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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 214 毫秒

1.  苦荞叶片中芸香甙的薄层色谱定量研究  被引次数:1
   张政 冯育林《分析测试学报》,1995年第14卷第2期
   根据芸香甙的理化性质,建立了一种测定植物样品中芸香甙含量的薄层紫外扫描法,采用硅胶GF254薄层板,样品经甲醇提取浓缩后点样,展开剂为乙酸乙酯-甲酸-水(8+1+1)。用薄层色谱扫描仪在波长355nm处测定芸香甙的吸收强度并直接定量。该法操作简便,灵敏度高,定量准确,结果稳定,应用于苦荞叶片中芸香甙含量测定,得到良好结果,线性范围为0~2.0μg/μL,斑点的最低检出限为5.0ng,回收率102%    

2.  高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素  被引次数:2
   金海涛  马健瑜  王晓珣  陈星  任丽艳  关瑾  李云《分析测试学报》,2011年第30卷第2期
   建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法。考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响。在流动相为5%乙酸-乙腈(60∶40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离。测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10~240 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 7;方法的检出限(S/N=3)分别为0.06、0.02 mg/L;样品的加标回收率为99%~102%,相对标准偏差为0.2%~0.6%。该方法操作简单、快速,用于实际样品的分析,结果满意。    

3.  高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素  
   林灵超  吴方圆《化学分析计量》,2013年第22卷第2期
   建立了同时测定牛奶中香兰素与乙基香兰素含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经酸沉淀蛋白质后进行分析。采用Ultimate XB–C18色谱柱,流动相为甲醇–0.01 mol/L磷酸溶液(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。香兰素与乙基香兰素在0.5~10μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.68μg/L和12.8μg/L,平均加标回收率分别为99.8%,98.4%。该方法简便,准确度高,重现性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。    

4.  液相色谱串联四极杆质谱法同时测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素  被引次数:3
   罗冠中  刘祥  孟云彩《分析试验室》,2011年第30卷第8期
   建立了混合阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱串联四极杆质谱法测定婴幼儿配方食品中甲基香兰素和乙基香兰素的方法。样品经水和乙腈提取,CuSO4溶液沉淀蛋白,NaOH调节pH,增加样品溶解性,阴离子交换固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用ESI源负离子多反应监测模式进行检测。分别选取了婴幼儿配方乳粉、米粉、果蔬泥、肉泥作为样品基质,经空白样品添加标准样品进行测试,结果表明:甲基香兰素的检出限为1~5μg/kg,乙基香兰素检出限为0.5~1μg/kg。婴幼儿配方食品中甲基香兰素平均回收率为65%~96%,RSD为3.3%~7.9%;乙基香兰素平均回收率为63%~92%,RSD为4.3%~8.2%。该方法为婴幼儿配方食品中痕量香精香料的检测和监控提供了技术支持。    

5.  薄层扫描法测定消渴丸中葛根素的含量  
   程庚金生  彭金年  张付远  李丹丹《光谱实验室》,2013年第6期
   以氯仿-甲醇-乙酸乙酯-水(3∶3∶4∶1)为展开剂,在硅胶GF254薄层板分离葛根素,采用薄层扫描法,以254 nm为检测波长测定消渴丸中葛根素的含量.结果表明葛根素在2.0-10.0μg范围内呈良好的线性关系,y=1064x+ 16290,r=0.9949,平均回收率为101.1%,RSD=1.7%(n=5).该法简便、准确、重现性好,可作为消渴丸质量控制的方法.    

6.  偏最小二乘法用于食用香料3组分同时光度法测定  
   张国文  倪永年《分析化学》,2005年第33卷第3期
   乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素是重要的食品添加剂,广泛用作糖果、饼干、饮料等的增香剂。然而,大剂量使用香兰素等香料有害健康。因此,测定食品中的这些香料具有重要意义。目前,国内外测定这些香料的方法主要有光度法、高效液相色谱法和电化学法等,且大多只进行单组分分析,而该3组分的同时测定尚未见报道。本实验在pH2.87的缓冲溶液中,应用偏最小二乘(PLS)法对乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素重叠光谱进行解析,据此建立了简便、快速同时测定样品中香料3组分的新方法。    

7.  香草扁桃酸氧化产物的液相色谱分析  
   季卫刚  邓国才《分析试验室》,2002年第21卷第4期
   香兰素(4 羟基 3 甲氧基 苯甲醛)是一种重要的原料,广泛应用于食品、轻工等行业中,又是一种重要的化学中间体和原料,在农药合成、电镀、农业中都有广泛的应用。香兰素的分析方法很多,如气相色谱分析香兰素和愈创木酚[1~2]。液相色谱法[3~8]在分析香兰素上应用较多,本文用液相色谱对香草扁桃酸氧化反应液进行分析。1 实验部分1 1 仪器与试剂LC A型高效液相色谱仪(Varian公司);CR 1B型色谱数据处理机(岛津公司)。试剂均为分析纯。1 2 香草扁桃酸氧化反应液的制备在装有机械搅拌、回流冷凝管的三颈瓶中,加入一定量的氢氧…    

8.  薄层色谱扫描法测定虎杖中大黄素的含量  被引次数:1
   马稳  李丹《理化检验(化学分册)》,2008年第44卷第9期
   应用扫描薄层色谱法测定了中药虎杖中大黄素的含量,以硅胶作吸附剂的色层板作为固定相,以甲苯、乙酸乙酯及甲酸(体积比为30比4比2)的混合溶剂为展开剂。用双波长反射线性扫描对大黄素斑点进行定量检测,测定波长为440nm,参比波长为600nm。线性回归方程为y=1899.9850x+122.9461,相关系数为0.9840,斑点峰面积的积分值与其中大黄素质量在0.40~0.81μg之间呈线性关系。在同一硅胶板上,精密地点上相同量的对照标准溶液,每个点4μL,作该方法的精密度试验,所得相对标准偏差(n=7)为0.95%。在含已知和不同量大黄素的试样中加入一定量的标准溶液作回收试验,所得结果在95.7%~99.4%之间。    

9.  薄层色谱分离和分光光度法测定桃叶珊瑚甙  被引次数:15
   马柏林  梁淑芳  张康健《分析化学》,2000年第10卷第3期
   提出在冰醋酸-95%乙醇(1:2,V/V)溶液中,以Epstahl试剂为显色剂测定桃叶珊瑚甙的分光光度法。最大吸收波长为601nm。对于杜仲叶提取物中的桃叶珊瑚甙,以甲醇-氯仿-石油醚-乙酸乙酯为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用分光光度法进行测定。    

10.  发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究  被引次数:1
   朱慧霞  姚日生  何炜静  李晓菊《分析试验室》,2008年第27卷第Z1期
   建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.68%,回收率在99.88%~100.28%之间。该方法适用于微生物发酵法合成香兰素的质量控制及发酵工艺的改进。    

11.  化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定  被引次数:1
   程艳  王超  薛一梅  陈伟  王星  白桦  蔡天培  胡孔新《分析测试学报》,2008年第27卷第2期
   建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%~105%,精密度RSD为0.51%~2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%~104%,精密度RSD为0.51%~3.36%,定量下限为1 ng.    

12.  化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证  
   孟宪双  马强  袁汉成  白桦  张庆  郭项雨《分析测试学报》,2016年第35卷第7期
   建立了化妆品中致敏原香豆素及其7种衍生物(二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、双香豆素和醋硝香豆素)的高效液相色谱测定方法.样品以0.1 moL/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:9,体积比)混合溶液进行超声提取,提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后,ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%乙酸)和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.疑似阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证.结果表明,香豆素及其衍生物在一定浓度范围内线性良好(r2 ≥0.999 6),定量下限为8~20 mg/kg.在低、中、高3个加标水平下,香豆素及其衍生物的平均回收率为84.6% ~ 100.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~9.7%.该方法准确、稳定性好、特异性强,能够为化妆品检验和日常生产质量控制提供科学依据及技术支持.    

13.  薄层扫描法测定槐角及槐角丸中的染料木苷和总染料木素  被引次数:3
   潘娓婕  张尊听  郑俊丽《分析试验室》,2004年第23卷第12期
   在硅胶G薄层色谱板上,采用双波长薄层扫描法建立了测定槐角、槐角丸中的染料木苷和总染料木素的分析方法。染料木苷和染料木素的薄层展开剂分别为V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=25∶7∶4和V(三氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(冰乙酸)=15∶1∶0.1,染料木苷和染料木素分别在0.5~3.0μg和0.9~5.0μg范围内呈良好线性。该方法为中药槐角和中成药槐角丸的质量控制提供检测方法。    

14.  高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定丹参滴注液中四种水溶性成分的含量  被引次数:3
   张雪  褚文静  刘伟娜  侯海妮  黄喜茹《分析科学学报》,2010年第26卷第1期
   建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。    

15.  同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法  被引次数:6
   冯育林  王培兰  赵宏伟  夏炽中  朱红卫《分析测试学报》,1999年第18卷第1期
   研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在GF254硅胶板上,用乙酸乙酯-氨水(V乙酸乙酯∶V氨水=96∶4)的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Rf值为咖啡因0.46,茶碱0.16。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量,测定波长272nm,线性范围咖啡因0.0097~1.94μg,茶碱0.0090~1.80μg。血清及尿样的加标回收率在95.8%~106.5%之间,相对标准偏差2.95%~3.50%。本法较为简便、快速、准确    

16.  液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料  被引次数:2
   韩超  刘滨  朱振瓯  林正锋  陈祥准  沈燕《分析测试学报》,2014年第33卷第2期
   采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。    

17.  使用氟化钡作为固定相的薄层色谱-红外光谱联用研究  被引次数:1
   Liu X  Pan QH  Ding J  Zhu Q  He AQ  Yue SJ  Li XP  Hu LP  Xia JM  Liu CG  Wei YJ  Yu J  Yang ZL  Zhu X  Xu YZ  Wu JG《光谱学与光谱分析》,2011年第31卷第7期
   原位薄层色谱-红外光谱联用在分析复杂混合物七有巨大潜力,但因固定相自身的红外吸收严重干扰样品检测,该方法进展缓慢.本文应用对中红外光透明的氟化钡微小颗粒作为固定相制备薄层层析板,并对该板的层析效果及原位显微反射红外光谱检测的可行性进行了初步的探讨.通过优化反应条件,制备出粒径为500nm左右的氟化钡颗粒;发展出一种制备薄层层析板的新技术——沉降-挥发法;通过实验证明,新型薄层板具备分离混合物的能力;原位红外光谱检测结果表明氟化钡作为固定相不干扰样品的检测.应用氟化钡作为新型薄层板固定相,为从技术上实现原位薄层色谱-红外光谱联用打开了大门.    

18.  双波长薄层色谱扫描测定中参比波长的选择  
   王永山  袁铸人《分析测试学报》,1988年第1期
   在薄层色谱法定量测定中,消除或减少因薄层载板的不一致性而造成的背景噪音的方法之一是用双波长扫描法,即除样品波长(λ_S)外,选取适当的参比波长(λ_R)扫描。本文通过天麻甙薄层色谱双波长扫描(岛律CS-930薄层扫描仪)说明λ_R的选择要点。λ_S设为227nm,λ_R选取四个波长,证明:1.λ_R与λ_S在    

19.  薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯  
   张锂  韩国才《理化检验(化学分册)》,2007年第43卷第12期
   应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o'-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离.TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣.此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量.    

20.  薄层层析-光度法联用测定甲基对硫膦中o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯  
   张锂  韩国才《理化检验(化学分册)》,2007年第12期
   应用薄层色谱法(TLC)使对硫膦中的主成分,o,o′-二甲基-对硝基苯基硫代膦酸酯(DMNPTP),与以杂质共存的二硝基与邻硝基衍生物分离。TLC法中用硅胶(G254)作吸附剂,用石油醚与乙酸乙酯(8 2)的混合物作为展开溶剂,经TCL分离后,用刀片将样品(含DMNPTP)的色谱带括下,经蒸发除去有机溶剂,用硝酸-高氯酸加热消化并蒸发至干后,用硝酸溶解残渣。此时,溶液中原来以DMNPTP存在的化合物已转化为正磷酸盐,随即用磷钒钼杂多酸光度法测定其磷含量,测定波长为其吸收峰450 nm,由测定值换算为DMNPTP的含量。    

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