超声萃取/气相色谱-质谱联用法对PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的快速测定

建立了PVC制品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法.考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响.优化的超声萃取条件为以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取时间为60 min,水浴温度为40 ℃.在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.1 ～10 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法的定量下限(S/N=10)为0.1 mg/L,回收率为101% ～104%,相对标准偏差为0.76% ～3.5%.该方法具有线性范围宽、重复性好、准确度高、速度快等特点,可用于PVC制品中TCEP含量的测定.     

固相微萃取-气相色谱法测定食品包装材料中残留有机溶剂

提出了一种以固相微萃取与气相色谱-氢火焰联用技术为基础的测定食品包装材料中15种常用有机溶剂(苯类、醇类、酮类、酯类等)的方法。选择聚二甲亚砜作为固相微萃取的萃取相,采用DB-624毛细管色谱柱进行分离。在优化的试验条件下,15种有机残留溶剂在20min内能很好地分离,15种溶剂的测定下限(10S/N)为0.08～0.69μg.dm-2。加标回收率为60.0%～115.0%,相对标准偏差(n=5)为2.17%～8.34%。     

动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中残留有机磷农药

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术测定了水样中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷).考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.该方法甲基对硫磷、对硫磷的线性范围在30～70μg·L-1之间,敌敌畏的线性范围在40～70μg·L-1之间,回收率在84.9%～103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在5.1%～9.4%之间,检出限(3S/N)为26.5～35.7μg·L-1.     

液相微萃取/离子色谱测定牛奶中的氨

以水为微滴萃取溶剂,采用顶空液相微萃取/离子色谱检测了牛奶中的氨.优化了顶空液相微萃取的实验条件:pH=12,萃取温度为35 ℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为800 r/min,萃取溶剂体积为5 μL.测定氨的线性范围为10 ～300 μg·L-1(R2=0.998),检出限达1.8 μg·L-1,回收率为92% ～105%.     

微波辅助萃取/气相-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

 建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g～ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g～ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %～ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %～ 1 1 0 %。。     

微波辅助萃取-气相色谱质谱法检测生物体内的多溴联苯醚

建立了微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定生物样品中的多溴联苯醚(PBDEs)的方法,优化了萃取剂的种类、萃取剂用量、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件。正己烷-丙酮混合溶剂提取后,经实验室自制的多层硅胶柱分离纯化,用气相色谱-质谱进行测定,该方法基质加标回收率在60%～77%之间,相对标准偏差在11%～18%之间,方法的检测限为0.03～0.20ng/g,适用于生物样品中PBDEs的测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中残留的二氯甲烷和三氯甲烷

利用固相微萃取气相色谱法测定非那雄胺中的溶剂残留,对固相微萃取的萃取温度、萃取时间、解吸时间和溶液的离子强度等分析条件进行了优化.该方法具有较好的线性,相关系数:二氯甲烷为0.997,三氯甲烷为0.998;相对标准偏差:二氯甲烷为2.7%,三氯甲烷为1.8%.     

单滴液相微萃取气相色谱测定水中的酞酸酯类化合物

采用单滴液相微萃取与气相色谱测定水中的酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP).考察了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取结果的影响,确定最佳萃取条件为:3 mL水样放置于4 mL样品瓶中,以600 r/min速度进行磁力搅拌,萃取20 min.该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318,检出限为1.4和0.8 μg/L,相对标准偏差为9.4%和6.4%.对地表水、污水和海水的加标回收率DMP在94.5%～99.3%,DBP在87.0%～102%之间.     

超临界CO_2萃取/气相色谱-质谱联用测定纺织品中邻苯二甲酸酯

采用超临界CO_2萃取技术(SFE-CO_2)从纺织品中萃取了邻苯二甲酸酯类增塑剂。探讨了不同萃取条件(萃取压力、萃取温度、萃取时间、共溶剂种类、收集溶剂种类)对邻苯二甲酸酯萃取率的影响,建立了超临界CO_2流体萃取/气相色谱-质谱联用(SFE-CO_2/GC-MS)法测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的检测方法。研究表明:采用正己烷为共溶剂和接收剂,萃取温度60℃、压力35 MPa,萃取时间60 min的条件最佳,萃取物经GC-MS测定,邻苯二甲酸二异癸酯在10～1000μg/mL范围内线性关系良好,其余12种邻苯二甲酸酯在1～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9917～0.9994,加标回收率在80.0%～117.2%之间,RSD在1.1%～7.2%之间。