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可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯 总被引:4,自引:0,他引:4
可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1~ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓H2 SO4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等… 相似文献
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固体超强酸SO4^2—/TiO2 催化合成异戊酸异戊酯 总被引:5,自引:0,他引:5
异戊酸异戊酯是GB2 760 - 86规定为允许使用的食用香料 ,也可微量用于化妆品、皂用香精中[1] 。异戊酸异戊酯传统合成方法为硫酸催化下由异戊酸与异戊醇直接酯化反应制得[2 ] ,由于浓硫酸易使有机物炭化、氧化 ,故副反应多、酯产物色泽深、产率受影响的诸多缺点 ,因此 ,有人开发了由异戊醇一步法合成异戊酸异戊酯的方法[3~ 5] ,但异戊酸异戊酯的收率不高 ,仅为 5 8~70 .6%。本文采用更换酯化反应催化剂的方法 ,以SO2 -4 TiO2 固体超强酸作为催化剂 ,对异戊酸异戊酯的合成进行了研究。1 实验1 1 SO2 -4 TiO2 固体超强酸的制… 相似文献
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相转移催化合成乙酸异戊酯 总被引:20,自引:0,他引:20
乙酸异戊酯是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食用香精,也是很好的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、印染行业。合成乙酸异戊酯的经典方法是用浓H2SO4为催化剂酯化制得,但由于硫酸严重腐蚀设备和易引起副反应,使产品纯度低,后处理过程复杂,因而促使人们研究其它合成方法。自1981年黄化民等报道用无机硫酸盐作催化剂以来,不少研究者采用了用不同的无机盐超强酸、固体酸、杂多酸、离子交换树脂作为催化剂进行了广泛研究。但这些催化剂也有其自身的缺点。以季铵盐作为乙酸异戊酯的酯化反应催化剂尚未见文献报道,笔者采… 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成异戊酸异戊酯 总被引:10,自引:0,他引:10
异戊酸异戊酯是GB2760-86规定为允许使用的食用香料,也可微量用于化妆品、皂用香精中[1].异戊酸异戊酯传统合成方法为硫酸催化下由异戊酸与异戊醇直接酯化反应制得[2],由于浓硫酸易使有机物炭化、氧化,故副反应多、酯产物色泽深、产率受影响的诸多缺点,因此,有人开发了由异戊醇一步法合成异戊酸异戊酯的方法[3~5],但异戊酸异戊酯的收率不高,仅为58~70.6%.本文采用更换酯化反应催化剂的方法,以SO2-4/TiO2固体超强酸作为催化剂,对异戊酸异戊酯的合成进行了研究. 相似文献
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以Worm-like介孔分子筛为载体,通过浸渍的方法将磷钨钼酸负载到分子筛的孔道内,制备负载型磷钨钼酸催化剂,并采用XRD、N2-吸附脱附、红外光谱等方法对负载型催化剂进行表征.将负载型磷钨钼酸催化剂应用于乙酸异戊酯合成反应,考察乙酸与异戊醇物质的量比、反应时间、环己烷用量、负载型催化剂用量及磷钨钼酸负载量等因素对酯化率的影响和负载型催化剂的重复使用性能.结果表明,用负载型磷钨钼酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的效果很好,酯化率可达92.8%,且负载型催化剂的重复使用性良好. 相似文献
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四烃基二锡氧烷在酯化反应中的催化作用 总被引:4,自引:0,他引:4
1,1,3,3-四烃基二锡氧烷Ⅰ是一类有机锡氧簇合物,它在固相和液相中[1,2]均为二聚梯形层状结构,在有机合成中表现出特殊的催化活性,与其它含Sn—O键非簇类化合物相比,催化活性和选择性均有大幅度提高.该类化合物是酯交换、酯化、官能团保护和脱保护等反应的优良催化剂[3].本文合成了一系列四烃基二锡氧烷,并以乙酸与丁醇的酯化反应为例,研究其对该反应的催化作用. 相似文献
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硫酸氢钠催化合成己酸异戊酯的研究 总被引:14,自引:0,他引:14
己酸异戊酯是应用最广泛的食用香料之一。通常它是在硫酸催化下由己酸和异戊醇酯化反应而得[1] ,硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超酸、杂多酸、氯化铁以及过渡金属硫酸盐等均可作为酯化反应的优良催化剂[2~ 7] 。本文探讨了硫酸氢钠催化羧酸的酯化反应 ,结果发现它具有良好的催化性能 ,且后处理方便 ,无污染。1 实验部分在装有分水器、温度计和回流冷凝器的四颈烧瓶中 ,加入一定量分析纯的己酸、异戊醇、甲苯和催化剂硫酸氢钠 (NaHSO… 相似文献
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MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110~125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理. 相似文献
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The optimum iodide concentration (excess) for the extraction of bismuth as Bil3 into isoamyl acetate from 1—5 N sulfuric acid solution is approximately 5.10-3M. At this iodine concentration the extraction coefficient [Bi] isoamyl acetate/[Bi]H2O is approximately 130 (25-30°) when the ratio of isoamyl acetate to aqueous phase is 1 : 4. Mixturcs of isoamyl acetate and isoamyl alcohol in the proper ratios extract Bil3 to a greater extent than either solvent alone. 相似文献
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Green synthesis of banana flavor using different catalysts: a comparative study of different methods
ABSTRACT Esterification of isoamyl alcohol with acetic acid was studied using different ion-exchange resins, namely Amberlyst 15 dry, Amberlyst 16 wet, Amberlite 120-IR. Esterification was carried out using different esterification methods that are quite new (ohmic, ultrasonic probe, and ultrasonic bath) and the results were compared with microwave-assisted esterification (MAE). The highest isoamyl acetate yield (99%) was obtained by MAE, using a mixture of acetic acid and isoamyl alcohol (mole ratio of 1:2) after 2?h of reaction time. In this process, 2% Amberlyst 15 dry was used. MAE had the least specific energy consumption (0.42?kWh/g isoamyl acetate) and specific CO2 emission (34?g/g isoamyl acetate). According to the images obtained by scanning electron microscopy, lower amounts of Amberlyst 15 dry beads were destroyed by MAE method compared to other esterification methods. In conclusion, MAE proved to be an economic and environmentally-friendly method for esterification of different flavoring compounds. 相似文献
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采用质量比为1∶3的SnCl4·5H2O和硅藻土制备的硅藻土Sn(OH)4溶胶,70 ℃老化12 h,90 ℃干燥12 h、3.0 mol/L硫酸浸渍3 h、550 ℃焙烧3.5 h,制备了SO42-/SnO2硅藻土型固体酸催化剂。 利用IR、 XRD、TG测试技术表征了催化剂的理化性质。 用于催化正丁酸与异戊醇的酯化反应,当n(异戊醇)∶n(正丁酸)=1.4∶1、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、10 mL苯、反应时间70 min时,酯收率为97.7%。 结果表明,该催化剂兼具多元氧化物型固体酸和硫酸酸化改性天然粘土固体酸催化剂的优点,催化活性高,成本低廉、制备方法简单并可适当回收循环使用。 相似文献
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A sensitive spectrophotometric method for the determination of trace amounts of hydrogen sulphide (H2S) after fixing in a modified zinc acetate-disodium ethylenediaminetetraacetate-sodium hydroxide solution is described. The fixed H2S is stable for 3 d. The reaction of iodate with H2S in the presence of acid and an excess of chloride leads to the formation of ICI which is stabilised as ICI2-. The species formed reacts with 2',7'-dichlorofluorescein to form 2',7'-dichloro-4',5'-diiodofluorescein which is extracted into a mixture of 15% isoamyl acetate in isoamyl alcohol. The colour system obeys Beer's law in the range 0-2.5 micrograms of H2S. The coefficient of variation is 4.5% for ten determinations of 2.0 micrograms of H2S. The effect of interfering gases on the determination is discussed. The method was applied to the determination of residual amounts of H2S present in a laboratory fume cupboard and the results obtained were compared with those given by the widely used Methylene Blue method. The method can be used to determine down to 0.3 micrograms of H2S. 相似文献
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以过渡金属甲基磺酸盐[Mn(CH3SO3)2·2H2O, Cu(CH3SO3)2·4H2O, Co(CH3SO3)2·4H2O和Zn(CH3SO3)2·4H2O]为催化剂,在室温条件下催化醇的四氢吡喃化反应,并对反应条件进行了优化。结果表明:当醇用量为30 mmol,醇和3,4-二氢吡喃摩尔比为1.0 :1.1,甲基磺酸盐用量为1 mmol,二氯甲烷20 mL时,可高效催化醇的四氢吡喃化反应。与路易斯酸催化活性相比,过渡金属甲基磺酸盐催化醇的四氢吡喃化反应效果最好,催化酚的效果较差。用Mn(CH3SO3)2·2H2O和Cu(CH3SO3)2·4H2O催化正丁醇的四氢吡喃化反应,重复使用5次,收率分别为89%和92%。 相似文献
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Tin chlorides, SnCl2 and SnCl4.5H2O are excellent catalysts for the reactions of trioses, dihydroxyacetone and glyceraldehyde with alcohols (MeOH, EtOH and nBuOH) to give alkyl lactates, whose reaction mechanism involves the intermediary formation of pyruvic aldehyde followed by its esterification, which is distinctively promoted by tin halides. 相似文献