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以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93%以上,过量2的回收率在97%以上,回收的2可以重复使用.第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90%以上.2步反应总收率达83%以上. 相似文献
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以对称二氨基硫脲为原料,与冰醋酸反应生成5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮(1);在弱酸性条件下,1与取代水杨醛反应生成席夫碱中间体5-甲基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a~2c);最后在碱性条件下分别与N-取代苯基-2-氯乙酰胺发生烷基化反应生成15种未见报道的目标化合物3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a~3o),其结构经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,质量分数为0.01%时,3a~3o对白色念珠菌的抑菌率均达90%以上,具有很强的抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率达80%以上,具有较强的抑菌活性. 相似文献
7.
以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
8.
以2-氨基-6-氯嘌呤(1)为原料,与2-溴乙基乙酸酯反应得到9-乙酰氧基乙基-2-氨基-6-氯嘌呤(2);2经重氮-烷硫化得到9-乙酰氧基乙基-2-烷硫基-6-氯嘌呤(3);3经胺解反应得到14个未见报道的9-乙酰氧基乙基-6-烷氨基-2-烷硫基嘌呤化合物4.这些化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR及HRMS得到表征,同时进行了抗血小板凝集活性测试. 相似文献
9.
首次报道从中国南海海绵Polymas tia sobustia中分离得到5个纯化合物,经过MS,IR,1H NMR,13C NMR (DEPT),HMQC和HMBC等波谱技术鉴定为:豆甾-5-烯-7-羰基-3β-甾醇(1 ),N-(1-羟甲基-2,6-二羟基)十七烷基-5-羟基二十四脂肪酰胺([ ST5”HZ 2),胸腺嘧啶(3),尿嘧啶(4[ ST5”BZ ),对羟基苯甲酸(5);其中化合物1和化合 物2为新化合物。 相似文献