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相似文献
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1.
周志  唐文华  唐瑞仁 《合成化学》2006,14(5):503-505,525
用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦和二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在THF中由邻苯二甲酰亚胺和异丙醇合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺。反应条件为:邻苯二甲酰亚胺0.14 mmol,n(胺)∶n(醇)=1.0∶1.5,n(胺)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率83.4%,纯度99.5%(GC分析)。  相似文献   

2.
以邻苯二甲酰亚胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺为原料,合成了5个邻苯二甲酰亚胺-多胺缀合物.所合成的目标化合物经过^1H NMR、^13C NMR、MS、元素分析确认,并评价了它们对K562(人慢性原白血病细胞)、MB231(乳腺癌细胞)、LnCap(前列腺癌细胞)的生物活性.结果表明:5个目标化合物均不具备抗肿瘤活性,提示多胺衍生化不能提高邻苯二甲酰亚胺的抗肿瘤活性.  相似文献   

3.
邻苯二亚胺纤维素的合成及性质   总被引:1,自引:0,他引:1  
邻苯二亚胺纤维素的合成及性质叶君熊犍梁文芷(华南理工大学轻化工研究所广州510641)关键词邻苯二亚胺纤维素荧光合成中图分类号O636.11,TQ352.9纤维素化学反应是纤维素化学改性和功能材料合成的基础。以往纤维素化学反应的研究工作大多集中于其分...  相似文献   

4.
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过微波辐射合成了4-氨基邻苯二甲酰亚胺。结果表明:选择铁粉作为催化剂,乙酸乙酯为萃取剂,在4-硝基邻苯二甲酰亚胺/氯化铵/铁粉的摩尔比为1.0∶1.0∶3.5,微波辐射时间100 s,微波辐射功率480 W的条件下,4-氨基邻苯二甲酰亚胺的收率最高,达到93.4%。  相似文献   

5.
N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺的合成   总被引:3,自引:0,他引:3  
姚金水  吴佑实 《合成化学》2001,9(5):455-456
以N-羟基邻苯二甲酰亚胺、氯化苄和乙酸钠或三乙胺为原料,通过控制反应温度和反应时间高产率地制备了N-苄氧基邻苯二甲酰亚胺。  相似文献   

6.
严春梅  刘鑫  梁英  殷世民 《分析测试学报》2015,34(11):1271-1275
基于邻苯二甲醛(OPA)-NH3-Na2SO3体系的荧光反应,以滤纸为固相载体,建立了检测水样中氨氮的固相荧光分析新方法。对滤纸的浸泡时间、反应液的p H值、反应时间等实验参数进行了优化,优化结果为:滤纸的最佳浸泡时间为4 h以上;反应液的适宜p H值为11.5~13.0;反应平衡时间为165 min。在优化实验条件下,方法的线性范围为2.00~12.0μmol/L;检出限为0.746μmol/L;泉水和河水的基底加标回收率为89.6%~101.6%。采用该法成功测定了14个河水水样,与靛酚蓝分光光度法测定结果比较,无显著差异。  相似文献   

7.
在pH10.0的硼酸-NaOH缓冲液中,在Na2SO3参与下,邻苯二胺与邻苯二甲醛缩合后产生有荧光的反应产物,反应产物的最佳激发波长为478nm,发射波长为546nm,在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的作用下,荧光强度显著提高,且邻苯二胺在1-700μmol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数0.9943,检出限0.13μmol/L,样品的加标回收率为99.33%~106.93%.本方法可用于化妆品中邻苯二胺的检测.  相似文献   

8.
合成了新的Schiff碱2,5-噻吩二甲醛双缩邻氨基苯酚及其与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)和铅(Ⅱ)的配合物,经元素分析、红外振动光谱和热重-差热分析表征,并测定了磁化率和电导率,确定了这些配合物的组成、磁性、稳定性和可能的空间构型.  相似文献   

9.
反相高效液相色谱测定敦煌壁画胶结材料中氨基酸   总被引:6,自引:0,他引:6  
用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生,反相高效液相色谱法测定了敦煌壁画中15种氨基酸成份,采用Watersodsc18柱分离,PH=6.5的醋酸钠缓冲溶液和甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,24min内15种氨基酸标准样品达到分离,待测样品中氨基酸也有很好的分离效果。  相似文献   

10.
以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。  相似文献   

11.
分别用真空镀膜法、热分解法和电化学法制备了铂金修饰导电玻璃,并以此作为光阴极组装了染料敏化纳晶TiO2太阳能电池.用SEM观察了铂金修饰导电玻璃表面形貌,发现用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀,存在较多的污点.用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构,但存在较多的有机物分解的残留物.用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、缺陷少、污染少.测定了所制备铂金膜的电阻,结果表明由电镀法所制得的铂金膜电阻最小,用热解法和真空镀膜法制得的铂金膜电阻较大.测定了DSSC电池的光电性能,发现用电镀法制得的铂金膜的催化性能最好,大大提高了DSSC电池的性能;其次是热分解法,由真空镀膜法制备的铂金膜对电池的性能没有多大改善.  相似文献   

12.
乙酰苯胺的提纯和检测   总被引:3,自引:0,他引:3  
刘保启  丁天惠 《分析试验室》1993,12(3):52-53,57
  相似文献   

13.
A method for determination of Mg, Ti and Cl in Ziegler-Natta (ZN) catalysts by wavelength dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry was developed. For comparative reasons, Ti was determined by spectrophotometry, Mg by complexometry and Cl by argentometric titration. Direct pressing was shown to be unsuitable for sample preparation due to catalyst decomposition. For Ti and Mg measurements, catalyst samples were calcinated at 1000 °C and pressed at 275 MPa. Their determination by the fundamental parameters based on the Ti Ka line measurement was shown to be equivalent to those results obtained by univariate calibration or by the classical methods. Cl was determined by aqueous extraction, followed by deposition on a support. Chloride loss was observed. Fixation of Cl as AgCl on polytetrafluoroethylene (FHLC) millipore membrane afforded the best results. Nevertheless, measurements by WDXRF were shown to be inferior to those obtained by argentometric titration.  相似文献   

14.
为了探究不同方法条件下制备的硅纳米线阵列电极产氢性能异同,文中分别采用了两步金属辅助催化无电刻蚀法、一步金属辅助催化无电刻蚀法以及阳极氧化法来制备硅纳米线阵列用作为光电分解水电池光阴极材料。通过FESEM、XRD和UVVis-IR DRS等手段对实验样品的形貌、晶型、减反性表征,发现相比于其他2种方法所得硅纳米线样品,两步金属辅助催化无电刻蚀法制备的硅纳米线结构晶型保持更好,表面缺陷更少。光电化学测试表明两步金属辅助催化无电刻蚀法制备的硅纳米线光电化学性能表现最优,其光电流密度值是一步法的4倍,阳极氧化法的40倍;转移电荷电阻仅是一步法制备的硅纳米线阵列阻值的1/3,阳极氧化法制备的1/1 000。  相似文献   

15.
由氯乙烯/ 邻苯二甲酸二烯丙基酯(VC/DAP) 悬浮共聚合成了化学微交联聚氯乙烯(PVC) 树脂,并进行增塑加工.共聚得到的化学交联PVC 具有溶胶/ 凝胶分配特性,交联密度较低;化学交联PVC 的溶胶和凝胶均存在分子链缠结作用,尤其当凝胶含量较高时,物理缠结对凝胶交联密度有较大贡献.化学交联对增塑PVC 结晶性的影响较小,因此在增塑化学微交联PVC 中同时存在化学交联网络和以分子链物理缠结点和微晶为交联点的物理交联网络,两者协同影响增塑PVC 材料的性能.  相似文献   

16.
为了探究不同方法条件下制备的硅纳米线阵列电极产氢性能异同,文中分别采用了两步金属辅助催化无电刻蚀法、一步金属辅助催化无电刻蚀法以及阳极氧化法来制备硅纳米线阵列用作为光电分解水电池光阴极材料.通过FESEM、XRD和UV-Vis-IRDRS等手段对实验样品的形貌、晶型、减反性表征,发现相比于其他2种方法所得硅纳米线样品,两步金属辅助催化无电刻蚀法制备的硅纳米线结构晶型保持更好,表面缺陷更少.光电化学测试表明两步金属辅助催化无电刻蚀法制备的硅纳米线光电化学性能表现最优,其光电流密度值是一步法的4倍,阳极氧化法的40倍;转移电荷电阻仅是一步法制备的硅纳米线阵列阻值的1/3,阳极氧化法制备的1/1000.  相似文献   

17.
研究导电聚合物的电荷传输机制与速度对于其在应用方面的研究极为重要[‘].例如在电池的研究中,充放电的速度决定于导电聚合物的电荷传输速度;在电致变色器件的研究中,响应时间也是决定于导电聚合物在氧化还原态间的变化速度,即电荷传输速度.显然较低的电荷传输速度不利于器件的实用化,因此人们必须找到一种能够迅速准确评价电荷传输速度的方法,由于导电聚合物是一个特殊的体系,用一般的电化学方法对其电荷传输速度进行测定时常常遇到这样或那样的问题[‘j.一般说来,导电聚合物的氧化还原过程中均伴随着抗衡离子的运动.体系…  相似文献   

18.
Eight new cycloiminylidenamidothiophosphinates incorporating pyridine, pyrimidine, thiazole, and benzothiazole heterocycles were synthesized by phosphorylation of the quaternary iminium salts of the heterocycles by diphenylchlorophosphine followed by in situ sulfurization by elemental sulfur. Crystalline solid products were well characterized by elemental analysis and NMR spectroscopy.  相似文献   

19.
采用正交设计法研究了磷、硅在酸性钼酸铵和混合还原剂中的最佳显色条件,建立了多波长紫外可见光度法同时测定磷、硅的方法。试验中采集多个波长下的吸光度构成校正矩阵,用偏最小二乘法对该矩阵进行解析,得出了校正模型。该模型与通过主成分回归法得到的模型相比,预测结果更准确。  相似文献   

20.
The complexes of cerium with nitrogen, oxygen and sulfur donor ligands were prepared by conventional method. These newly synthesized complexes were characterized by FTIR, UV–Vis, DART Mass, TGA, PXRD, SEM and TEM techniques. The magnetic studies were carried out by the vibrating sample magnetometer. The optical constants were measured by absorption and reflection spectra as a function of wavelength. The concentration dependence of refractive index and absorption was observed by the experimental method, which reveals that these parameters are affected by change in concentration. The optical band gap obtained from Tauc-plot indicates its probability to be a good semiconductor. The luminescence behavior of these cerium complexes was observed by the absorption and emission spectra and the emission life time was calculated by their life time spectra.  相似文献   

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