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相似文献
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1.
建立了液相色谱-串联质谱分析贝类组织中米氏裸甲藻(GYM)贝毒素、螺环内酯毒素(SPX1)、大田软骨酸(OA)贝毒素、蛤毒素(PTX2)、原多甲藻酸(AZA1)贝毒素的方法.用甲醇-水(4: 1, V/V)溶液对贝类组织中GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1进行提取,MAX阴离子交换柱净化后,采用液相色谱分离,除OA以负离子选择反应监测外,GYM, SPX1, PTX2和AZA1以电喷雾离子源正离子选择反应监测模式进行质谱分析.5种脂溶性贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99.扇贝闭壳肌空白样品添加5种贝毒素的提取率均为78.6%~94.4%(n=6); 精密度(RSD)为6.8%~14.9%.贝类组织中5种贝毒素GYM, SPX1, OA, PTX2和AZA1的检出限分别为0.10, 0.21, 2.00, 0.32和0.04 μg/kg.  相似文献   

2.
采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(OA)、扇贝毒素(PTX2)、螺环内酯毒素(SPX1)及虾夷扇贝毒素(YTXs)。海水(1 L)或悬浮颗粒物及沉积物(1 g)的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水(两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm)分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1~0.999 9,定量下限为0.05~250 pg/L(或pg/g)。三水平六平行的加标回收率为77.4%~119...  相似文献   

3.
本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。  相似文献   

4.
林强  杨超  李美丽  王佳  侯瀚然  邵兵  牛宇敏 《色谱》2021,39(4):399-405
生物样品中脂溶性贝类毒素的检测,可为食物中毒等突发公共卫生事件的流行病学调查以及中毒者的临床救治提供技术支持。目前的研究存在目标化合物少,以及方法前处理复杂、灵敏度低等问题。该研究通过优化前处理和色谱分离技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中12种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取试剂以及流动相的选择进行了优化,采用乙腈对尿液和血浆样品进行提取。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(50 mm×3 mm, 2.6 μm)进行分离,以0.05%(v/v)氨水水溶液、90%(v/v)乙腈水溶液为流动相,以流速0.40 mL/min梯度洗脱时,12种目标化合物分离效果最好。串联质谱的离子源为电喷雾离子(ESI)源,采用多反应监测(MRM)模式检测。12种目标物的基质效应均在0.8~1.1之间,表明该前处理方法的基质干扰低,采用外标法可对化合物进行准确定量。12种贝类毒素的线性范围为0.03~36.25 μg/L,相关系数均大于0.995。尿液检测的方法定量限为0.23~0.63 μg/L,血浆检测的方法定量限为0.31~0.84 μg/L。3个加标水平的回收率为72.7%~124.1%,日内精密度为2.1%~20.0%,日间精密度为2.1%~15.3%。利用该方法检测健康人尿液和血浆样本,以及经腹腔注射12种贝类毒素的小鼠尿液和血液样本。20份健康人样本中未检出目标物,20份小鼠样本中12种贝类毒素均有检出。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏高,适用于血浆和尿液中脂溶性贝类毒素的快速检测。  相似文献   

5.
针对海产贝类存在多种脂溶性贝毒素复合污染的现状,采用高效液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对海产贝类中的常见脂溶性贝毒素进行同步检测,结合多种毒素复合污染的风险评估方法,用于市售海产贝类的食用安全风险评价。结果表明,在选定的实验条件下,8种典型脂溶性贝毒素加标回收率在63.2%~88.8%之间,方法的精密度(相对标准偏差(RSD)≤14.5%)和灵敏度(检出限为0.5~2.7 ng/g)良好,能满足海产贝类样品的检测要求。在采集的105个市售海产贝类样品中,42.86%的样品中至少检出了一种脂溶性贝毒素,其中鳍藻毒素-1(DTX1)的含量均值最高,为47.6μg/kg,对海产贝类污染最严重。根据每日人均贝类摄入量(TDI)和各种脂溶性贝毒素的急性中毒参考剂量(ARf D),通过计算综合风险指数∑ERI进行市售海产贝类食用安全性评价,结果表明,在所检测的样品中,存在食用安全隐患和高风险的市售海产贝类比率为19.05%,其中扇贝的食用安全风险最大。本研究建立的基于海产贝类中脂溶性贝毒素物质组复合污染的风险评价方法,与欧盟的海产品贝毒素限量标准评价方法(单指标法)相比更加严格,可以使贝类食用者更好地规避中毒风险。  相似文献   

6.
林强  杨超  李美丽  王佳  侯瀚然  邵兵  牛宇敏 《色谱》2023,41(3):274-280
人体生物基质中麻痹性贝类毒素的检测对其引起的食物中毒诊断和救治具有重要意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中14种麻痹性贝类毒素的分析方法。实验比较了不同固相萃取柱的影响,优化了前处理条件和色谱条件,血浆样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取后直接上机测定,尿液样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取,聚酰胺(PA)固相萃取柱净化后上机测定。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)对14种贝类毒素进行分离,流动相为含0.1%(v/v)甲酸的5 mmoL/L甲酸铵缓冲溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液,流速为0.50 mL/min。在电喷雾模式(ESI)下进行正负离子扫描,采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,对于血浆和尿液样品,14种贝类毒素分别在0.24~84.06 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。尿液检测的定量限为4.80~34.40 ng/mL,血浆检测的定量限为1.68~12.04 ng/mL。尿液和血浆样品在1、2和10倍定量限加标水平下平均回收率为70.4%~123.4%,日内精密度为2.3%~19.1%,日间精密度为4.0%~16.2%。应用建立的方法对腹腔注射14种贝类毒素小鼠血浆和尿液进行测定,20份血浆样本中检出含量分别为19.40~55.60μg/L和8.75~13.86μg/L。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏度高,适用于血浆和尿液中麻痹性贝类毒素的快速检测。  相似文献   

7.
建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定湖水中10种蓝藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-Hty R、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW、MC-LF和NOD)的方法。水样经固相萃取净化后,用Waters PAH C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和含0.05%三氟乙酸为流动相梯度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,二极管阵列检测器检测范围190~300 nm,检测波长为238 nm。根据保留时间、二极管阵列检测器全扫描光谱和色谱峰纯度分析等进行定性分析。10种蓝藻毒素在0.05~2.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性系数R为0.9998~0.9999,方法检出限为0.005~0.020μg/L。3个浓度加标水平(0.1、1.0和1.8 mg/L)的回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为0.8%~9.2%。本方法适用范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高、重现性和回收率好,采用多重定性增强了定性分析的准确性,可用于实际湖水中10种蓝藻毒素的测定。  相似文献   

8.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种常用香精   总被引:2,自引:0,他引:2  
《色谱》2015,(3)
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的方法。样品用水提取,固相萃取小柱净化,目标化合物采用UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵及0.1%(v/v)甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。4种香精在5~500μg/L或10~1 000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999 5~0.999 8之间;回收率为75.8%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.58%~4.01%。该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快,适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚4种香精的检测。  相似文献   

9.
该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。  相似文献   

10.
覃玲  董亚蕾  王钢力  曹进  丁宏 《色谱》2018,36(9):880-888
采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%(n=6);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.01~1.68μg/kg和0.01~5.62μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。  相似文献   

11.
贝类体内麻痹性贝类毒素的提取方法研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
采用浓度系列为0.04、0.07、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40、0.50、0.70、1.0 mol/L的HCl和HAc溶液作为提取液,分别取10 mL提取液与10 g栉孔扇贝性腺混合,在沸水浴中加热5 min提取麻痹性贝类毒素(PSP);同时采用0.3 mol/L HAc和0.2 mol/L HCl,于冰水浴中进行超声波提取麻痹性贝类毒素5~30 min。提取完成后将混合物于4℃冷冻离心机内离心5 min(3500 r/min),取上清液并以0.1 mol/L NaOH或5 mol/L HCl调整至pH为2.0~4.0。经超滤膜过滤后的提取液以高效液相色谱柱后衍生荧光检测法进行毒素分析,研究毒素组分间的转化关系和提取效率,并与超声波提取法进行了比较。结果表明,采用0.04~0.25 mol/L HCl和0.04~1.0 mol/L HAc从贝肉中提取PSP毒素,各毒素组分浓度差异不大,当HCl浓度大于0.25 mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C1浓度急剧降低,HCl浓度大于0.5 mol/L时,N-磺酰氨甲酰基类毒素C2和GTX5浓度急剧降低,三者在酸度过大的情况下分解或转化为膝沟藻毒素-2(GTX2),膝沟藻毒素-3(GTX3)和石房蛤毒素(STX)。在相同浓度酸的情况下,超声波提取液中C1毒素的浓度显著低于沸水浴提取法,但C2的浓度略高于沸水浴提取液。  相似文献   

12.
邵景玲 《分析测试学报》2016,35(11):1491-1495
采用准静态扫集胶束电动毛细管色谱(MEKC)法测定了扇贝样品中的2种贝类毒素。毛细管内首先充满含十二烷基硫酸钠(SDS)的缓冲溶液,调节缓冲溶液的pH值,使电渗流等于SDS胶束的电泳流速,电动进样时,带正电荷的贝类毒素离子被SDS扫集吸附,由于SDS在毛细管内处于准静止状态,可使进样时间延长至320 s。与常规电动进样MEKC相比,石房蛤毒素和软骨藻酸的检测灵敏度分别提高950和810倍。该方法对石房蛤毒素和软骨藻酸的检出限分别为0.05,0.12 ng/m L。方法可实现对扇贝样品中2种贝类毒素的快速、灵敏检测。  相似文献   

13.
采用硝酸-过氧化氢作为消解液对样品微波溶样,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分别对湛江市场8种贝类中的Zn、Cd、As、Fe、Cr、Cu等6种微量元素进行测定。结果表明,贝类种类之间对重金属的累积存在明显差异,这些贝类都有部分甚至全部元素超过了相关限量的情况存在,应引起有关部门高度重视。  相似文献   

14.
广州市售四种贝类重金属含量分析及评价   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对广州市售4种食用贝类体内Cd、Cr、Cu、Pb、As进行检测,分析其重金属污染状况,对其质量安全进行评价。结果表明,缢蛏、波纹巴非蛤、丽文蛤和菲律宾蛤仔,Cd、Cr、Cu、Pb含量均低于国家无公害标准,而As含量均超过国家无公害标准。分析认为,广州市售4种贝类已受到一定程度的As污染,应引起重视。  相似文献   

15.
将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为(589±42)MU/g(k=-2)。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。  相似文献   

16.
李大志  祝文君  宋文斌  林炳承 《色谱》2002,20(2):125-128
 通过萃取、离子交换等技术 ,建立了毛细管电泳 /紫外检测法分析海洋赤潮生物毒素的重要种类之一、记忆缺失性贝类毒素的主要成分软骨藻酸的方法。结果表明 :软骨藻酸在 0 2mg/L~ 5 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数r =0 9990 ;方法检出限为 0 0 6 3mg/L(S/N >3)。在 3个添加水平上进行加标回收试验 (n =6 ) ,平均回收率分别为 97 2 4% ,96 92 %和 97 5 5 % ,RSD分别为 2 .74% ,2 .5 9%和 1.95 %。利用该方法对 5种经济贝类样品进行了测定。该方法简单、灵敏、高效、成本低 ,对软骨藻酸的检测和监控具有重要意义。  相似文献   

17.
一种检测麻痹性贝毒的高效液相色谱法   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了一种利用高效液相色谱法同时分析麻痹性贝毒GTX组分和NEO/dcSTX/STX组分的方法。本法仅使用了一种缓冲溶液作为流动相,在InertsilC8-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样可同时定性及定量待测试样中的上述全部毒素组分。该缓冲溶液为9.0mmol/L磷酸铵缓冲溶液(pH=7.2),含有2.8mmol/L的庚烷磺酸钠。色谱分离过程首先以纯水相缓冲溶液进行等度洗脱,在16.5~19min向流动相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脱,以避免GTX2的色谱峰与乙腈的溶剂峰重叠,随后从19min开始加大流动相中乙腈的比例为8.5%,以缩短边缘组分的保留时间。荧光检测器的激发波长和发射波长分别设为330nm和390nm。用本方法分析染毒的华贵栉孔扇贝和近江牡蛎,证实了本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。  相似文献   

18.
海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~(-1)氢氧化钾溶液中的10g·L~(-1)硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~(-1)以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...  相似文献   

19.
利用蛋白磷酸酶活力抑制法检测牡蛎体内的腹泻性贝毒   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于腹泻性贝毒(Diarrhetic Shellfish Poison,DSP)中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)和鳍藻毒素(Dinophysis toxins,DTXs)能够抑制蛋白磷酸酶活力的特点,人们建立了一种利用碱性蛋白磷酸酶活力变化检测贝类中大田软海绵酸毒性当量的生物化学测试方法。本实验利用该方法对威海出入境检验检疫局采集的3个牡蛎样品进行分析,结果表明:3个牡蛎样品中不含有OA和DTXs毒素,但水解后可检出OA毒性,其中两个牡蛎水解样品的毒性当量分别为1.81和1.21μg OA eq./kg贝组织(湿重)。  相似文献   

20.
高效液相色谱法测定贝类中的软骨藻酸   总被引:9,自引:1,他引:8  
卫锋  程晻  宫静宏  唐守亭 《色谱》2001,19(3):248-250
 介绍了用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定贝类中软骨藻酸的方法。样品以V(甲醇 )∶V(水 ) =1∶1的溶液提取 ,经LC SAX强阴离子柱固相萃取净化 ,用RP HPLC定量分析。方法的最小检出限为 0 2 μg/ g ,在 1 0mg/L~ 2 5 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,测定结果准确 ,重现性好 ,回收率大于 96 %。  相似文献   

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