthrolin besser geeignet als EDTA oder Zitrat-EDTA. Die Farbreaktion läßt sich durch Erwärmen auf 60°C für 10 min beschleunigen. Die vorgeschlagene Methode hat sich bei der Analyse von NBS-Standardproben von Lot-Legierungen bewährt.

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On leave from Nanking Institute of Chemical Technology, Nanking, China.     

Trennung und Bestimmung von Oestron, 17 β-Oestradiol und 16λ, 17β-Oestriol mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie

Zusammenfassung Mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie wird die Trennung von Oestron, 17-Oestradiol und Oestriol erzielt. Weiter ist es möglich, mit 0,5-n alkoholischer Natronlauge (80%) und Messung der Extinktion bei 242 nm noch 1,67 g/ml der Einzelkomponenten mit einer Genauigkeit von zirka ± 10% zu bestimmen.

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Summary Oestrone (estrone), 17-oestradiol, and oestriol can be separated by thin layer chromatography. It is also possible to determine as little as 1.67 g/ml of the individual components with an accuracy of around ± 10% by means of 0.5N alcoholic (80%) sodium hydroxide and measurement of the extinction at 242 nm.

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Résumé On a effectué la séparation de l'oestrone, de l'oestradiol 17 et de l'oestriol, par chromatographie en couche mince. On peut alors doser par la lessive de soude alcoolique 0,5N (80%) et faire la mesure de l'absorption à 242 nm, jusqu'à 1,67 g/ml de chacun des constituants avec une précision d'environ ± 10%.

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Frl. Brigitte Neumann danke ich für die wertvolle Hilfe bei der Durchfiihrung von Vorversuchen.     

Concerning the acidity and hydrogen bonding of hydroxyphenanthroperylene quinones like fringelite D,hypericin, and stentorin

Summary The strongly enhanced acidity of the bay hydroxyl group as compared to the respectiveperi hydroxyl groups of fringelite D, hypericin, and stentorin could be rationalized on the basis of a vinylogous carboxylic acid and was nicely corroborated by semiempirical calculations of the AM1 type. Experimental data obtained from several independent experimental methods, like polarized absorption spectroscopy, hole burning, and isotope effects, as well as from semiempirical AM1 and 6–31G levelab initio calculations conclusively pointed to dissymmetrical hydrogen bonding systems in both theperi andbay regions of the correspondingbay phenolate ions.

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Zu Acidität und Wasserstoffbrückenbindung von Hydroxyphenanthroperylenchinonen wie Fringelit D, Hypericin und Stentorin

Zusammenfassung Die stark erhöhte Acidität der bay-Hydroxylgruppen gegenüber jener derperi-Hydroxylgruppen von Fringelit D, Hypericin und Stentorin läßt sich auf der Basis einer vinylogen Carbonsäure verstehen und wurde auch durch semiempirische Rechnungen vom AM1-Typ erhärtet. Daten aus unabhängigen Experimenten wie Polarisationsspektroskopie, Lochbrennen und Isotopeneffekte sowie semiempirische AM1- undab initio-Rechnungen auf 6–31G Niveau belegen ein unsymmetrisches Wasserstoffbrückenbindungssystem sowohl für denperi-als auch denbay-Bereich der entsprechendenbay-Phenolationen.

     

Voltammetric determination of molybdenum in brines

Summary The presence of molybdenum in natural water, at the ng/ml level, is essential for the growth of phytoplankton and other organisms, but its presence in brines is reported to affect the current efficiency in electrochemical chlor-alkali production. A voltammetric method, incorporating a preconcentration step, has been developed for the determination of molybdenum at this level in brine and sea-water. Molybdenum is co-precipitated with cadmium sulphide at a pH of about 2. The precipitate is dissolved in aqua regia and fumed with perchloric acid. The residue is dissolved in a supporting electrolyte comprising 1M sodium perchlorate, 0.1M sodium acetate and 0.01M EDTA (pH 6.0±0.2). At this pH, a well-defined wave for the reduction of molybdenum(VI) is obtained at –0.88 Vvs. SCE. None of the common ions interferes. Preconcentration of the molybdenum from 1 litre of brine facilitates its determination down to 1 ng/ml. The estimated precision at the 5 ng/ml level is 13%.

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Voltammetrische Molybdänbestimmung in Salzwasser

Zusammenfassung Die Anwesenheit von Molybdän in natürlichem Wasser in der Größenordnung von ng/ml ist für das Wachstum von Phytoplankton und anderen Organismen wesentlich, aber, wie berichtet wird, stört seine Anwesenheit in Salzwässern die elektrochemische Produktion von Chlor bzw. Alkali. Eine voltammetrische Methode mit vorangehender Anreicherung wurde für die Molybdänbestimmung in dieser Größenordnung in Salz- und Meerwasser ausgearbeitet. Molybdän wird bei pH etwa 2 mit Cadmiumsulfid mitgefällt. Dieser Niederschlag wird in Königswasser gelöst und mit Perchlorsäure abgeraucht. Der Rückstand wird in einem Trägerelektrolyt mit 1M Natriumperchlorat, 0,1M Natriumacetat und 0,01M ÄDTA (pH 6,0±0,2) gelöst. Bei diesem pH erhält man bei –0,88 V gegen eine ges. Kalomelelektrode für die Reduktion von Mo(VI) eine wohldefinierte Welle. Keines der üblichen Ionen stört. Die Anreicherung des Molybdäns aus 1 Liter Salzwasser erleichtert seine Bestimmung bis zu 1 ng/ml. Die geschätzte Genauigkeit für die Größenordnung 5 ng/ml beträgt 13%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 28, 1980.     

Spectrophotometric determination of iron in alloys and ores with 1-(2-pyridylmethylideneamine)-5-(salicylideneamine)thiourea

Summary A spectrophotometric method for the determination of iron is described. The green Fe(II) complex is formed at pH 4.8 in a medium containing 40% dimethylformamide and 0.8 g/l ascorbic acid, and the absorbance is measured at 635 nm. The molar absorptivity is 5.7×10³lo·mole^–1·cm^–1. The method has been applied with good results to the determination of iron in six alloys and ores.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Eisen in Legierungen und Erzen mit 1-(2-Pyridylmethylidenamin)-5-(salicylidenamin)-thioharnstoff

Zusammenfassung Ein spektrophotometrisches Verfahren zur Eisenbestimmung wurde beschrieben. Der grüne Fe(II)-Komplex bildet sich bei pH 4,8 in einem Medium aus 40% Dimethylformamid und 0,8 g/l Askorbinsäure. Die Absorbanz wird bei 635 nm gemessen. Die molare Absorptivität beträgt 5,7× 10³l·mol^–1·cm^–1. Die Methode gab gute Resultate bei der Bestimmung von Eisen in sechs Legierungen und Erzen.