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相似文献
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1.
测定金属、合金和其他材料中的少量硼,通常总要预先将硼从大多数的干扰元素中分离出来,手续烦琐,周期较长。因此,研究一种快速测定少量硼的方法已成为迫切的任务。我们在硫酸介质中,用醌茜素乙酸酯分光光度法直接测定了金属铜、镍及其合金中0.001~1.0%的硼含量。方法简便、快速,选择性和重现性都比较好,常见元素不干扰测定。  相似文献   

2.
ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶   总被引:4,自引:1,他引:3  
化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。  相似文献   

3.
微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)%。(一)仪器及主要试剂  相似文献   

4.
前言硼的姜黄素比色法,在钢铁分析中已被广泛地采用,各国也都把它定为钢铁中微量硼测定的标准方法。姜黄素作为硼的显色剂,灵敏度很高,但共存元素有干扰。因而大都先用硼酸甲酯蒸馏法,离子交换法或汞阴极电解法分离后再进行测定。操作比较繁冗。有人曾提出利用形成 BF_4~-来消除干扰,进行直接测定,但灵敏度较低,又因换算因素过大,准确度也有问题。我们工农兵学员,遵照毛主席“教育必须为无产阶级政治服务,必须同生产劳动相结合”的教导,在工人师傅和革命教师的指导下,在毕业实践中,研究了在硫酸——醋酸介质中硼与姜黄素形成稳定络合物的  相似文献   

5.
配合激光分离硼同位素,用自制的BCl3,在氟油脂玻璃系统中,依据~(11)BCl_3和~(10)BCl_3的ν_3谱带强度用红外光谱法测定了硼同位素的天然丰度比.在控制已知杂质量的情况下,对杂质和谱带重叠的干扰采用一般基线加校正或选取改良基线这样两种方法,获得的结果(4.01和4.00±0.05)接近于质谱法测定值。  相似文献   

6.
络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。  相似文献   

7.
本文采用色谱系统对水样品(温泉水、卤水)中的硼进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在pH=8条件下,硼可被树脂完全吸附,用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼,浓缩物用ICP-AES进行测定,所建立的方法简便、准确,适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。  相似文献   

8.
半微分阳极溶出电分析法测定化探样品中微量铋   总被引:1,自引:1,他引:0  
矿石中微量铋的测定多采用硫脲比色法,但灵敏度较低。近年来,虽采用三元络合物体系,但仍难于直接测定矿石中低于ppm级的铋。原子吸收光谱法测定矿石中铋灵敏度虽较高,但干扰严重,需采用分离方法,使铋与大量基体元素分离。催化极谱法测定矿石中铋也有报导,但Cu、Pb、Zn、Fe等干扰严重,亦需通过分离消除干扰。我们曾采用  相似文献   

9.
晏雄  蒋少涌  魏海珍  颜妍  吴赫嫔  濮巍 《分析化学》2012,40(11):1654-1660
采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe3+和Al3+对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数(Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为11B/10B=4.05044±0.00012(2σ,n=8,1μg B),测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。  相似文献   

10.
高锰转炉渣碱度的快速分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽  相似文献   

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