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相似文献
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1.
SO^2—4/ZrO2—SiO2催化剂的酸性及结构表征   总被引:17,自引:0,他引:17  
廖世军  王乐夫 《分子催化》1998,12(4):292-298
采用指示剂法及吸附吡啶的红外光谱法,考察了催化剂的酸性;用XRD,IR,XPS及热分析等对催化剂的结构进行了表征;用BET法测定了催化剂的比表面积,并研究了催化剂的组成及焙地催化剂比表面积的影响。实验结果表明,一般在450℃以上焙烧的SO^2-4/ZrO2-SiO2催化剂均具有超强酸性,催化剂的酸强度随焙烧温度的增高有所增强,吸附吡啶的红外不谱表明该催化剂具有较高的Lewis酸量。通常800℃以下  相似文献   

2.
SO4^2—TiO2—Hβ—Al2O3催化剂的制备及催化性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以Hβ沸石为,通过TiO2改性及硫酸铵处理制备了SO4^2--TiO2-Hβ-Al2O3催化剂,并由XRD、XPS、NH3-TPD、FTIR及化学吸附等手段考察了不同焙烧温度对该催化剂表面性质、酸性及催化性能的影响。结果表明;适宜的焙烧温度使SO4^2--TiO2-Hβ-Al2O3的酸量大幅度增加,强酸比例增大,并产生部分增强酸中心,高强度的酸性中心中,以L酸中心为主;550℃焙烧的样品能使沸石表  相似文献   

3.
本文用红外光谱和程序升温氨脱附对SO~(2-)_4/ZrO_2超强酸催化剂的 表面酸性特征进行了研究,并结合X-光电子能谱分析结果和催化剂 上甲醇转化反应的结果得到了如下一些重要信息;1、在焙烧温度不太 高时催化剂表面除存在Lewis酸外还有Bronsted酸后者的强酸性是 通过结构(Ⅱ)式所体现出来的.且B酸随焙烧温度的升高而增多;2、 H_2SO_4的浓度和焙烧温度都是影响酸强度分布的重要因素.当H_2SO_4 浓度为1mol/L或焙烧温度低于773K时,催化剂表面强酸中心最多; 3、甲醇转化为二甲醚在较弱的酸中心上就可进行,而生成烃的反应不 仅要求强酸中心而且是在B酸中心上进行的。  相似文献   

4.
以Hβ沸石为基础,通过TiO_2改性及硫酸铵处理制备了SO-TiO_2-Hβ-Al_2O_3催化剂,并由XRD、XPS、NH_3-TPD、FTIR及化学吸附等手段考察了不同焙烧温度对该催化剂表面性质、酸性及催化性能的影响。结果表明:适宜的焙烧温度使SO-TiO2-Hβ-Al2O3的酸量大幅度增加,强酸比例增大,并产生部分增强酸中心。高强度的酸性中心中,以L酸中心为主;550℃焙烧的样品能使沸石表面上SO与TiO_2间发生较强的相互作用,高温焙烧则使浓度下降;该催化剂明显促进了丙烯与异丙醇的醚化反应,丙烯转化率由8.0%增高到15.9%。关键词  相似文献   

5.
采用浸渍法制备了系列的Fe2O3/SiO2催化剂,并用XRD,BET,TGDTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe2O3/SiO2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响,确定了最佳催化剂制备条件.结果表明,Fe负载量为4%,焙烧温度为500℃时,催化剂活性组分Fe2O3的在载体上分散均匀,晶粒大小基本一致,催化剂比表面积较大,催化剂活性达到最佳,异辛酸选择性最高可达55.14%,收率可达22.41%.  相似文献   

6.
用固体离子交换法制备了V2O5/ZSM-5和V2O5/丝光沸石两类催化剂。通过XRD,LRS,XPS和Sg测定表征了V2O5在分子筛上的分散状态。用吡啶吸附红外光谱法和正丁胺非水溶液回滴法研究了催化剂的表面酸性。用ESR研究了甲苯在催化剂上的吸附。结果表明,催化剂的酸性不同,它们吸附甲苯的能力也不同,对甲苯气相选择氧化的活性和选择性也有较大的差异。同时,甲苯选择氧化成苯甲醛的能力还与V2O5在分子  相似文献   

7.
ZrO2及SO^2—4/ZrO2超强酸催化剂的XRD分析   总被引:7,自引:0,他引:7  
用XRD技术从定性和定量上对ZrO2,特别是SO^2-4/ZrO2超强酸催化剂的物相和四方相ZrO2的含量进行了详细的考察。结果表明,SO^2-4的引入使SO^2-4/ZrO2的晶化温度比ZrO2大约提高了100K,并且使亚稳态四方相ZrO2得以稳定。亚稳态四方相ZrO2的含量主要受处理液浓度和焙烧温度的影响。处理液浓度越大,四方相含量越高;焙烧温度越高;四方相含量越低。强酸性的H2SO4溶液比弱  相似文献   

8.
郭锡坤  林维明 《分子催化》2000,14(5):369-372
合成了分子筛复合超强酸催化剂ZrO2-Dy2O3/SO^2-4-HZSM-5;以柠檬酸和正丁醇的酯化反应为探针,运用Hammett指示剂法、BET、XRD和AES等方法,考察了催化剂的制备条件与结构性能的关系。结果表明,Dy2O3与ZrO2的质量比为0.03:1时,催化剂性能较好;最适宜焙烧温度为550℃,在此温度下制得的催化剂具有较大的比表面积和较强的酸性,催化剂中的ZrO2以四方晶形存在,该催  相似文献   

9.
采用一种沉淀/混合沉淀的方法, 制得了具有类似于分子筛结构的结晶型二元氧化物 Zr O2 Si O2. 用1 m ol/dm 3 的硫酸处理该氧化物并在550 ℃焙烧, 制得了具有类似于分子筛结构的结晶态超强酸催化剂 S O42- / Zr O2  Si O2. 采用 X R D、 I R、 T G、 S E M 等对催化剂的结构进行了表征, 发现该催化剂的 X R D谱图与 Z S M5 分子筛的 X R D谱图非常类似. 用指示剂法证实了催化剂的超强酸性. 还考察了催化剂对于乙酸/丁醇酯化反应的催化活性.  相似文献   

10.
用XPS技术对不同焙烧温度、不同H_2SO_4浓度制得的/ZrO_2和不同反应温度下反应后/ZrO_2超强酸催化剂的表面元素电子结合能及表面元素的相对含量进行了分析。结果表明,焙烧温度和反应温度对催化剂表面元素Zr、O和S的氧化态没有影响,但Zr和O的电子结合能随温度的升高而下降;O(-2)至少可归结为三种存在形式的氧;可以在催化剂表面富集,且当H_2SO_4浓度为0.5mol/L时,表面富集最显著;H_2SO_4浓度为1mol/L时,催化剂表面和总体含硫量都较高;太低和太高的H_2SO_4浓度时,催化剂表面和总体含硫量都很低。当焙烧温度高至853K或反应温度高至623K以后,催化剂表面含硫量迅速下降。此外,还对催化剂表面的Bronsted酸中心的存在形式和催化剂的失活进行了探讨。  相似文献   

11.
12.
13.
Oxidation of fully substituted imidazoles 1 by singlet oxygen gives in good yield fully substituted 2-hydroperoxy-2H-imidazoles 2 . Reduction of 2 by triphenylphosphine leads to 2-hydroxy-2H-irnidazoles 3 . Limitations of the methods are reported.  相似文献   

14.
15.
Irradiation of 5,5-dimethyl-6-oxocyclohex- l-ene- l-carbonitrile ( 1 ) in the presence of 2,3-dimethylbut-2-ene afforded 3,3,4,4,7,7-hexamethyl-3,4,4a,5,6,7-hexahydroindeno[1,7-c,d]-],2-oxazole (3) in nearly quantitative yield. In contrast, 4,4-dimethyl-5-oxo-cyclopent-l-ene-l-carbonitrile ( 2 ) under the same conditions reacted not to a tricyclic isoxazole but to a 2:1 mixture of 3,3,6,6,7,7-hexamethyl-2-oxo-bicyclo[3.2.0]heptane-l-carbonitrile ( 4 ) and trans-3,3-dimethyl-2-oxo-5-(2,3-dimethylbut-3-en-2-yl)cyclopentane-l-carbonitrile ( 5 ), respectively.  相似文献   

16.
[(n‐Bu)2Sn(O2PPh2)2] ( 1 ), and [Ph2Sn(O2PPh2)2] ( 2 ) have been synthesized by the reactions of R2SnCl2 (R=n‐Bu, Ph) with HO2PPh2 in Methanol. From the reaction of Ph2SnCl2 with diphenylphosphinic acid a third product [PhClSn(O2PPh2)OMe]2 ( 3 ) could be isolated. X‐ray diffraction studies show 1 to crystallize in the monoclinic space group P21/c with a = 1303.7(1) pm, b = 2286.9(2) pm, c = 1063.1(1) pm, β = 94.383(6)°, and Z = 4. 2 crystallizes triclinic in the space group , the cell parameters being a = 1293.2(2) pm, b = 1478.5(4) pm, c = 1507.2(3) pm, α = 98.86(3)°, β = 109.63(2)°, γ = 114.88(2)°, and Z = 2. Both compounds form arrays of eight‐membered rings (SnOPO)2 linked at the tin atoms to form chains of infinite length. The dimer 3 consists of a like ring, in which the tin atoms are bridged by methoxo groups. It crystallizes triclinic in space group with a = 946.4(1) pm, b = 963.7(1) pm, c = 1174.2(1) pm, α = 82.495(6)°, β = 66.451(6)°, γ = 74.922(6)°, and Z = 1 for the dimer. The Raman spectra of 2 and 3 are given and discussed.  相似文献   

17.
Summary The ability of [MoS4]2–, anions to be used as ligands for transition metal ions has been widely demonstrated, especially with Fe2+. The present study has been restricted to linear complexes such as (NEt4)2 [Cl2FeS2MoS2] and (NEt4)2[Cl2FeS2MoS2FeCl2]. Their electrochemical properties are described: upon electrochemical reduction, these compounds yield MoS2, as a black precipitate, and an iron complex in solution, assumed to be [SFeCl2]2–. The electrochemical reduction goes through two electron transfers, coupled with the breakdown of the molecular skeleton: a DISPl and an ECE mechanism. Depending on the solvent, the following equilibrium may be observed: [Cl4Fe2MoS4]2–[Cl2FeMoS4]2–+FeCl2. The equilibrium constant, KD, was evaluated by differential pulse polarography. KD is tightly related to the donor number of the solvent.  相似文献   

18.
TG and DTA studies on Me3SnO2PCl2, Me2Sn(O2PCl2)2 and Ph3SnO2PCl2 were carried out under dynamic argon atmosphere. The results show that the decomposition proceeds in different stages leading to the formation of Sn3(PO4)2 as a stable product. This compound was characterized by IR spectroscopy. Decomposition schemes involving reductive elimination reactions were proposed.  相似文献   

19.
20.
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