AuNPs/Sol-gel复合膜法固定乙酰胆碱酯酶生物传感器检测有机磷农药

基于有机磷农药对乙酰胆碱酯酶(Acetylcholinesterase,AChE)的抑制作用,用金纳米粒子(Au nanoparticles,AuNPs)与壳聚糖/SiO2杂化溶胶-凝胶构成复合固酶基质,将AChE固定于玻碳电极表面,制备了电流型AChE生物传感器选用久效磷进行实验,以氯化硫代乙酰胆碱为底物,建立了电化...     

光度法快速测定土壤中呋喃丹

呋喃丹是一种内吸性杀虫剂。因其残留毒性高，口服易急性中毒，是蔬菜生产过程是禁用的农药。但个别错误施用的现象时有发生，给土壤和蔬菜带来了污染。因此，研究呋喃丹在土壤中残留的分析方法具有重要意义。呋喃丹属氨基甲酸酯类农药，可用农药残留快速测定法(酶抑制法)测定，但检出限高且不能准确定量测定。国家标准采用色谱法测定，但样品处理和仪器要求高，不能用于快速检测。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究

建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。     

用乙酰胆碱酯酶和硫代黄素T体系的荧光猝灭测定有机磷农药

在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,硫代黄素T与乙酰胆碱酯酶相互作用,酶的内源荧光被硫代黄素T猝灭,而在490nm处产生硫代黄素T的特征荧光发射峰.在该体系中加入有机磷农药对氧磷后,硫代黄素T的特征荧光峰被猝灭,荧光猝灭强度△F与对氧磷浓度C px存在线性关系,其线性浓度范围为O.20～2.40mg/L,回归方程为△F=0.041C px(μg/L) 84.17,相关系数为0.9984,检出限(3σ)为7.87μg/L.对检测原理的探讨表明,硫代黄素T使乙酰胆碱酯酶内源荧光静态猝灭,二者形成了超分子复合物,产生了特征荧光峰;但是,有机磷农药对氧磷可破坏此复合物,因而硫代黄素T的特征荧光峰被猝灭.相比利用酶的抑制原理来检测农药残留的方法,该方法具有简便、快速、不需要消耗酶的底物的优点.     

电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中农药残留折合总量

用电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中有机磷和氨基甲酸酯农药残留折合总量。电动流动分析系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,由计算机编程控制。酶抑制法用面粉酯酶,有机磷和氨基甲酸酯农药作酶抑制剂,底物的酶解产物与显色剂反应,用分光光度计在524 nm检测。有机磷和氨基甲酸酯农药的折合浓度对数线性范围为0.02~0.20 mg/L乐果,检出限为0.01 mg/L乐果,每小时可测24个样品。氨基甲酸酯在80℃完全水解,而有机磷部分水解,据此可判断农药类别。     

有机磷农药残留掌上检测仪的设计

设计了一种能够实现现场检测的有机磷农药残留掌上检测仪,其能够快速筛查有机磷农药污染的蔬菜,保障果蔬类农产品市场安全.基于酶抑制率法测量原理,以发光二极管(LED)为光源,设计双光电检测电路,由硅光电二极管进行信号采集,信号经单片机进行数据处理,实现了吸光度值和抑制率数字显示.与传统分光光度计相比,本实验设计的检测仪巧小轻便(127 mm×77 mm×35 mm)、方便携带,可实现现场零距离检测.实验表明,在乐果农药浓度为0.1~1.0?g/m L范围内,抑制率与乐果浓度呈良好线性,相关系数为0.9986,检出限为0.058?g/m L.将其应用于蔬菜中有机磷农药残留的测定,检测结果与国标方法有良好的相关性,能够对蔬菜中有机磷农药残留进行现场快速分析检测,具有实际的应用价值.     

金-乙酰胆碱酯酶纳米复合物膜电化学检测有机磷农药

本文构建了一种基于界面法合成的金-乙酰胆碱酯酶(Au-AChE)纳米复合膜,并用于电化学检测有机磷农药.固定于电极表面的Au-AChE纳米复合膜中的AChE催化氯化乙酰胆碱(ATCl)水解生成硫代胆碱,硫代胆碱在特定电位下产生氧化峰电流.有机磷农药对AChE有抑制作用,当溶液中有机磷农药增多时,AChE催化ATCl水解生成硫代胆碱量减少,氧化峰电流下降.在最佳条件下,传感器用于甲胺磷检测的线性范围为0.005~5,5~100μg/mL,最低检出限为0.0011μg/mL,并显示出良好的稳定性与重现性,可用于实际样品中甲胺磷的检测.研究表明,界面法合成的金膜能有效固定AChE,并可拓展到其他生物分子的固定,以期构建不同的生物传感器.     

新型氨基甲酸酯农残生物传感器制备及检测性能分析

采用自组装法制备多层乙酰胆碱酯酶/壳聚糖/碳纳米管(AChE/CS/FCNTs/GCE)生物传感器,利用循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)表征传感器并考察其检测氨基甲酸酯农药性能。成功制备了新型氨基甲酸酯AChE/CS/F-CNTs/GCE生物传感器,新型传感器对氨基甲酸酯农药具有良好的响应。典型氨基甲酸酯类农药2-(1-甲基乙基)苯基甲基氨基甲酸酯在2.00×10-9~2.00×10-7g/L内呈现良好的线性关系,检出限达到5.41×10-9g/L。新型传感器适用于氨基甲酸酯农药残留检测。     

层层自组装纳米金与乙酰胆碱酯酶电化学生物传感器检测有机磷农药

采用层层自组装技术制备了快速检测有机磷农药的生物传感器,利用带正电荷的高分子聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)将乙酰胆碱酯酶(AChE)和金纳米粒子(AuNPs)通过静电力逐层固定到玻碳电极(GCE)表面,并采用交流阻抗和微分脉冲伏安法研究了此生物传感器的电化学行为。由于金纳米粒子优异的电催化性能和良好的生物相容性,使固定化的乙酰胆碱酯酶对其底物具有更高的亲和力和更快的响应速度。实验结果表明:修饰金纳米粒子后,传感器的氧化电流明显增大,在4.6×10-5～5.3×10-3mol/L范围内,固定化酶的抑制率与甲基对硫磷浓度的对数成正比,检出限为7.6×10-6mol/L。该生物传感器具有制备方法简便、成本低、灵敏度高等优点,已成功用于蔬菜样品中甲基对硫磷含量的测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%～126.4%,相对标准偏差范围为1.0%～18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0 μg/kg和0.1～10 μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。