头孢氨苄水解物的镍/锌单核配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性

以头孢氨苄(cephalexin)为原料合成锌和镍配合物,得到了2种新的单核配合物:[Ni(cepha)2]·6H2O (1)和[Zn(cepha)2]·6H2O(2)(cepha=cephalosporoate),通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射分析等方法表征1和2的结构,并通过X射线单晶衍射分析确定配合物的结构。配合物1和2均为正交晶系,空间群为P22121。头孢氨苄(cephalexin)在配位过程中发生水解产生头孢菌素中间体(cepha)并参与配位。金属离子与cepha形成六配位扭曲八面体几何构型,且通过分子间氢键将配合物进一步组装成三维网格结构。通过MTT法测定头孢氨苄、醋酸盐和配合物对乳腺癌细胞(MCF-7)和人肝癌细胞(HepG-2)的体外抗肿瘤活性,结果表明配合物1和2对MCF-7和HepG-2癌细胞均具有一定的抑制增殖活性。     

氨基酸席夫碱镍、钴配合物的合成、晶体结构与抑菌活性

合成了1-苯基-3-甲基-4-对氯苯甲酰基-5-吡唑啉酮缩L-苯丙氨酸甲酯Schiff碱Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物[NiL_2](CH_3OH)(1)和[CoL_2](CH_3OH)(2)。用元素分析、红外光谱和X-射线单晶结构进行了表征,配合物1和2的晶体结构都同时含有两个独立子单元及一个游离的甲醇分子,各子单元都形成六配位的八面体结构。采用琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抗菌活性,结果表明配合物2对大肠杆菌的抑制作用最强。     

二核双席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性研究

合成了一对结构类似的双核铜配合物,[CuL¹]₂（1）和[CuL²]₂（2）,其中L¹是双席夫碱配体N,N’-二（5-氟水杨基）-1,3-丙二胺（H₂L¹）的二价阴离子,L²是N,N’-二（5-氟水杨基）-1,2-乙二胺（H₂L²）的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P2₁/c空间群结晶,其晶体学参数a=1.3488（1）nm,b=0.6814（1）nm,c=1.7087（1）nm,β=108.903（3）°,V=1.4857（2）nm³,Z=4,R₁=0.0480,wR₂=0.1141,Goof=1.115。配合物2以单斜晶系C2/c空间群结晶,其晶体学参数a=2.7568（2）nm,b=0.7036（1）nm,c=1.4547（1）nm,β=94.758（2）°,V=2.8118（5）nm³,Z=4,R₁=0.0472,wR₂=0.1139,Goof=1.094。X-射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中Cu原子都是四方椎配位构型。通过MTT法研究了这2个配合物的抗细菌（枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,大肠杆菌和荧光假单胞菌）和抗真菌（白假丝酵母菌和黑曲霉菌）活性。     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂ (1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N'-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构.配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.914 11(6) nm,b=1.180 04(7) nm,c=1.359 36(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.359 3(2) nm3,Z=2,R₁=0.054 0,wR₂=0.118 9,GOF=0.970.配合 物2以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.216 97(9) nm,b=1.214 96(9) nm,c=1.212 83(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.674 8(2) nm3,Z=2,R₁=0.034 1,wR₂=0.068 9,GOF=1.024.X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型.还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性.     

芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性

合成了一对结构类似的双核铜和锌配合物,Cu₂(L¹)₂(1)和[Zn₂(L²)₂(CH₃OH)₂] (2),其中L¹和L²分别是2-溴-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L¹)和2-氯-N''-(2-羟基-5-甲基苯亚甲基)苯甲酰肼(H₂L²)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征了它们的结构。配合物1以三斜晶系P1空间群结晶,其晶体学参数:a=0.91411(6) nm,b=1.18004(7) nm,c=1.35936(9) nm,α=101.928(2)°,β=91.399(2)°,γ=107.873(2)°,V=1.3593(2) nm³,Z=2,R₁=0.0540,wR₂=0.1189,GOF=0.970。配合物2以单斜晶系P2₁/c空间群结晶,其晶体学参数:a=1.21697(9) nm,b=1.21496(9) nm,c=1.21283(9) nm,β=110.939(1)°,V=1.6748(2) nm³,Z=2,R₁=0.0341,wR₂=0.0689,GOF=1.024。X射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中配合物1中的Cu原子是平面正方形配位构型,配合物2中的Zn原子是四方锥配位构型。还通过MTT法研究了这两个配合物的抗细菌(大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,枯草芽孢杆菌和铜绿色假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

吡唑锌配合物的合成、晶体结构及抗肝癌细胞活性

通过溶剂挥发法合成了锌配合物[Zn(Hppo)2(ppo)Cl](1),Hppo=5-苯基-3-羟基吡唑,利用元素分析、FTIR以及X射线衍射法对配合物1进行表征。晶体结构显示配合物属于单斜晶系,P21空间群。检测了配合物1对肝癌细胞HepG2、Hep3B和Huh7的细胞形态与细胞毒性的影响,结果表明配合物1对肿瘤细胞具有明显的抑制作用。     

吡唑锌配合物的合成、晶体结构及抗肝癌细胞活性

通过溶剂挥发法合成了锌配合物[Zn（Hppo）₂（ppo） Cl]（1）,Hppo=5-苯基-3-羟基吡唑,利用元素分析、FTIR以及X射线衍射法对配合物1进行表征。晶体结构显示配合物属于单斜晶系,P2₁空间群。检测了配合物1对肝癌细胞HepG2、Hep3B和Huh7的细胞形态与细胞毒性的影响,结果表明配合物1对肿瘤细胞具有明显的抑制作用。     

二核双席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性研究(英文)

合成了一对结构类似的双核铜配合物,[CuL1]2(1)和[CuL2]2(2),其中L1是双席夫碱配体N,N′-二(5-氟水杨基)-1,3-丙二胺(H2L1)的二价阴离子,L2是N,N′-二(5-氟水杨基)-1,2-乙二胺(H2L2)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数a=1.348 8(1)nm,b=0.681 4(1)nm,c=1.708 7(1)nm,β=108.903(3)°,V=1.485 7(2)nm3,Z=4,R1=0.048 0,wR2=0.114 1,Goof=1.115。配合物2以单斜晶系C2/c空间群结晶,其晶体学参数a=2.756 8(2)nm,b=0.703 6(1)nm,c=1.454 7(1)nm,β=94.758(2)°,V=2.811 8(5)nm3,Z=4,R1=0.047 2,wR2=0.113 9,Goof=1.094。X-射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中Cu原子都是四方椎配位构型。通过MTT法研究了这2个配合物的抗细菌(枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,大肠杆菌和荧光假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。     

镓的席夫碱配合物的合成及晶体结构

在无水无氧条件下,合成了3个镓的席夫碱配合物GaCl3(C13H11NO)(1)、GaCl3(C14H13NO2)(2)和GaCl3(C13H9ClNO)(3),对它们进行了元素分析、核磁共振、红外光谱等表征,并用X射线衍射测定了配合物的单晶结构。各配合物配位方式均为配体中酚羟基氧原子与中心镓原子配位,在空间上形成畸变的四面体结构。配合物1属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数:a=1.3295(3)nm,b=0.70115(16)nm,c=1.6164(4)nm,V=1.5068(6)nm3,Z=4,F(000)=744,R1=0.0295,wR2=0.0651。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。配合物2属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.71303(18)nm,b=1.7153(4)nm,c=1.3503(4)nm,β=91.891(5)°,V=1.6507(7)nm3,Z=4,F(000)=808,R1=0.0443,wR2=0.0988。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。配合物3属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.6986(2)nm,b=1.0449(4)nm,c=1.1369(3)nm,α=78.58(3)°,β=81.06(2)°,γ=87.87(3)°,V=0.8036(5)nm3,Z=2,F(000)=402,R1=0.0515,wR2=0.1244。配合物依靠分子间的氢键作用进一步联结成二维网状结构。     

两个基于苯并咪唑席夫碱的镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性

在甲醇体系中,分别将苯并咪唑席夫碱HL¹和HL²与高氯酸镍进行配位反应得到2个结构类似的镍配合物[Ni（L¹）₂]·2H₂O（1）和[Ni（L²）₂]·2H₂O（2）（HL¹=N-（benzimidazol-2-ylethyl）-5-chlorosalicylideneimine,HL²=N-（Benzimidazol-2-ylethyl）-5-bromosalicyli-denei-mine）,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。结构分析表明：两个配合物均属于单斜晶系,C2/c空间群,Ni（Ⅱ）与来自2个席夫碱配体的4个氮原子和2个氧原子配位,形成八面体结构。配合物中的氢键将配合物1和配合物2分别连接成二维和三维网络结构。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为菌种,研究了2个席夫碱配体和2个配合物的抑菌能力。     

N-邻羟苄亚基苯胺Schiff碱铜配合物的合成、结构和性能表征(英)

The structure of the title compound has been determined by X-ray crystallography. Each copper atom is chelated by two N-salicylidene-aniline anion ligands with Cu-O and Cu-N distances of 0.187 6(3) and 0.200 1(4) nm, respectively. The central copper(Ⅱ) is four-coordinated and in distorted square-planar environment. The phenyl rings with salicylidene moieties form a dihedral angle of 65.40°. There are C-H…π supramolecular interactions in the crystal structure. The title compound is also examined by elemental analysis, FT-IR, UV spectra and TG-DSC analysis. CCDC: 222315.     

Synthesis,Crystal Structure and Cytotoxic Activity of a Zinc（Ⅱ） Complex of the Schiff Base Derived from S-benzyldithiocarbazate

A novel zinc(Ⅱ) complex of empirical formula,ZnL2(L=anionic forms of S-benzyl-β-N-(2,4-dichlorobenzylidene) hydrazine carbodithioate),has been synthesized and characterized by elemental analysis,IR spectra and single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to the triclinic system,space group P with a = 9.3168(9),b = 13.0353(13),c = 14.7702(15) ,α = 71.2860(10),= 87.5140(10),γ = 79.4480(10)o,V = 1670.0(3) 3,Z = 2,Mr = 773.93,Dc = 1.539 g/cm3,μ = 1.334 mm-1,F(000) = 784,the final R = 0.0403 and wR = 0.0800 for 4060 observed reflections with I>2(I).In the crystal structure,the zinc(Ⅱ) complex has a distorted tetrahedral geometry in which the zinc ion is coordinated by the nitrogen and sulfur atoms from two Schiff base ligands,respectively.The preliminary bioassay indicates that the Schiff base and its zinc complex exhibit inhibitory activity against the human gastric cancer cell lines(MKN45) and hepatoma cell lines(HepG2).     

Synthesis, Crystal Structure and Biological Activity of a Planar Copper Complex Derived from S-benzyldithiocarbazate

A planar transition metal complex Cu(L)2 (L = (E)-benzyl-2-(4-nitrobenzylidene)-hydrazinecarbodithioate) has been prepared and determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21/c with a = 6.7101(11),b = 16.952(3),c = 13.962(3) ,β = 92.458(4)°,V = 1586.7(5) 3,Z = 4,Mr = 724.33,Dc = 1.516 g·m-3,μ = 0.998 mm-1,F(000) = 742,S = 1.021,R = 0.0634 and wR = 0.1077 for 813 observed reflections with Ⅰ 2σ(Ⅰ) and 205 parameters. In the molecular structure of the title complex,the copper atom exhibits a slightly distorted square-planar geometry in which the basal plane is defined by two N and two S atoms from two bidentate ligands. The complex was evaluated for its antitumor activity against two kinds of cell lines (MKN45 and HepG2) by MTT method. The preliminary bioassay indicates that the complex exhibits weak antitumor activity.     

吡啶酰胺基苯胺类化合物的水杨醛席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文以水杨醛和N,N′-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合得到席夫碱化合物L,然后与CuCl2.2H2O分别在甲醇、乙醇溶液中进行配位反应;在进行配位反应中,化合物L的一端酰胺键发生醇解,分别被甲醇,乙醇取代,从而,得到了吡啶酰胺一端被甲醇,乙醇取代的席夫碱铜(Ⅱ)单核配合物1和2。用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,化合物L属于三斜晶系,空间群Pī,配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c,配合物1和2均为单核配合物。配合物2通过弱相互作用形成二聚体。     

Synthesis and Crystal Structure of a Zinc(Ⅱ) Complex Salt with the Schiff Base of Picolinaldehyde N-oxide and Semicarbazone

The title zinc(Ⅱ) complex salt [Zn(H2O)6](ClO4)2·(PNOS)4, where PNOS is derived from picolinaldehyde N-oxide with semicarbazone, has been prepared and structurally characterized by X-ray single-crystal analysis. It crystallizes in triclinic, space group P1 with a = 7.529(3),b = 10.206(4), c = 14.678(6) A, α = 86.293(6), β = 87.686(7), γ= 81.382(6)°, C28H44Cl2N16O22Zn,Mr = 1093.06, V= 1112.3(8) A3, Z = 1, Dc = 1.632 g/cm3, S = 1.089,μ(MoKα) = 0.773 mm-1 ,F(000) = 564, the final R = 0.0438 and wR = 0.1076 for 3888 independent reflections with Rint =0.0224. The crystal structure possesses a [Zn(H2O)6]2+ cation, two ClO4- anions and four PNOSs.In the crystal structure, Zn2+ cation is located at the symcenter and coordinated by six water molecules. In [Zn(H2O)6]2+, an elongate octahedral complex cation, the average Zn-O bond length is 2.087(2) A. There exist a lot of H bonds in the structure, linking the cation [Zn(H2O)6]2+, anion ClO4-and PNOS to form a 3D network.     

吡啶-4-甲醛缩氨基脲锌(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

利用水热法合成了标题化合物[Zn(H4FoPyS)2(H2O)4](NO3)2.3(H2O)(1,H4FoPyS为希夫碱吡啶-4-甲醛缩氨基脲),其结构经IR,元素分析,单晶X-射线衍射和热重分析表征。1的晶体结构属三斜晶系,空间群P,īa=9.6505(16),b=12.644(2),c=13.156(2),α=115.459(3)°,β=90.0290(10),°γ=111.792(3),V=1321.1(4)3,Dc=1.609 g.cm-3,Z=2,M r=647.84,μ=1.905 mm-1和F(000)=728,最终偏差因子分别为R1=0.0365和wR2=0.0878。1中Zn(Ⅱ)是六配位的稍变形八面体构型,其中2个吡啶氮原子和2个配位水分子占据赤道平面,另外2个配位水分子处于轴向位置。     

含5-氯水杨醛Schiff碱配体的镍和铜配合物的合成及晶体结构

合成了2个含三齿Schiff碱配体和单齿N-杂环分子的多核过渡金属配合物:1个含5-氯水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(H2L1)和吗啡啉(Mf)的镍髤配合物[Ni(L1)(Mf)](1),1个含5-氯水杨醛缩水杨酰腙(H2L2)和吡啶(Py)的铜髤配合物[Cu2(L2)2(Py)2](2),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱以及单晶衍射等手段进行表征。在配合物1中,中心Ni髤与酰腙配体(L12-)的酚氧、亚胺氮、去质子酰胺氧原子以及中性吗啡啉氮原子配位形成平面四方形的N2O2配位构型,相邻配合物通过分子间氢键作用构筑成一维超分子链状结构。配合物2中含有2个晶体学上独立的双核铜髤配合物,相邻配合物分子的酚氧原子分别桥联2个[Cu(L2)(Py)]基本单元,形成2个含有Cu2(μ-O)2核心的配合物。每个Cu髤原子具有五配位的NONO(O)四角锥配位构型。     

两个可调的四核铜Schiff碱配合物:自组装、晶体结构和抗癌活性

通过水热反应制备了2个中心对称的四核铜Schiff碱配合物[Cu₄（H₂O）₂（μ-Brsth）₂（μ₃-Brsth）₂] （1）和[Cu₄（H₂O）₂（Brsth）₂（μ-Brsth）₂（μ₂-4，4′-bipy）₂] （2），其中H₂Brsth为5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙。2个配合物晶体属单斜晶系，空间群分别为P2₁/c和C2/c。2个配合物中所有的铜原子都是五配位，但每个配合物中4个Cu（Ⅱ）都处于2种类型的四方锥配位环境。在配合物1中4个铜原子被4个Schiff碱配体的酚盐氧分别以 μ₃-O和 μ-O方式桥联形成椅式{Cu₄O₄}单元，而在配合物2中2对铜原子分别被2个Schiff碱配体的酚盐氧 μ-O和2个桥联的μ₂-4，4′-联吡啶连接形成环状的四核结构。体外抗癌活性的研究结果表明，配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2均有较强的增殖抑制作用。     

两个可调的四核铜Schiff碱配合物:自组装、晶体结构和抗癌活性

通过水热反应制备了2个中心对称的四核铜Schiff碱配合物[Cu_4(H_2O)_2(μ-Brsth)2(μ_3-Brsth)_2](1)和[Cu_4(H_2O)_2(Brsth)_2(μ-Brsth)_2(μ2-4,4′-bipy)_2](2),其中H2Brsth为5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙。2个配合物晶体属单斜晶系,空间群分别为P21/c和C2/c。2个配合物中所有的铜原子都是五配位,但每个配合物中4个Cu(Ⅱ)都处于2种类型的四方锥配位环境。在配合物1中4个铜原子被4个Schiff碱配体的酚盐氧分别以μ3-O和μ-O方式桥联形成椅式{Cu_4O_4}单元,而在配合物2中2对铜原子分别被2个Schiff碱配体的酚盐氧μ-O和2个桥联的μ2-4,4′-联吡啶连接形成环状的四核结构。体外抗癌活性的研究结果表明,配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2均有较强的增殖抑制作用。     

席夫碱大环双核锌配合物的合成与表征

本文用丙酮和乙二胺在高氯酸催化下合成了四氮杂十四环席夫碱(1),并用此化合物(1)与氧化锌和叠氮化钠反应,生成锌的双核大环配合物。通过X-射线单晶衍射和红外光谱对其进行了结构表征。该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.4914(2)nm,b=1.4 9748(13)nm,c=1.26800(11)nm;β=102.1900(10)°;v=4.6240(7)nm3,Z=4,Dc=1.482Mg/m3,Mr=1032.03,F(000)=2160,最终R=0.0506,wR=0.1434。该配合物中锌原子是五配位,它们分别和大环配体上的4个氮原子及叠氮根负离子两端的氮原子配位形成畸变的三角双锥构型。