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相似文献
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1.
纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征   总被引:27,自引:0,他引:27  
采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合团体超强酸催化剂SO42-/CoFe2O4。用XRD、TEM、XPS、红 外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明:所研制的SO42-/CoFe2O4催化剂为晶态纳 米粒子(< 50nm),比表面积很大(157m2· g-1),SO42-与氧化物的金属离子呈无机双齿螯合状配位化合物的结 合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考察了该催化剂的催化活性,比较了酸性和酸强度,推断出该催化剂的酸 强度H0<-14.5。  相似文献   

2.
用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8  相似文献   

3.
宋礼成  伍伯牧 《结构化学》1995,14(5):393-398
通过η^5-CH3COC5H4(CO)3MoNa与(μ3-S)FeCo2(CO)9的反应俣成了(μ3-S)FeMoCo(η^5-CH3COC5H4(CO)81,1进一步(η^5-C5H5)Ni的反应合成了(μ3-S)-FeMoNi(η^5-CH3COC5H4)(CO)52,(μ3-S)FeMoNi(η^5-C5H5(η^5-C5H5)-(CO)53及(μ3-S)FeMoCo(η5-C5H5)(CO  相似文献   

4.
Fe/ZrO2催化剂的Mossbauer谱及XAFS表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
索掌怀  寇元  王弘立 《催化学报》2000,21(6):586-590
考察了经不同温度还原的Fe/ZrO2催化剂在CO2加氢制低碳烃反应中的催化活性,最佳结果为CO2转化率27.0%,对C2+烃的选择性56.7%,采用XRD,^57FeMossbauer谱,Fe-K-吸收边的X射线吸收近边结构(XANES)及扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)等表征方法研究了催化剂的表面结构。结果表明,在ZrO2表面上主要存在α-Fe及配位不饱和的Fe^3+两种物种。催化剂表面明显呈氧缺位,零价铁相对富集的状态,还原温度对表面结构有显著的影响,最佳还原温度与表面Fe-O键的键长有关,结合这种催化剂在CO2加氢制低碳烃反应中的催化活性,认为α-Fe与配位不饱和的Fe^3+物种的协同作用是其具有较高催化活性的重要原因。  相似文献   

5.
采用XRD,顺磁共振(ESR),Mossbauer和或温还原(TPR)技术对负截型Cu-Fe-O(Ⅰ),Cu-Fe-Co-O(Ⅱ)催化剂的固相结构及热稳定性进行了研究。结果发现,(Ⅰ)中主要存在Fe2CuO4,CuO和颗粒度小于13nm的Fe2O3相。随着焙烧温度的升高,CuO晶相逐渐消失,Fe2CuO4的晶相长大。(Ⅱ)中Ce的存在,能提高Cu^2+的浓度,抑制CuO和Fe2CuO4晶相的生成,  相似文献   

6.
作为甲醇氧化制甲醛、甲醇氨氧化制HCN反应的催化剂,其活性组分钼的流失是导致催化剂失活的主要原因。本文结合程序升温脱附(TPD)及X-光衍射(XRD)等测试手段,对Mo-Fe/SiO_2催化剂及工业实际用多元复合钼催化剂中钼的流失动力学和机理进行了研究。在HCN合成过程中,水能引起活性组分钼的流失,而水又是反应产物。对工业用多元复合钼催化剂的流失情况进行了动力学考察,实验发现,催化剂中的钼是较难流失的,XRD测试结果表明,Mo-Fe/SiO_2催化剂中的钼是以Fe_2(MoO_4)_3晶体形式存在的,而反应后催化剂中Mo为MoO_3晶体状态。与其它催化剂比较,MoO_3/SiO_2催化剂中的钼难流失,而较Bi-Mo/SiO_2催化剂中的钼易流失。其中工业用催化剂是最为稳定的。根据实验结果,结合我们以前的工作,证明Mo-Fe/SiO_2催化剂中,由于钼组分和铁组分的相互作用,使得Mo-Fe/SiO_2中的Mo的流失难于单组分的MoO_3/SiO_2催化剂,此外钼流失过程中MoO_2(OH)_2与催化剂中铁组分反应生成钼酸盐的倾向也是Mo难于流失的原因之一。而Mo-Fe/SiO_2和Mo-Bi/SiO_2催化剂中钼流失速度的差异  相似文献   

7.
MagneticPropertiesofPhenoxy-BridgedBinuclearIron-ThiolatoComplexesandStructureof(Et_4N)_2[Fe_2(o-OC_6H_4S)_2(o-OC_6H_4SH)_2]XIEXi?..  相似文献   

8.
应用XRD、ESR、URDS、XPS及XAES等手段研究了CO2加H2合成甲醇Cu-Zn-O催化剂在还原后和反应状态下的表面化学状态。结果表明,在还原及反应状态下,催化剂表面仅能检测到CU^0,而未发现稳定的Cu^2+和Cu^+存在;ZnO被 部分还原产生低价锌Zn^(2-δ)+(0<δ<2)。关联活性测试结果认为:Cu^o/Zn^(2-δ)+O构成CO2加H2合成甲醇反应的活性中心。  相似文献   

9.
报道了6种线型簇合物(Et4N)2(M2M'S4O4)(M=Mo,W;M'=CO,NI,Fe)的合成,通过对UV-Vis,IR及XPS光谱的对比分析,讨论了簇阴离子(MWM'S4O4)^2-中心金属M'的d电子结构、氧化态以及(M'S4)的微环境,由此推了簇阴离子构型,并讨论了化合物的稳定性。  相似文献   

10.
通过Fe3(CO)12、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO6)》-Mg^+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO6)和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Bu,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和^1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

11.
β−cyclodextrins (β−CD)-based inclusion complexes of CoFe2O4 magnetic nanoparticles (MNPs) were prepared and used as catalysts for chemiluminescence (CL) system using the luminol-hydrogen peroxide CL reaction as a model. The as-prepared inclusion complexes were characterized by XRD (X-ray diffraction), TGA (thermal gravimetric analysis) and FT-IR. The oxidation reaction between luminol and hydrogen peroxide in basic media initiated CL. The effect of β−CD-based inclusion complexes of CoFe2O4 magnetic nanoparticles and naked CoFe2O4 magnetic nanoparticles on the luminol-hydrogen peroxide CL system was investigated. It was found that inclusion complexes between β−CD and CoFe2O4 magnetic nanoparticles could greatly enhance the CL of the luminol-hydrogen peroxide system. Investigation on the kinetic curves and the chemiluminescence spectra of the luminol-hydrogen peroxide system demonstrates that addition of CoFe2O4 MNPs or inclusion complexes between β−CD and CoFe2O4 MNPs does not produce a new luminophor of the chemiluminescent reaction. The luminophor for the CL system was still the excited-state 3-aminophthalate anions (3-APA*). The enhanced CL signals were thus ascribed to the possible catalysis from CoFe2O4 MNPs or inclusion complexes between β−CD and CoFe2O4 nanoparticles. The feasibility of employing the proposed system for hydrogen peroxide sensing was also investigated. Experimental results showed that the CL emission intensity was linear with hydrogen peroxide concentration in the range of 1.0 × 10−7 to 4.0 × 10−6 mol L−1 with a detection limit of 2.0 × 10−8 mol L−1 under optimized conditions. The proposed method has been used to determine hydrogen peroxide in water samples successfully.  相似文献   

12.
In this study, sub-microsized CoFe2O4 octahedra with a high yield are synthesized via a simple hydrothermal route under mild conditions. The as-prepared products are characterized by conventional techniques of XRD, SEM, TEM, ED and HR-TEM. The results show that the as-synthesized sample exhibits octahedral morphology with a narrow size distribution. The edge size of CoFe2O4 octahedra is estimated to be about 0.10-0.14 μm. The growth process is also monitored by time and temperature-dependent observation. It is found that the reaction temperature has no obvious influence on the product morphology but a significant effect on the size of CoFe2O4 octahedra, while the reaction time determines the final morphology of the product. Moreover, it is displayed that the citrate ions play a key role in the formation of CoFe2O4 octahedra. Furthermore, the possible growth mechanism of the sub-microsized CoFe2O4 octahedra is discussed on the basis of a series of experiments. Magnetic measurements show that sub-micro-sized CoFe2O4 octahedra exhibit obvious ferromagnetic behaviors. The saturation magnetization (Ms), remanent magnetization (Mr), and coercivity (Hc) are determined to be 85.8, 29.2 emu/g and 892 Oe, respectively.  相似文献   

13.
Magnetic CoFe2O4-functionalized graphene sheets (CoFe2O4-FGS) nanocomposites have been synthesized by hydrothermal treatment of inorganic salts and thermal exfoliated graphene sheets. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) observations show that cobalt ferrite nanoparticles with sizes of 10-40 nm are well dispersed on graphene sheets. OH was recognized as a tie to integrate the inorganic salts with the graphene sheets, which made reaction started and developed on the surface of graphene sheets and formed cobalt ferrite nanoparticles on graphene sheets. The adsorption kinetics investigation revealed that the adsorption of methyl orange from aqueous solution over the as-prepared CoFe2O4-FGS nanocomposites followed pseudo-second-order kinetic model and the adsorption capacity was examined as high as 71.54 mg g−1. The combination of the superior adsorption of FGS and the magnetic properties of CoFe2O4 nanoparticles can be used as a powerful separation tool to deal with water pollution.  相似文献   

14.
宋华  董鹏飞  张旭 《物理化学学报》2010,26(8):2229-2234
通过向SO2-4 /ZrO2催化剂中同时引入适量的Pt和Al2O3, 制备出了具有较高催化性能和稳定性的Pt-SO2-4 /ZrO2-Al2O3型固体超强酸催化剂. 以正戊烷异构化反应为探针, 考察了Al含量对催化剂性能的影响; 并采用X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、红外(IR)光谱、程序升温还原(TPR)、热重-差热分析(TG-DTA)和氨-程序升温脱附(NH3-TPD)手段对催化剂进行了表征. 结果表明, Al能够提高ZrO2的晶化温度, 抑制硫的分解, 增加催化剂的比表面积, 增强硫氧键的结合, 提高催化剂的还原性能, 增加催化剂的酸强度和酸总量. 当Al2O3含量(质量分数, w)为5.0%时, Pt-SO2-4 /ZrO2-Al2O3固体超强酸催化剂的催化活性最好, 在100 h内异戊烷收率可稳定在52.0%以上, 选择性在98.2%以上.  相似文献   

15.
采用红外(IR)、拉曼(Raman)、X-射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)等方法考察了经硫酸根改性后的金红石(SR)与锐钛矿(SA)的混合比例变化时的负载型催化剂,MoO3 / TiO2(SR+SA),的一些物理化学性质(如活性组分MoO3的分散行为、表面酸碱性、氧化还原性)的变化规律。结果表明:对于MoO3 / TiO2(SR+SA)样品,低含量MoO3表面分散时倾向于优先与混合载体中的改性金红石(SR)发生作用;TiO2载体表面SO42-的存在,使得载体表面产生了新的酸性位,导致样品中表面分散的钼物种主要以聚合八面体状态存在。  相似文献   

16.
采用5-((4-吡啶基)甲氧基)-异烟酸(H2PLIA)、1,3,5-三(1-咪唑基)-苯(TIB)合成了金属有机骨架[Cd (PLIA)(TIB)]n (MOF-1)。MOF-1是具有理想一维孔道的二维结构化合物,其一维孔道由柔性三角形PLIA2-配体和刚性三角形TIB配体间隔形成。利用MOF-1易掺杂的优势,采用后修饰合成策略制备了Tb@MOF-1。对MOF-1和Tb@MOF-1进行了基本表征及荧光探针性能研究。2种探针材料具有相同的结构。MOF-1和Tb@MOF-1分别对水溶液中的Cr2O72-和S2O82-离子具有较强荧光识别能力,均有响应时间快,稳定性、选择性、灵敏度高的特点。研究了MOF-1和Tb@MOF-1对Cr2O72-和S2O82-的荧光识别机理,其不同可能与Tb3+离子掺杂有关。  相似文献   

17.
构建氧空位以及附着金属单质Bi(Bi0)是增强半导体材料光吸收性能、促进半导体光生载流子分离的有效方法。通过简单的共沉淀法及氢气热还原成功制备了PO43-掺杂Bi2O2CO3附着Bi0(Bi-P-BOC)的可见光催化剂,并对其在可见光下催化降解氧氟沙星(OFX)的性能及机理进行了研究。材料表征结果表明BOC随着PO43-的均匀掺杂,可见光吸收能力增强,表面缺陷增多,比表面积增大。而随着氢气热还原,BOC表面形成Bi0的同时也原位构建了大量的氧空位。可见光催化性能测试表明,Bi-P-BOC可以在180 min内降解约85%的OFX,降解速率为0.013 0 min-1,是BOC降解速率的8倍。Bi-P-BOC光催化降解机理表明其具有更好的可见光吸收能力,Bi0以及氧空位的存在促进了光生载流子的分离,h+是其...  相似文献   

18.
构建氧空位以及附着金属单质Bi(Bi0)是增强半导体材料光吸收性能、促进半导体光生载流子分离的有效方法。通过简单的共沉淀法及氢气热还原成功制备了PO43-掺杂Bi2O2CO3附着Bi0(Bi-P-BOC)的可见光催化剂,并对其在可见光下催化降解氧氟沙星(OFX)的性能及机理进行了研究。材料表征结果表明BOC随着PO43-的均匀掺杂,可见光吸收能力增强,表面缺陷增多,比表面积增大。而随着氢气热还原,BOC表面形成 Bi0的同时也原位构建了大量的氧空位。可见光催化性能测试表明,Bi-P-BOC可以在180 min内降解约85%的OFX,降解速率为0.013 0 min-1,是BOC降解速率的8倍。Bi-P-BOC光催化降解机理表明其具有更好的可见光吸收能力,Bi0以及氧空位的存在促进了光生载流子的分离,h+是其光催化降解过程中的主要的活性氧物种(ROS),此外,1O2和·O2-也对降解有一定贡献。  相似文献   

19.
采用5-((4-吡啶基)甲氧基)-异烟酸(H2PLIA)、1,3,5-三(1-咪唑基)-苯(TIB)合成了金属有机骨架[Cd(PLIA)(TIB)]n (MOF-1),MOF-1是具有理想一维孔道的二维结构化合物,其一维孔道由柔性三角形PLIA2-配体和刚性三角形TIB配体间隔形成。利用MOF-1 易掺杂的优势,采用后修饰合成策略制备了Tb@MOF-1。对MOF-1 和Tb@MOF-1 进行了基本表征及荧光探针性能研究。2种探针材料具有相同的结构。MOF-1和Tb@MOF-1分别对水溶液中的Cr2O72-和S2O82-离子具有较强荧光识别能力,均有响应时间快,稳定性、选择性、灵敏度高的特点。研究了MOF-1和Tb@MOF-1对Cr2O72-和S2O82-的荧光识别机理,其不同可能与Tb3+离子掺杂有关。  相似文献   

20.
采用溶胶-凝胶法和水热法(HTM)合成了Fe3O4@SiO2@TiO2-Co/rGO复合纳米粒子(磁性光催化剂),通过X射线衍射、扫描电子显微镜及其能量分散光谱和UV-vis漫反射光谱对产物进行了表征分析.研究了Co掺杂量、溶液pH值、亚甲基蓝(MB)溶液初始浓度以及干扰离子(例如Cl-、SO42-、CO32-)等因素对MB降解的影响,并对磁性光催化剂的可重复使用性进行了分析.正常实验条件下(pH=7,[MB]=10 mg/L,磁性光催化剂用量=0.1 g/50 mL),150 min内MB最大去除率达到98.24%.干扰离子影响MB降解次序为CO32- < Cl- < SO42-,磁性光催化剂重复使用7次MB光降解率仅下降7.07%,新型磁性光催化剂具有良好的MB降解性能和较高的重复使用性能.  相似文献   

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