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相似文献
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1.
以乙酰丙酮金属盐为前驱体,三乙二醇为溶剂,采用多元醇法制备了镍锌不同配比的Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4(x=0,0.3,0.5,0.7和1.0)铁氧体,并通过X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对样品的结构、形貌、磁性能和磁热性能进行了表征。结果表明:Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4铁氧体分散性较好,尺寸均一,形状近似球形,平均粒径为4~5 nm。Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4纳米颗粒在室温下表现出亚铁磁性,饱和磁化强度随着镍含量的增加先增大后减小,当x=0.5时达到最大值29.38 emu·g~(-1)。在382k Hz交变磁场作用下,Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4铁氧体温度可升温至313 K,表现出较好的磁热性能。  相似文献   

2.
基于尖晶石晶体结构信息,本文采用热力学三亚晶格模型,将材料热力学计算和第一性原理计算相结合,研究了Zn_xMn_(1-x) Fe_2O_4和Ni_xMn_(1-x)Fe_2O_4立方相中的Zn~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)以及Fe~(3+)在8a和16d亚晶格上的占位有序化行为。结果表明:在锰铁氧体中,室温下Mn~(2+)完全占据在8a亚晶格上,Fe~(3+)完全占据在16d亚晶格上,属于正尖晶石结构;随着热处理温度升高,在1 273 K达到热处理平衡时的占位构型为(Fe~(3+)0.09Mn~(2+)0.91)[Fe~(3+)1.91Mn~(2+)0.09]O_4,在热处理温度升至1 473 K时,达到热处理平衡时的占位构型为(Fe~(3+)0.11Mn~(2+)0.89)[Fe~(3+)1.89Mn~(2+)0.11]O_4,均与实验结果符合较好。在锌铁氧体中,室温下Zn~(2+)完全占据在8a亚晶格上,Fe~(3+)完全占据在16d亚晶格上,属于正尖晶石结构;在热处理温度较高时,Zn~(2+)和Fe~(3+)发生部分置换,符合实验结果。在镍铁氧体中,半数的Fe~(3+)在室温下占据在8a亚晶格上,Ni~(2+)与剩下另一半的Fe~(3+)共同占据在16d亚晶格上,仅在热处理温度较高的时候发生微弱变化,亦与已有的实验结果吻合。在此基础上,本文进一步通过热力学模型研究了立方相尖晶石结构的Zn_xMn_(1-x)Fe_2O_4、Ni_xMn_(1-x)Fe_2O_4复合体系中阳离子占位行为与热处理温度对占位的影响规律。  相似文献   

3.
采用新型氨基凝胶自燃法成功制备出尖晶石结构MFe_2O_4(M=Ca,Mg,Cu,Zn)纳米晶粉末。对合成粉体样品的物相、形貌和磁性能进行了详细的研究。经能量色散X射线谱分析确定了合成MFe_2O_4粉末的高纯度。系统地研究了所合成的MFe_2O_4纳米晶粉末的磁性能。所有样品的磁滞回线均较窄,表明了它们具有软磁的特征。经测试得出4种铁氧体的饱和磁化强度(M_s)分别为2.1,29.3,24.1和4.2 emu·g~(-1);剩余磁化强度(M_r)分别为0.2,2.3,11.4和0.2 emu·g~(-1)。这4种铁氧体样品的M_r/M_s值均小于0.5。对CaFe_2O_4和MgFe_2O_4两种典型铁氧体的零场冷却和场冷磁性能作了详细的研究。其中CaFe_2O_4样品的磁化强度在75 K以下有不一致的变化趋势,这是由于其发生了磁相变。  相似文献   

4.
在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在下,以溶胶-凝胶技术成功地制备了无定形二氧化硅基底中均匀分布的MnFe_2O_4纳米晶.由粉末X射线衍射和电子衍射确证了MnFe_2O_4纯相的生成. 由粉末X射线衍射和红外吸收光谱研究了MnFe_2O_4纳米晶形成过程.尖晶石结构的MnFe_2O_4在800℃时开始形成,900℃时基本完成.磁性质测量表明在烧结到900℃的样品中,MnFe_2O_4纳米晶室温具有超顺磁性,78K时为软磁性.1000℃ 和1100℃下得到的样品室温和78K时都具有软磁性.  相似文献   

5.
镝掺杂铁氧体纳米晶的制备、表征和磁性   总被引:1,自引:0,他引:1  
蒋荣立  陈文龙  张宗祥  孙强  尹文萱 《化学学报》2008,66(11):1322-1326
采用化学共沉淀法制备出了镝掺杂铁氧体纳米晶, 利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、古埃磁天平、振动样品磁强计(VSM)、X射线能谱仪(EDX)等仪器对产物进行了表征, 研究了Dy3+掺杂量对铁氧体纳米晶的结构、磁性和粒度的影响. 结果表明: 适量稀土元素镝离子的掺杂可以提高尖晶石型铁氧体的磁性、降低矫顽力, 当n(Fe3+)∶n(Dy3+)=14∶1时其磁性最强. Dy3+替代或充填进入了尖晶石晶格, 且主要占据B位. 掺杂了镝的铁氧体磁性纳米粒子粒度变小, 且分布更集中、均匀, 当Dy3+加入量为n(Fe3+)∶n(Dy3+)=14∶1时铁氧体纳米粒子的平均粒径由掺杂前的14 nm降低到到8 nm. 这种具有超顺磁性的软磁铁氧体纳米晶可应用于纳米磁液领域.  相似文献   

6.
采用胶晶模板法制备出具有三维多孔结构的纳米CoFe_2O_4。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N_2吸附-脱附对样品的晶型和形貌结构等进行表征,采用差示扫描量热法(DSC)对比研究多孔纳米CoFe_2O_4和球形纳米CoFe_2O_4对高氯酸铵(AP)的热分解性能的影响,并考察这两种催化剂对AP催化热分解的动力学参数。结果显示,制备出的多孔纳米CoFe_2O_4样品具有典型的尖晶石结构,孔径约200 nm;比表面积明显高于40 nm球形CoFe_2O_4,达到55.646 m~2?g~(-1)。DSC测试结果表明:多孔纳米CoFe_2O_4的加入促进了AP的热分解,最高使AP的高温分解峰温降低91.46°C,能量释放最高达1120.88 J?g~(-1),是纯AP分解放热量的2.3倍;多孔纳米CoFe_2O_4具有较高的比表面积,能提高催化反应的接触面积,使AP的高温分解峰温度更低,反应活化能较小,从而表现出比球形纳米CoFe_2O_4更高的催化活性。此外,对多孔纳米CoFe_2O_4催化AP的热分解机理进行初步探索,纳米多孔催化剂对气态中间产物的作用促进了AP的热分解。  相似文献   

7.
采用沉淀法合成了系列掺Al尖晶石氧化物LiAl_xMn_(2-x)O_4(x=0,0.3,0.5,0.7,1.0)。通过X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对其结构、成分和形貌进行了表征,并通过酸浸实验考察了不同组成和不同焙烧温度的LiAl_xMn_(2-x)O_4在弱酸性介质中的稳定性。结果表明当x为0.5,合成温度为850℃时,Al能最大程度地纳入尖晶石晶格,形成结晶致密、成分均匀的产物。同时,LiAl_(0.5)Mn_(1.5)O_4能较大程度地抑制Mn在弱酸条件下的溶出,而具有较低的Al溶出率和较高的Li溶出率。酸浸后LiAl_(0.5)Mn_(1.5)O_4仍保持尖晶石结构且形貌完整。  相似文献   

8.
采用溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和热处理技术相结合制备了一维NiFe_(2-x)Sm_xO_4(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.1)纳米丝。利用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的结构、形貌和磁性能进行表征。结果表明:NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表面光滑、直径均匀、连续,直径约60 nm。掺杂Sm~(3+)没有改变NiFe_2O_4的尖晶石结构,随着Sm~(3+)掺杂量的增大,晶粒尺寸D从44.8 nm减小到19.6 nm。NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝表现出软磁特性。随着Sm~(3+)掺杂量的增大,NiFe_(2-x)Sm_xO_4纳米丝的饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)先减小后增大,在x=0.08时分别达到最小值22.54,2.98emu·g~(-1),90.33 Oe。  相似文献   

9.
以硝酸锌、硝酸镍、硝酸铁为原料,采用微波水热法快速制备了Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4-graphene纳米复合材料。该复合材料的XRD、Raman、TEM/HRTEM、XPS和VSM结果表明13 nm左右的尖晶石型镍锌铁氧体纳米颗粒分散锚固在石墨烯片上,纳米复合材料的饱和磁化强度为28.2 A·m~2·kg~(-1),剩磁和矫顽力基本为零表现为超顺磁性。在H_2O_2存在条件下可见光照射90 min,亚甲基蓝(MB)降解率达到97.5%,较好的光催化活性主要归因于石墨烯的存在有利于光生载流子的分离,产生更多活性中间体用于有机染料污染物的降解。考察了磁性光催化剂的重复利用和催化能力的稳定性,能够满足磁性回收和再使用的要求。  相似文献   

10.
采用高温固相反应法制备了CaZr_(1-x)Ce_xTi_2O_7(0.0≤x≤1.0)系列钙钛锆石样品,借助X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、背散射电子像(BES)和能谱(EDS)分析,对其相变行为进行了研究。结果表明:随着Ce~(4+)掺杂量的增加,钙钛锆石(CaZrTi_2O_7)表现出有规律的向烧绿石(CaCeTi_2O_7)转变。当x≤0.2时,CaZr_(1-x)Ce_xTi_2O_7样品为单一的钙钛锆石-2M相;0.3≤x≤0.5,部分钙钛锆石-2M结构发生重排(ZrO_7→ZrO_8, TiO_5→TiO_6)向钙钛锆石-4M结构转变,两种晶型共存。Ce~(4+)取代Zr~(4+)量达到60%~70%(0.6≤x≤0.7)时,钙钛锆石-2M相消失;钙钛锆石-4M向烧绿石转变,烧绿石为次晶相;而0.8≤x≤1.0时,样品转变为单一烧绿石相,且烧绿石晶格中阴阳离子的有序化程度随着x取值的增加而增加。这种相变规律也由样品晶粒的BES和EDS分析得到证实。  相似文献   

11.
李其明  李芳 《化学研究》2010,21(4):72-75
建立了钙钛矿材料中金属离子的碘滴定分析方法,并通过该方法对BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ和BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ钙钛矿透氧膜材料中钴铁离子价态进行了测定.研究表明,随着钴含量的增加,钴铁离子的平均价态呈下降趋势,这意味着氧空位浓度也在随之增加.对比发现在相同掺杂比例时(x),BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ体系中钴铁离子的平均价态要低于BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列中钴铁离子的平均价态,因此BaCe0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列比BaZr0.1CoxFe0.9-xO3-δ系列拥有更多氧空位数.  相似文献   

12.
以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备直径在1μm以内的BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维。采用FTIR、SEM、EDS、XRD和VSM对BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维进行表征。结果表明,经950℃烧结后,BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体已成相,且其微观结构和磁性能受掺杂离子浓度的影响。随着Sm3+含量的增加,饱和磁化强度呈先减小后增大的趋势,而矫顽力随Sm3+含量增加而逐渐增大,由x=0时的348.8 kA.m-1增大到x=0.4时的427.5 kA.m-1。与之相对应,在液氮(77 K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著的提高,而矫顽力则明显下降,这主要是由于纳米晶的表面自旋提高造成的。  相似文献   

13.
采用热还原沉淀法制备了一系列Co~(2+)/Dy~(3+)掺杂的纳米立方MxFe3-xO4磁性颗粒.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计研究了不同含量掺杂离子对MxFe3-xO4晶体结构、形貌及磁性的影响.研究发现,掺杂未改变母体的对称性,但母体形貌逐渐从立方体向球体过渡;Co~(2+)和Dy~(3+)的掺杂对于铁氧体磁学性质的影响明显不同,当Co~(2+)实际掺杂量为0.44和Dy~(3+)实际掺杂量为0.05时,MxFe3-xO4立方磁性粒子的饱和磁化强度(Ms)达到最大值,分别为76.65和70.21 A·m2·kg-1.与超顺磁性Fe_3O_4球体相比,高磁性掺杂Fe_3O_4立方体在体外模拟磁流体磁靶向定位实验中显示出较高的滞留率.  相似文献   

14.
A new ultrasound assisted emulsion (consisting of rapeseed oil and aqueous solution of Zn(2+) and Fe(2+) acetates) and evaporation protocol has been developed for the synthesis of zinc ferrite (ZnFe(2)O(4)) nanoparticles with narrow size distribution. The as-synthesized sample consisted of crystalline zinc ferrite particles with an average diameter of approximately 4 nm, whereas the average size of the heat-treated ferrite particles increases to approximately 12 nm. To remove the small amount of oil present on the surface of the as-synthesized ferrite sample, heat treatment was carried out at 350 degrees C for 3 h. The as-synthesized and heat-treated ferrites were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), TGA/DTA, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersion X-ray spectroscopy (EDS) techniques. Magnetic measurements show that the nanocrystalline ZnFe(2)O(4), prepared through this technique, is either at par with those obtained in other cases or even more improved. Both the as-synthesized and heat-treated samples reveal relaxation of magnetization. Our study also shows that one can tailor the magnetization and relaxation pattern by suitably controlling the particle size of the nanocrystalline ZnFe(2)O(4). The key features of this method are avoiding (a) the cumbersome conditions that exist in the conventional methods, (b) the usage of necessary additive components (stabilizers or surfactants, precipitants), and (c) calcination requirements. In addition, rapeseed oil has replaced organic nonpolar solvents used in earlier studies. As a whole, this simple straightforward sonochemical approach results in a better pure phase system of nanoferrite with improved magnetic properties.  相似文献   

15.
对纳米晶钆(Gd)和镝(Dy)块体材料的磁性进行了研究.与多晶比较,通常纳米晶的磁化强度减小,居里温度TC降低,但平均粒径为10 nm的纳米晶Dy的居里温度TC反而升高到100 K,平均粒径为10 nm的纳米晶Gd中还存在明显的反铁磁相.通过RKKY交换作用的计算知道,晶面晶界处原子的交换积分会发生正负号的变化,能量最低的稳定状态对应三种有序相:铁磁相、反铁磁相和扇相,晶粒中在一定条件下出现三相共存.对于平均粒径为10 nm的纳米晶,晶面晶界处原子所占比例很大,三相叠加的结果,对于Gd,即是在相变点附近出现磁化强度尖峰;对于Dy,则是磁化强度随温度升高下降缓慢,表现为居里温度TC比多晶升高.  相似文献   

16.
以CexZr1-xO2固溶体做载体, 制备了系列Pt/γ-Al2O3/CexZr1-xO2催化剂(x=1, 0.75, 0.5, 0.25, 0). 应用Brunauer-Emmet-Teller (BET)比表面积分析、X射线衍射(XRD)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行相关表征, 并系统研究了催化剂在饮食油烟催化燃烧中的催化活性. BET结果表明催化剂的比表面积随Ce/Zr摩尔比的减小而减小. XRD结果表明贵金属Pt很好地分散在氧化铝和CexZr1-xO2固溶体上. H2-TPR结果发现催化剂Pt/γ-Al2O3/Ce0.5Zr0.5O2的还原峰面积最大且氧离子的流动性最好. 催化活性研究结果表明Pt负载在CexZr1-xO2固溶体上有利于油烟的催化燃烧, 降低了反应温度. 随着CexZr1-xO2固溶体中Ce/Zr摩尔比的变化, 催化剂的活性顺序为Pt/γ-Al2O3/Ce0.5Zr0.5O2>Pt/γ-Al2O3/Ce0.25Zr0.75O2>Pt/γ-Al2O3/Ce0.75Zr0.25O2>Pt/γ-Al2O3/CeO2>Pt/γ-Al2O3/ZrO2.  相似文献   

17.
以FeCl2为原料,利用化学沉淀法制备了针状纳米α-FeOOH中间体,并通过柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹锶的柠檬酸配合物,煅烧后形成的棒状纳米SrFe12O19并分别在共沉淀和溶胶-凝胶2个不同过程中对纳米SrFe12O19进行镧掺杂。采用XRD,TEM和振动样品磁强计(VSM)对SrFe12O19及掺杂锶铁氧体的结构、形貌及磁性能进行了表征。结果表明:沉淀法和柠檬酸法相结合后制得的针状前驱体于900℃煅烧后可制得平均直径为40nm,长径比为15~20的棒状纳米SrFe12O19。在沉淀过程中对前驱体进行掺杂后制得的SrLaxFe12-xO19较同温度时在溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得样品的长径比有所增加,进而使得SrLaxFe12-xO19的各向异性变大,磁性能增加,且在沉淀过程中掺杂镧后,样品的矫顽力和饱和磁化强度达到最大值时,x值明显大于溶胶-凝胶过程中进行掺杂制得的棒状SrLaxFe12-xO19。利用共沉淀法掺杂后,当x=0.15时制备的样品的矫顽力最大为6179.1Oe,此时样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别65.7和38.4emu·g-1。当x=0.2时制备的样品的饱和磁化强度达到最大值为67.3emu·g-1,样品的矫顽力为5852.7Oe。  相似文献   

18.
Stable CoFe(2)O(4) nanoparticles have been obtained by co-precipitation using a microwave heating system. Transmission electron microscopy images analysis shows an agglomeration of particles with an average size of about 5 nm, and X-ray diffraction reveals the presence of a pure ferrite nanocrystalline phase. X-ray photoelectron spectroscopy and thermal gravimetric analysis show the presence of organic matter in the range of about 16 wt%. The magnetic response in DC fields is typical for an assembly of single-domain particles. The measured saturation magnetization is slightly larger than the bulk value, probably due to the presence of small amounts of Co and Fe. AC magnetization data indicate the presence of magnetic interactions between the nanoparticles.  相似文献   

19.
In this research the synthesis of nanocrystalline iron oxides by laser ablation in pure water has been performed by two different wavelengths (first and second harmonics) of high frequency Nd:YAG laser. The obtained results from the X-ray diffraction and transmission electron microscopy analysis of the synthesized samples show the formation of spherical nanocrystalline magnetite with narrow particle size distribution and average diameters of 7 and 17 nm for the samples obtained by first and second harmonics of laser, respectively. According to the hysteresis loops measured by vibrating sample magnetometer, formation of the superparamagnetic nanoparticles (NPs) is confirmed. Investigating the magnetic properties of the two samples indicates a rise in the amount of magnetization of the sample produced by first harmonic of the laser compared to the one produced by the second harmonic wavelength. So it is obtained that the main wavelength of Nd:YAG laser (1,064 nm) results to finer iron oxide NPs with better magnetic properties.  相似文献   

20.
采用新型氨基凝胶自燃法成功制备出尖晶石结构MFe2O4(M=Ca,Mg,Cu,Zn)纳米晶粉末。对合成粉体样品的物相、形貌和磁性能进行了详细的研究。经能量色散X射线谱分析确定了合成MFe2O4粉末的高纯度。系统地研究了所合成的MFe2O4纳米晶粉末的磁性能。所有样品的磁滞回线均较窄,表明了它们具有软磁的特征。经测试得出4种铁氧体的饱和磁化强度(Ms)分别为2.1,29.3,24.1和4.2 emu·g-1;剩余磁化强度(Mr)分别为0.2,2.3,11.4和0.2 emu·g-1。这4种铁氧体样品的Mr/Ms值均小于0.5。对CaFe2O4和MgFe2O4两种典型铁氧体的零场冷却和场冷磁性能作了详细的研究。其中CaFe2O4样品的磁化强度在75 K以下有不一致的变化趋势,这是由于其发生了磁相变。  相似文献   

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