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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 198 毫秒

1.  连翘的毛细管电泳指纹图谱研究  被引次数:13
   孙国祥  慕善学  侯志飞  孙毓庆《色谱》,2006年第24卷第2期
    采用毛细管区带电泳法,以75 mmol/L硼砂溶液(用0.1 mmol/L氢氧化钠溶液调pH 9.7)为背景电解质,运行电压14 kV,检测波长228 nm,重力进样15 s(高度9 cm),建立了连翘药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将10个不同产地的连翘药材进行比较,按各电泳峰共有率fi≥70%作为选择电泳指纹峰的依据,确定连翘的毛细管电泳指纹峰为29个。在方法的精密度和重复性试验中,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于5%,相对峰面积的RSD约为2%~15%。10个产地的连翘药材的CEFP与其对照CEFP的相似度均不低于0.94。同时,采用指纹图谱信息量指数I和相对信息量指数Ir评价了10个产地连翘药材的质量差异。    

2.  大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究  被引次数:19
   孙国祥  慕善学  侯志飞  刘晓玲  孙毓庆《分析化学》,2005年第33卷第6期
   采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12.5kV,以硼酸(100mmol/L):硼砂(50mmol/L)=11:10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。    

3.  逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立  
   Sun G  Ding G《色谱》,2011年第29卷第10期
   采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill, XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1:1:1:5, v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s (高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示: S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。    

4.  金银花的毛细管电泳指纹图谱研究  被引次数:23
   孙国祥  杨宏涛  邓湘昱  孙毓庆《色谱》,2007年第25卷第1期
   采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s(高度8.5 cm),建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个。该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉。提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况。从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件:(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80%~120%。以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法。    

5.  加压毛细管电色谱法用于银杏叶的指纹图谱研究  被引次数:2
   吴孔弦  谷雪  阎超《分析化学》,2009年第37卷第4期
   采用反相加压毛细管电色谱(pCEC)法,建立了银杏叶的pCEC指纹图谱.以芦丁为内标,确定银杏叶的pCEC指纹峰为29个.测定了10个产地银杏叶的pCEC指纹图谱,其中9个产地的指纹图谱相似度系数为0.900~0.991.本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)< 2.6 % ,相对峰面积的RSD≤3.5%.此方法样品和试剂用量少少,对复杂样品分离能力强,可用于银杏叶药材的质量控制.    

6.  毛细管电泳指纹图谱应用于叶下珠药材中黄酮的检测  
   邓光辉  胡炜  农林  潘丽娟  张桂华《理化检验(化学分册)》,2010年第2期
   建立了叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹图谱。以硼砂和十二烷基磺酸钠(pH9.0)为背景电解质溶液,运行电压15kV,紫外检测波长245nm,流体静压力进样15s(高度12cm),对不同产地叶下珠药材进样检测。按电泳峰共有率fi≥70%为依据,确定10个不同产地叶下珠药材中黄酮的毛细管电泳指纹峰为8个,各产地叶下珠的毛细管电泳指纹图谱与标准毛细管电泳指纹图谱的相似度较好。在制备供试液后不同时间进样测定,各指纹峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于5%,相对峰面积的相对标准偏差在3.0%~7.8%之间,结果表明样品在48h内稳定。    

7.  柴胡舒肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定  被引次数:2
   孙国祥  闫娜娜  丁国瑜《色谱》,2010年第28卷第11期
   建立了柴胡舒肝丸(Chaihu Shugan Pill, CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint, CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量。以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L磷酸氢二钠(1:1:1, v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡舒肝丸质量。结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格。采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为98.2%。该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡舒肝丸的质量控制提供了一种新的参考。    

8.  黄柏的非水毛细管电泳指纹图谱研究  
   胡坤  赵书林《分析化学》,2007年第35卷第6期
   采用非水毛细管电泳(NACE)法,以pH5.8的醋酸盐-甲醇为背景电解质溶液,运行电压25kV,温度20℃,检测波长210nm,正极压力(5kPa×10s)进样,建立了黄柏药材的NACE指纹图谱。以氯化两面针碱为内标,确定黄柏的NACE指纹峰为13个。测定了10个产地黄柏的NACE指纹图谱,与对照NACE指纹图谱的相似度为0.718~0.982。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<1.5%,相对峰面积的RSD≤5%。方法可用于黄柏药材的质量控制。    

9.  柏子养心丸的毛细管电泳指纹图谱  被引次数:1
   Sun G  Yin R《色谱》,2012年第30卷第5期
   建立了柏子养心丸(Baizi Yangxin Wan, BZYXW)毛细管区带电泳指纹图谱(CEFP)。采用三棱柱优化法优化背景电解质(BGE),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为实验条件优化的目标函数,最终确定BGE为50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-200 mmol/L硼酸-150 mmol/L碳酸氢钠(体积比为7:7:1:1,含4%乙腈,pH 9.70)。在其他优化的毛细管电泳条件为紫外检测波长228 nm,运行电压12 kV,重力进样25 s (高度14 cm)条件下,采用未涂层石英毛细管(70 cm(有效分离长度57 cm)×75 μm)分离,以阿魏酸峰为参照,确定了17个共有指纹峰。对样品聚类分析后用其中9批生成对照CEFP(RCEFP),以其为标准,用系统指纹定量法鉴别出12批BZYXW质量为: 3批好,1批良好,3批中,1批一般,4批劣。三棱柱优化法为BGE选择提供了重要参考,建立的BZYXW-CEFP精密度好、重现性高,可用于BZYXW的质量控制。    

10.  复方丹参滴丸的毛细管电泳指纹图谱  被引次数:2
   孙国祥  宋宇晴《色谱》,2009年第27卷第4期
   采用毛细管区带电泳法建立了复方丹参滴丸(Compound Danshen Dropping Pill,CDDP)的指纹图谱。以50 mmol/L硼砂-200 mmol/L硼酸(体积比为1:1,含1.1%(体积分数)三乙胺)为背景电解质溶液,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm,有效分离长度63 cm),运行电压18 kV,紫外检测波长290 nm,以原儿茶醛(protocatechualdehyde,PAH)峰为参照物峰确定8个共有峰,建立了CDDP的毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP)。用系统指纹定量法评价CEFP所反映的CDDP质量,依据系统指纹定量法划分10批CDDP的质量级别,仅有1批含量偏低。系统指纹定量法可以对中药及其制剂进行较好的全质量控制,所建立的CEFP具有较好的精密度和重现性,为CDDP的质量控制提供了新的参考。    

11.  基于毛细管电泳的黄芪抗氧化生物指纹图谱研究  被引次数:2
   夏之宁  庞嫒  郑国灿《分析化学》,2008年第36卷第12期
   根据评价抗氧化剂清除自由基能力的间接化学发光法,结合具有高效分离能力的毛细管电泳技术,建立了能表征中药抗氧化活性的生物指纹图谱。选取中药黄芪为研究对象,以黄芪甲苷为参照物峰,确定了6个共有峰,并首次测得黄芪甲苷对羟自由基的清除率。各共有峰相对迁移时间的RSD<1.5%,相对自由基清除率的RSD<8.4%,表明方法的精密度和重复性较好。7个产地的黄芪药材与道地药材具有良好的抗氧化活性相似度,相似度>96.5%。抗氧化生物指纹图谱对天然产物的质量控制与临床研究具有指导意义。    

12.  高效毛细管电泳紫外检测法分离检测射干苷和鸢尾黄素  
   陈盛余  邓光辉  张桂华  陈凯虹  廖慧《分析试验室》,2011年第30卷第3期
   建立了毛细管电泳法测定射干药材中的射干苷和鸢尾黄素.探讨了检测波长、缓冲体系、缓冲液浓度和pH、分离电压等对分离的影响.在最优条件为20 mmol/L硼砂(pH 9.0),分离电压20 kV,被测物在10 min内实现基线分离.射干苷和鸢尾黄素的回收率分别为94.4%、93.5%,RSD分别为3.3%、2.8%.该法已应用于射干药材的成分检测.    

13.  原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立  被引次数:1
   王颜红  张红  林桂凤  曾庆方  王世成  赵春杰《色谱》,2010年第28卷第10期
   采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85min。确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79%,相对峰面积的RSD小于2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果。    

14.  黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究  被引次数:2
   姚庆红  张普敦  熊建辉  郑育芳  石先哲  许国旺《色谱》,2002年第20卷第3期
    发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法。对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究。选定条件 :分离电压为 - 2 0kV ,缓冲溶液为 5 0mmol/L的Na2 CrO4(pH 8 2 0 ) ,电渗流改性剂为 0 5mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB) ,检测波长为 2 5 4nm。在上述条件下 ,5种阴离子在 4min内可完全分离。各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)分别为 0 17%~1 4 0 %和 3 9%~ 5 0 % ,最低检测限为 5 0 μmol/L~ 10 0 μmol/L。    

15.  知母药材高效液相指纹图谱研究  被引次数:7
   柴逸峰  罗国安  黄晟  娄子洋《分析试验室》,2005年第24卷第7期
   用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。    

16.  毛细管电泳检测奶粉中添加的大豆分离蛋白  被引次数:3
   刘婷  姜金斗  刘宁《分析科学学报》,2008年第24卷第1期
   采用毛细管电泳方法对乳蛋白和大豆分离蛋白进行检测。选择聚丙烯酰胺涂层毛细管,在紫外检测波长214 nm、分离电压25 kV条件下测出五种乳蛋白在不同线性范围内的线性相关系数均大于0.998,各乳蛋白的迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.34%和4.50%,奶粉样品加标回收率范围为88.07%~102%;通过对比大豆7S和11S组分、大豆分离蛋白及乳蛋白的电泳图谱,定性确定出大豆分离蛋白8个特征峰,各特征峰的迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.36%和4.87%,方法重现性较好。建立了奶粉中添加大豆分离蛋白的半定量检测方法。    

17.  原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究  
   王颜红  赵春杰  张红  王世成  林桂凤  曾庆芳《色谱》,2010年第28卷第10期
   采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79%,相对峰面积的RSD<2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。    

18.  三角形法和四面体法优化选择毛细管区带电泳背景电解质  被引次数:2
   孙国祥  宋文璟  林婷《色谱》,2008年第26卷第2期
   建立了两种高效、快速的毛细管区带电泳背景电解质(BGE)的优化方法三角形优化法和四面体优化法。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱相对指数Fr作为评价毛细管电泳分析系统的目标函数,以雪莲药材水提取液为样品,考察一定浓度的硼砂、硼酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液按三角形优化法和四面体优化法构成背景电解质时对样品的分离情况,通过添加有机改性剂和调节pH进行再优化。用三角形法优化出以50 mmol/L硼砂-含3%乙腈的150 mmol/L磷酸二氢钠(体积比为1∶1)作为BGE时分离效果最佳,用四面体法优化出以50 mmol/L硼砂-150 mmol/L磷酸二氢钠-200 mmol/L硼酸(体积比为1∶1∶2,用0.1 mol/L氢氧化钠调pH 8.55)作为BGE时分离效果最佳,分别获得28个和25个电泳峰。所建立的方法操作简捷,适用于中药材水提取液或醇提取液的毛细管区带电泳BGE的选择。    

19.  红景天中红景天甙和酪醇的毛细管电泳法分析  被引次数:2
   王洪伦  明永飞  李玉林  陈世龙  索有瑞《分析试验室》,2005年第24卷第1期
   利用毛细管电泳法分离测定两种红景天中红景天甙和酪醇的含量,所用毛细管规格为48.5cm×50μm,二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长221nm,最佳分离条件:电压21kV,分离温度25℃,背景电解质为含有30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),2.5+97.5(V/V)乙腈的14mmol/L硼酸溶液,pH10.7。红景天甙与酪醇分别在60.0~7.5μg/mL和27.5~3.5μg/mL质量浓度范围内与电泳峰面积呈现良好线性关系,检测下限分别为3.0和1.5μg/mL。对标准品进行6次测定,迁移时间的RSD为0 25%和0 39%,峰面积的RSD为5 26%和3 52%。    

20.  珙桐HPLC指纹图谱研究  被引次数:1
   贺静  苏智先  胡进耀  吴庆  张悦《光谱实验室》,2011年第28卷第1期
   采用高效液相色谱法建立了珙桐的指纹图谱,色谱柱:Agilent TC-C18色谱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水溶液(30:70),流动相流速1mL.min-1,检测波长360nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量。对4个不同产地的珙桐叶子进行了检测,并应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了共有模式色谱图,共有9个色谱峰,各色谱峰分离状况良好。精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于0.60%,符合指纹图谱要求。该方法简便、可靠、精密度、稳定性和重复性良好。    

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