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相似文献
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1.
建立了毛细管气相色谱测定三聚氰酸三烯丙酯中丙烯醇含量的方法.采用25m×0.32mm×0.25μm FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,内标标准曲线法(正丁醇作内标物)定量.方法简便、快速、准确,测定的相对标准偏差为0.61%~1.97%,平均回收率为97.1%~100.7%.  相似文献   

2.
在5 % OV7/Chromosorb WAW DMCS的色谱柱上分离和测定水田除草剂2(2萘氧基) 丙酰替苯胺( 俗称萘丙胺) 。以苯二甲酸二异辛酯为内标物时,萘丙胺与内标物等之间均获得较好的分离。而且,萘丙胺的相对质量校正因子相当稳定,fW.A=0 .978 ±0.005(α= 0.05,n= 6) 。该方法具有操作简便、快速、准确度和精密度较好,对同一试样的多次平行独立测定其标准偏差≤0.90,变异系数≤1 .18 % 。该方法完全适合于水田除草剂萘丙胺的生产控制分析和产品质量的检验。  相似文献   

3.
建立了在5% OV-7/Chromosorb W-AW DMCS气相色谱柱上分离和测定药物中间体2-乙酰噻吩的方法,在选定的选定的色谱条件下,2-乙酰噻吩与内标物草酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果,以草酸二乙酯为内标物时,2-乙酰噻吩的质量校正因子(fw.A=0.63)相当稳定,当2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的质量比(X)为0.02-1.82时,2-乙酰噻吩与草酸二乙酯的峰面积比(Y)与其质量比(X)之间具有较好的线性关系,其线性回归方程为Y=1.491X+0.0577,相关系数r=0.9984,方法的相对标准偏差为1.81%,回收率为96.96%-98.36%。  相似文献   

4.
采用2m×3mm玻璃柱,涂布0.5%EGA的80~100目GaschromQ为固定相,以异辛醇为内标物,分析芥子油中异硫氰酸烯丙酯与硫氰酸烯丙酯异构体。该方法既可用于人造芥子油的含量分析,也可用于市售芥子油的质量鉴定。  相似文献   

5.
用IR光谱法测定聚碳亚丙酯样品中的环状小分子杂质碳酸亚丙酯。发现该杂质的质量分数与1/(A1180/A1250+1)呈现线关系(A1180和A1250分别为波数1180cm^-1和1250cm^-1处的吸光度);标准偏差为0.011;回归系数为0.9992。该法用以代替^HNMR法,可以较简单地给出可靠结果,满足常规测试的要求。  相似文献   

6.
气相色谱法测定化妆品中的 VE 含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍了一种用气相色谱法准确快速测定品中VE2含量的新方法。该法以VC作保护剂,用环已烷提取样品,SEP-PAK ALUM-A小柱净化。以氯氰菊酯内标物,在1?5%OV=-17色谱柱上进行分离,测定化妆口中VE含量。内标物与样品的分离度为1.55。平均回收纺为94.3%~98.8%,相对标准偏差为1.7%~3.5%(n=5)。  相似文献   

7.
气相色谱法直接分析生物质水解产物中的乙酰丙酸   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了气相色谱法直接分析生物质水解产物中乙酰丙酸的新方法。结果表明:以苯甲酸为内标物,在FFAP毛细管柱上生物质水解产物有较好的分离效果,同时乙酰丙酸峰形较好:对同一果糖水解液测定的相对标准偏差为0.45%(n=5);标准加样回收率为94.3%~100.5%。该法具有操作简单、快速,结果准确、重现性好等优点。  相似文献   

8.
朱岩  蒋银土  叶明立  郭丹  项光宏 《分析化学》2001,29(9):1024-1026
采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2-氨基联苯(2-ADP)和4-氨基联苯(4-ADP),流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl,0.08mol/L HCl,40%(V/V)ACN,分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500,该法具有良好的重现性和线性关系,2-ADP和4-ADP的回收率分别为98.5%-101.4%和102.2%-104.0%,检测限分别为0.006mg/L和0.10mg/L。  相似文献   

9.
紫外光度法分析了萘、联苯和氧化联苯,采用偏最小二乘法(PLS)。用计算机对测定信息进行处理,不经掩蔽和分离同时测定了混合体系中的萘、联苯和氧化联苯。试验结果表明,萘、联苯和氧化联苯的浓度分别在0~30mg.L^-1,0~50mg.L^-1、0~50mg.L^-1内呈线性关系,对合成样品中这三种组分进行分析,结果满意。  相似文献   

10.
高锰酸钾-甲醛-荧光素-没食子酸丙酯在酸性介质中有较好的发光特性,在最佳实验条件下,当没食子酸丙酯溶液浓度在8.0×10-6~2.0×10-3g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9960),对1.0×10-3g/L的没食子酸丙酯溶液平行测定11次,RSD为1.9%,检出限为5.6×10-6g/L。该法用于食用调和油中没食子酸丙酯的测定,结果令人满意。  相似文献   

11.
分光光度法测定钯的新显色剂 2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 质量浓度在0~1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。  相似文献   

12.
用反相高效液相色谱法分离和测定丁烯二酸的顺反异构体   总被引:7,自引:0,他引:7  
建立了分离和测定丁烯二酸的2个异构体-顺丁烯二酸和反丁烯二酸的反相高效液相色谱法。以Shim-pack CLC-ODS柱为分析柱,以甲醇-水(体积比5:2),用磷酸调至pH3.0)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为220nm,外标法定量。顺、反丁烯二酸的检出限分别为0.10和0.075mg/L(S/N=2);相对标准偏差分别为0.47%和0.54%(n=3)。二者的线性范围均为10~60  相似文献   

13.
采用了Jones柱在线还原钨(Ⅵ)为钨(Ⅲ),详细研究了钨(Ⅲ)与光泽精的化学发光反应,加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比,基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10-6~1×10-2 g·L-1, 检出限为5×10-7 g·L-1 , 相对标准偏差为2.0%(5×10-5 g·L-1, n=11)。文中还探讨了反应机理。  相似文献   

14.
建立了以十六烷基三甲基溴化铵或1,5-二甲基-1,5-二氮杂十一烷亚甲基聚N-甲溴化物为阳离子表面活性剂,并以磺丁基β-环糊精为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱。以碱性的丙比胺和酸性的华法林作为拆分对象,考察了双动态吸附毛细管电色谱的手性分离行为,以及动态吸附柱的重复性。在双动态吸附毛细管电色谱条件下,丙比胺和华法林的手性分离度较大,丙比胺的分离度可达3.21,丙比胺连续进样10次,迁移时间的相对标准偏差小于1.0%。  相似文献   

15.
中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法   总被引:17,自引:0,他引:17  
研究了中药材黄芪中有机氮农药(包括涕灭威、呋喃丹、西维因、甲霜灵)残留量的液相色谱测定方法。采用混合溶剂提取,经Florisil及中性氧化铝柱层析净化后,再经Florisil小柱进一步净化及相转移,进入HyperOSD2C18柱分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)=38∶62的混合液。检测波长为220nm,用外标法进行定量,当添加水平为0.07×10  相似文献   

16.
植物内源激素的反相高效液相色谱法测定   总被引:37,自引:0,他引:37  
报道了以6-N-苄基腺嘌呤(BA)为内标的反相高效液相色谱法测定玉米素(ZT)、赤霉素(GA3)、激动素(KT)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)等5种植物内源激素的条件;采用μBondapakC18柱、乙腈-甲醇-0.6%(φ)乙酸流动相、检测波长254nm,建立了一种从植物中提取5种激素的样品处理方法,并测定了马铃薯块茎中的5种植物内源激素的含量。  相似文献   

17.
测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的   总被引:3,自引:0,他引:3  
以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0-1.5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1.5μg/L,相关系数为0.9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差<7%(n=5),加标回收率在84%-108%之间。  相似文献   

18.
葡萄酒中白藜芦醇的二次微分简易示波伏安法测定   总被引:24,自引:2,他引:22  
在 0.2 mol/L KOH介质中 ,用二次微分简易示波伏安法测定了葡萄酒中的白藜芦醇含量。校正曲线的线性范围为 2× 10- 6~ 5× 10- 5 mol/L,检出限为 1× 10- 6 mol/L。对 2.5× 10- 5 mol/L白藜芦醇测定的相对标准偏差为 1.9%( n=6)。与其它技术相比较,该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快的优点。  相似文献   

19.
用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了黄芩及其制剂中黄芩素和黄芩甙的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为0.90V(vsSCE) ,在100mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.0)中 ,上述两组分在8min内完全分离。黄芩素和黄芩甙浓度与电泳峰电流分别在5.0×10 -7~1.0×10 -3mol/L和1.0×10 -6~1.0×10 -3mol/L范围内呈良好线性 ,检出限分别为2.24×10 -7mol/L和5.48×10 -7mol/L。7次测定分别含5.0×10 -4mol/L黄芩素和黄芩甙试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为3.53%和4.03%。  相似文献   

20.
生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定   总被引:8,自引:0,他引:8  
以KOH-甲醇-正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取-气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯(PCBs),实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10  相似文献   

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