共查询到20条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C18色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1 000 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。 相似文献
2.
示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10~200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3%~112.4%;相对标准偏差为3.7%~9.7%(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量>20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜. 相似文献
3.
将凝胶渗透色谱(GPC)中的示差与紫外检测器联用,测定了无规共聚丁苯橡胶和SBS三元嵌段共聚物中各级分的组成变化.实验方法选择中对比了两种浓度参数的确定方法,发现通过改变注射量来实现浓度变化的方法优于使用系列浓度样品的方法.分别测定标准样品在紫外和示差检测器上信号产生的时间间隔可以确定两个检测器上信号的时间差.根据紫外-示差检测器联用可以看到SBR无规共聚物和三嵌段SBS共聚物样品中每一个级分中随着相对分子质量的变化,苯乙烯含量的变化. 相似文献
4.
高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20~1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%~101.7%,相对标准偏差为3.4%~13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。 相似文献
5.
建立了同时分析鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖的高效液相色谱方法.利用鲜红枣样品进行添加回收实验,获得方法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为93.5%、91.8%和89.8%,变异系数3.27%、2.34%、5.86%.结果表明:采用高效液相色谱示差分析方法定量检测鲜红枣中果糖、葡萄糖和蔗糖快速、简便.同时得出方法的检出限为:果糖5.73×10-3mg/mL,葡萄糖5.22×10-3mg/mL,蔗糖3.59×10-3mg/mL,测定结果符合食品检测要求. 相似文献
6.
建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。 相似文献
7.
8.
建立了测定葡萄果实中果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。采用Prevail carbohydrate ES色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比78∶22),流速1mL/min。选择漂移管温度50℃,N2流速1.5L/min。该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖含量在1.0~50.0μg与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996以上;果糖、葡萄糖、蔗糖的平均回收率分别为98.17%、98.47%、99.82%,精密度分别为0.71%、0.92%、0.96%,稳定性分别为1.5%、2.7%、1.8%。方法快速、简单、准确,可用于测定葡萄果实的果糖、葡萄糖、蔗糖。 相似文献
9.
11.
12.
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖 总被引:20,自引:0,他引:20
采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00L/min。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5—30μg,检出限低于12.5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5—20μg,检出限低于25.0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%~102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%。 相似文献
13.
14.
15.
16.
建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14∶86)为流动相,在波长为350 nm处检测。在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法。 相似文献
17.
18.
19.
免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。 相似文献
20.
高效液相色谱-电喷雾质谱法测定枳壳中黄酮苷类化合物 总被引:11,自引:0,他引:11
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了枳壳中的黄酮苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了枳壳中的6种黄酮苷类化合物;它们分别是新圣草苷(neoeriocitrin)、异柚皮苷(isonaringin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)和新枸橘苷(neoponcirin);通过与电喷雾质谱联用获得了这6种黄酮苷的准分子离子峰([M+H]^+)及分子加钠峰([M+Na]^+),利用质谱的碰撞诱导解离技术获得了碎片裂解信息。通过这此质谱信息并结合文献,对这6种化合物进行了结构鉴定。 相似文献