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相似文献
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1.
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限.  相似文献   

2.
设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a~4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.  相似文献   

3.
合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。  相似文献   

4.
将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7~1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。  相似文献   

5.
本文报道了新荧光试剂5-(4’-氯-2’-羧基苯基偶氮)-4-氧代-2-硫代四氢噻唑(CC-POST)的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。在pH=5.0~5.4时。它与铜(Ⅱ)形成荧光螯合物。λ_(ex)/λ_(em)=310mn/408nm,检测限为0.5ng/g。用此法测定了茶叶中的痕量铜,结果满意。  相似文献   

6.
合成了新的N-乙基咔唑衍生物: 3,6-二[2-(8-羟基喹啉基)乙烯基]咔唑(4)及其锌配合物(5); 化合物4经质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征其结构, 并测定了它的荧光光谱. 结果显示: 化合物4的荧光发射为蓝绿色光(500 nm), 其发射光谱随着溶剂极性的增大荧光光谱向长波方向移动(即发生红移); 同时, 考察了化合物5的荧光性质, 其荧光发光峰值为600 nm, 与2-甲基-8-羟基喹啉锌相比, 发生了明显的红移.  相似文献   

7.
本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-(4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通过元素分析、红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5.6时,它与铜(Ⅱ)形成稳定的荧光络合物,在λex/λem=308nm/403nm处产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范围内呈线性关系,检测限为0.399μg/L的铜(Ⅱ)。测定了人发中的痕量铜,结果满意。  相似文献   

8.
以2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,与苯乙酮或取代苯乙酮发生羟醛缩合生成相应的查尔酮;再与2-肼基苯并噻唑反应,合成了5个含1,2,3-三唑基、苯并噻唑基的新型吡唑啉衍生物,其结构经1H NMR、 IR和元素分析表征。荧光性能研究结果表明:该类化合物具有良好的荧光性,其最大发射波长在427~444 nm,荧光强度大小与衍生物中不同的取代基有关  相似文献   

9.
设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.  相似文献   

10.
为了探讨2,3-二氢黄酮类化合物在发光材料方面的应用,首先合成了2,3-二氢黄酮类衍生物[3-(2-萘甲酰基)-2-苯基苯并二氢吡喃-4-酮(L)]配体,然后利用Eu(III)与此配体和水/邻菲罗啉(Phen)反应得到两种新型的红色荧光配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对相关物质进行了系统的表征。表征结果表明:两个新配合物的组成分别为Eu(L)3·2H2O和Eu(L)3·Phen;荧光光谱研究显示,两种配合物的配体能将吸收的能量有效地传递给铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光,且两个配合物Eu(L)3·2H2O和Eu(L)3·Phen均以5D0→7F2跃迁的荧光发射最强。得到了两种新的高效的红色荧光材料。  相似文献   

11.
头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价   总被引:6,自引:1,他引:5  
以125例2~5岁儿童为对象,测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量;以全血铅、锌、铁、钙含量为标准,应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明,头发铅测定的灵敏度可达88.3%,应用串联试验,头发铅测定的特异度可提高至81.8%,阳性预测值达69.6%,阴性预测值达78.8%。头发锌测定的灵敏度可达86.1%,特异度为52.4%,阳性预测值75.6%,阴性预测值为68.8%。头发铁测定的灵敏度为72.0%,特异度为77.5%,阳性预测值为83.6%,阴性预测值为63.3%,头发钙测定的灵敏度为78.9%,特异度为69.1%,阳性预测值为69.8%,阴性预测值为78.4%。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏,或铅负荷过高,或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存,因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。  相似文献   

12.
以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。  相似文献   

13.
植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度>250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。  相似文献   

14.
离子选择电极法测定水中氯含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法。通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性。水中氯的测定范围为5~50μg/mL,加标回收率为93%~105%。  相似文献   

15.
微波消解分光光度法测定污水中的总磷   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水.讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0~0.4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=5)。  相似文献   

16.
固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞   总被引:1,自引:0,他引:1  
样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。  相似文献   

17.
倪维芳  张敏波  黄宗玉 《色谱》1998,16(6):534-535
 建立了测定小鼠血清中乳梨醇的含量的高效液相色谱法。分析柱为WatersSugar-Pakl(钙型)柱,流动相为重蒸水,柱温90℃,采用示差折光检测器检测定量。回收率为98.6%,方法的最低检测限为0.1μg(S/N=3.75),在0~600mg/L的范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,日内和日间RSD均小于1.0%(n=5)。  相似文献   

18.
穿心莲内酯的溶剂浮选   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.  相似文献   

19.
A highly selective flow-injection system was developed for the determination of methanol. The system consisted of three immobilized enzymes with luminol chemiluminescence detection. First, methanol was oxidized in the presence of alcohol oxidase to yield formaldehyde and hydrogen peroxide. The hydrogen peroxide produced was then destroyed by catalase. The formaldehyde formed in the first stage was further oxidized by NAD+-formaldehyde dehydrogenase. The NADH formed was oxidized by 1-methoxy-5-methylphenazinium methylsulphate (1-MPMS), and finally the reduced 1-MPMS was spontaneously oxidized and hydrogen peroxide was produced. The concentration of the hydrogen peroxide produced, which was proportional to the initial concentration of methanol, was determined by luminol chemiluminescence. The determination range was from 0.1 to 100 mg l−1 and the response time was less than 2 min per sample with a relative standard deviation of less than 3%. The system showed good selectivity for methanol; the response was ca. 50 times higher than for ethanol.  相似文献   

20.
建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...  相似文献   

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